遲志娟， 邢詩唅， 王 蓓， 王 姣， 王淳純， 母昌立

(1.江蘇省太倉市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心，江蘇太倉 215412；2.中國農(nóng)業(yè)大學(xué)煙臺研究院，山東煙臺 264000)

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異噁唑草酮原藥分析方法

遲志娟1， 邢詩唅2， 王 蓓1， 王 姣1， 王淳純1， 母昌立1

(1.江蘇省太倉市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心，江蘇太倉 215412；2.中國農(nóng)業(yè)大學(xué)煙臺研究院，山東煙臺 264000)

[目的]建立異噁唑草酮原藥的高效液相色譜分析方法。[方法]采用高效液相色譜法，以乙腈-乙酸(55∶45，V/V) 為流動相，應(yīng)用C18色譜柱和SPD-M20A PDA檢測器分析異噁唑草酮的含量。[結(jié)果]該色譜分析條件下異噁唑草酮的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.008，變異系數(shù)為0.09%，回收率為104%。[結(jié)論]該方法適用于定性、定量分析異噁唑草酮原藥。

異噁唑草酮；高效液相色譜；分析方法

異噁唑草酮是由羅納-普朗克公司于1992年發(fā)現(xiàn)的芽前或芽后早期除草劑，主要用于防治玉米和甘蔗田闊葉雜草和禾本科雜草。目前，關(guān)于異噁唑草酮有效成分分析方法的研究較多[1-2]。筆者在前人研究的基礎(chǔ)上，以乙腈-乙酸為流動相，采用高效液相色譜法對異噁唑草酮原藥成分進(jìn)行了分析，以期為異噁唑草酮分析方法的建立提供理論依據(jù)。

1　材料與方法

1.1材料乙腈(色譜純)，乙酸，異噁唑草酮標(biāo)準(zhǔn)品(Sigma-Aldrich公司)；Shimadzu LC-20AD 高效液相色譜儀，配有LC-20AD 二級泵、SPD-M20A檢測器、SIL-20A自動進(jìn)樣器、CTO-20A 柱溫箱，C18色譜柱 5 μm×250.0 mm×2.0 mm；分析天平:±0.1 mg；容量瓶:10、25 mL；移液器:100～1 000 μL。

1.2高效液相色譜條件流動相： 乙腈-1.5%乙酸 (55∶45，V/V)，流速：0.30 mL/min，柱溫：35 ℃，UV檢測波長：269 nm，進(jìn)樣體積：5 μL，保留時間：8.737 min。異噁唑草酮標(biāo)樣高效液相色譜圖譜見圖1。

圖1　異噁唑草酮有效成分高效液相色譜圖譜Fig.1　High performance liquid chromatography of the effective components of isoxaflutole

1.3測定方法

1.3.1樣品溶液的配制。稱取異噁唑草酮樣品0.025 g(精確至0.000 2 g)于25.0 mL容量瓶中， 用乙腈溶解并定容，搖勻。用移液管移取0.8 mL上述溶液，用乙腈稀釋至10.0 mL用于定量檢測。

1.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。稱取異噁唑草酮標(biāo)樣0.010 g(精確至0.000 2 g)用1.0 mL乙腈溶解，并定容至10.0 mL，溶液濃度為1 000 mg/L。用移液器分別取500、600、700、800、900、1 000 μL 上述溶液，在“1.2”色譜條件下進(jìn)行分析， 以異噁唑草酮濃度為橫坐標(biāo)， 峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.3測定。待儀器基線穩(wěn)定后， 對標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)數(shù)次測定， 計(jì)算異噁唑草酮相對響應(yīng)值，直至相鄰2次響應(yīng)值相對變化<1.5%，按標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液、樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的順序進(jìn)行測定。

1.3.4計(jì)算。將2針試樣溶液中異噁唑草酮的峰面積以及試樣溶液前后2針標(biāo)準(zhǔn)溶液中異噁唑草酮的峰面積分別進(jìn)行平均值，計(jì)算出異噁唑草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(X)。

X=A2×m1×P/(A1×m2)×100%

式中,A1為標(biāo)樣溶液中異噁唑草酮峰面積的平均值；A2為試樣溶液中異噁唑草酮峰面積的平均值；m1為標(biāo)樣的質(zhì)量(g)；m2為試樣的質(zhì)量(g)；P為標(biāo)樣中異噁唑草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。

2　結(jié)果與分析

2.1異噁唑草酮線性關(guān)系異噁唑草酮線性方程為y=16 184x-16 208，線性相關(guān)系數(shù)為0.999 6(圖2)，線性關(guān)系良好。

圖2　異噁唑草酮線性關(guān)系Fig.2　Linear relationship of isoxaflutole

2.2檢測波長的選擇經(jīng)過全波長掃描儀掃描，由圖3可知，在269 nm附近的吸收最大。

圖3　異噁唑草酮紫外掃描圖譜Fig.3　UV scanning spectrum of isoxaflutole

2.3方法的精密度分別稱取異噁唑草酮原藥樣品7份， 進(jìn)行7次平行測定，測得異噁唑草酮標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.008，變異系數(shù)為0.09%，說明該方法精密度較高(表1)。

2.4方法的準(zhǔn)確度采用標(biāo)準(zhǔn)添加法，在已知含量的樣品中加入不同量的異噁唑草酮標(biāo)準(zhǔn)溶液， 按照“1.2”色譜條件測定其含量，計(jì)算回收率，平均回收率為104%(表2)。

表1　分析方法的精密度試驗(yàn)結(jié)果

表2　分析方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

3　結(jié)論

試驗(yàn)結(jié)果表明，采用高效液相色譜法分析異噁唑草酮原藥，具有準(zhǔn)確性和精密度較高、線性關(guān)系良好、操作簡單、快速、分離效果好的優(yōu)點(diǎn)，是定性、定量分析異噁唑草酮原藥較為理想的方法。

[1] LEE P W，AIZAWA H，BAREFOOT A C.Handbook of residue analytical methods for agrochemicals[M].Chinchester:John Wiley & Sons Led, 2003: 509-518.

[2] LIN C H, LERCH R N, THURMAN E M, et al.Determination of isoxaflutole (balance) and its metabolites in water using solid phase extraction followed by high-performance liquid chromatography with ultraviolet or mass spectrometry[J].Journal of agricultural and food chemistry, 2002, 50(21): 5816-5824.

Analysis Method of Isoxaflutole TC

CHI Zhi-juan1, XING Shi-han2, WANG Bei1et al

(1.The Supervision, Inspection & Testing Center of Agricultural Quality & Security of Taicang City, Taicang, Jiangsu 215412;2.Yantai Institute,China Agricultural University,Yantai,Shandong 264000)

[Objective] To establish an analysis method for the high performance liquid chromatography (HPLC) of isoxaflutole TC.[Method] High performance liquid chromatography was adopted.With acetonitrile : acetic acid (55∶45,V/V) as the mobile phase, C18chromatographic column and SPD-M20A PDA detector were used to analyze the content of isoxaflutole.[Result] Under the chromatographic analysis conditions, the standard deviation of isoxaflutole was 0.008, the variation coefficient was 0.09%, and the recovery rate was 104%.[Conclusion] This method is suitable for the qualitative and quantitative analysis of isoxaflutole TC.

Isoxaflutole; High performance liquid chromatography; Analysis method

遲志娟(1982- )，女，山東蓬萊人，農(nóng)藝師，從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全研究。

2016-04-08

S 482.4

A

0517-6611(2016)143-02