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        高效液相色譜法測(cè)定柴黃口服液中黃芩苷的含量

        2016-09-08 07:45:57馬紀(jì)偉南陽(yáng)醫(yī)學(xué)高等??茖W(xué)校河南南陽(yáng)473058
        衛(wèi)生職業(yè)教育 2016年15期
        關(guān)鍵詞:口服液黃芩液相

        馬紀(jì)偉(南陽(yáng)醫(yī)學(xué)高等??茖W(xué)校,河南 南陽(yáng) 473058)

        高效液相色譜法測(cè)定柴黃口服液中黃芩苷的含量

        馬紀(jì)偉
        (南陽(yáng)醫(yī)學(xué)高等專科學(xué)校,河南 南陽(yáng) 473058)

        目的 建立柴黃口服液中黃芩苷含量的測(cè)定方法。方法 選用ZORBAX SB-C18分析柱(5 μm,4.6 mm×150.0 mm),甲醇-0.2%磷酸水溶液(46∶54)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)276 nm,流速1.2 ml/min。結(jié)果 黃芩苷進(jìn)樣量為0.980~2.940 μg時(shí)與峰面積具有良好的線性關(guān)系,回歸方程為:Y=3×106X+16 310,r=0.999 8,平均回收率為100.45%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.13%。結(jié)論高效液相色譜(HPLC)法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、靈敏度高、分離效果好,可作為柴黃口服液的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。

        柴黃口服液;黃芩苷;高效液相色譜法;含量測(cè)定

        柴黃口服液是由柴胡、黃芩等配制而成的口服液,具有清熱解毒功效,適用上呼吸道感染、感冒發(fā)熱[1]。為了有效控制藥品質(zhì)量,確保制劑療效,本文參考有關(guān)文獻(xiàn)[2,3],以制劑中黃芩的有效成分黃芩苷為定量控制指標(biāo),采用高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定黃芩苷的含量,為建立完整的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

        1 儀器與試劑

        儀器:LC—10ATvp型高效液相色譜儀(日本島津),SPD— 10Avp型紫外檢測(cè)器;N2000型色譜數(shù)據(jù)工作站;METTLER AE240電子天平。黃芩苷(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):110715-201109);柴黃口服液(山東福膠集團(tuán)有限公司,批號(hào):20100509,20100517,20100609);超純水;甲醇為色譜純,其余試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1色譜條件

        色譜柱:ZORBAX SB-C18(5 μm,4.6 mm×150.0 mm),流動(dòng)相:甲醇-0.2%磷酸水溶液(46∶54);流速:1.2 ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng):276 nm;柱溫:25℃;進(jìn)樣量:20 μl。

        2.2對(duì)照品溶液制備

        精密稱取黃芩苷對(duì)照品(105℃下穩(wěn)重的)9.8 mg,置于100 ml容量瓶中,加入70%甲醇溶解并稀釋至刻度,制成1 ml含0.098 mg的溶液,即得。

        2.3供試品溶液制備

        精密量取柴黃口服液2 ml,置于100 ml容量瓶中,加入70%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取濾液,作為供試品溶液。

        2.4線性關(guān)系考察

        分別精密吸取上述對(duì)照品溶液1 μl,5 μl,10 μl,15 μl,30 μl,以2.1的色譜條件進(jìn)樣,測(cè)定峰面積。以對(duì)照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),峰面積積分為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程Y=3× 106X+16 310,r=0.999 8。表明黃芩苷在0.980~2.940 μg之間線性良好。

        2.5空白試驗(yàn)

        按處方比例和制法,自制不含黃芩苷的樣品,并按供試品溶液的制法制成空白對(duì)照溶液。依法進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果空白對(duì)照溶液在黃芩苷保留時(shí)間處無(wú)色譜峰,表明在實(shí)驗(yàn)條件下,其他成分對(duì)測(cè)定無(wú)干擾,見(jiàn)圖1。

        A.黃芩苷對(duì)照品 B.柴黃口服液 C.缺黃芩苷的陰性樣品1.黃芩苷峰圖1HPLC色譜圖

        2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)

        取同一批號(hào)(20100509)的供試品溶液,按供試品溶液制備方法,依上述色譜條件,分別在0,2,4,6,8,10,12 h進(jìn)樣20 μl,積分值無(wú)明顯變化,平均峰面積為716 561,RSD=0.91%,表明黃芩苷含量在12 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

        2.7精密度試驗(yàn)

        精密吸取同一份供試品溶液,每次20 μl,重復(fù)進(jìn)樣6次,結(jié)果平均峰面積為717 893,RSD=1.21%,表明儀器精密度良好。

        2.8重復(fù)性試驗(yàn)

        取樣品(批號(hào):20100509),精密量取6份,按上述色譜條件測(cè)定,平均含量為1.832 mg/ml,RSD=1.17%,表明該方法符合重復(fù)性要求。

        2.9加樣回收率試驗(yàn)

        精密吸取6份1 ml已知含量樣品(批號(hào):20100509,測(cè)得黃芩苷含量為1.832 mg/ml),分別精密加入黃芩苷對(duì)照品適量,按照樣品含量測(cè)定方法測(cè)定黃芩苷含量。結(jié)果表明,本法準(zhǔn)確度較高(見(jiàn)表1)。

        表1 黃芩苷加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        2.10樣品測(cè)定

        取3批樣品,分別精密稱取,依法制成供試品溶液,均以20 μl進(jìn)樣,分別測(cè)定吸收峰面積,外標(biāo)法計(jì)算黃芩苷含量,結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 柴黃口服液中黃芩苷含量測(cè)定結(jié)果(mg/ml)

        3 討論

        3.1檢測(cè)波長(zhǎng)選擇

        取黃芩苷對(duì)照品適量,加流動(dòng)相溶解后,在200~400 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描,結(jié)果在276 nm和274 nm波長(zhǎng)處均有最大吸收,由于在274 nm處呈現(xiàn)一個(gè)很小的未知溶劑峰,故選擇276 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

        3.2流動(dòng)相選擇

        HPLC法測(cè)定黃芩苷含量多以甲醇-磷酸水溶液為流動(dòng)相。我們對(duì)HPLC分析時(shí)的流動(dòng)相系統(tǒng)組成和比例做了比較,對(duì)溶劑系統(tǒng)進(jìn)行選擇,結(jié)果顯示,在甲醇-水、乙腈-水、乙腈-0.2%冰醋酸等流動(dòng)相中,甲醇-0.2%磷酸(46∶54)分離黃芩苷的效果最好,故選擇其為流動(dòng)相。

        3.3黃芩苷含量指標(biāo)確定

        黃芩為柴黃口服液的主藥,黃芩苷為黃芩的主要成分,故可以將黃芩苷作為本藥的質(zhì)量控制定量指標(biāo)。本文采用高效液相色譜法,建立了測(cè)定該口服液中黃芩苷的方法,具有簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確,重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn),可用于柴黃口服液的質(zhì)量控制。

        [1]王筠默.中藥藥理學(xué)[M].上海:科學(xué)技術(shù)出版社,1984.

        [2]呂東,楊鳳梅.HPLC測(cè)定潤(rùn)肺止咳膠囊中黃芩苷含量[J].中成藥,2003,25(7):599-600.

        [3]唐曉霞.銀黃膠囊中黃芩苷的含量測(cè)定[J].中國(guó)藥師雜志,2005,8(11):913-914.

        R284.1

        B

        1671-1246(2016)15-0097-02

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