沈 潔

(梅州市食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)所，廣東 梅州 514071)

水中十二烷基苯磺酸鈉檢測(cè)方法綜述

沈 潔

(梅州市食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)所，廣東 梅州 514071)

十二烷基苯磺酸鈉是人們生活中常用的合成洗滌劑，也稱(chēng)作陰離子合成洗滌劑。地表環(huán)境中合成洗滌劑的污染會(huì)造成水面產(chǎn)生不易消失的泡沫，消耗水中的溶解氧，破壞水體生態(tài)系統(tǒng)，危及人類(lèi)健康。本文主要概述利用亞甲藍(lán)分光光度法、間接原子吸收法、高效液相色譜法以及Seal-AA3流動(dòng)注射法測(cè)定水中十二烷基苯磺酸鈉，通過(guò)對(duì)這幾種方法的對(duì)比與分析，便于在不同的實(shí)驗(yàn)環(huán)境下選擇更加有效的檢測(cè)方法，也為探究測(cè)定水中陰離子合成洗滌劑的新方法提供了導(dǎo)向性作用。

十二烷基苯磺酸鈉 ; 檢測(cè)方法; 洗滌劑

1 十二烷基苯磺酸鈉的危害

合成洗滌劑是我們?nèi)粘Ｉa(chǎn)生活中所最常接觸到的，它主要分為陰離子表面活性劑、陽(yáng)離子表面活性劑及非離子型表面活性劑三種[1]。其中，陰離子合成洗滌劑，即十二烷基苯磺酸是人們最常用的合成洗滌劑。陰離子是普通合成洗滌劑的主要活性成分，其中使用最普遍的陰離子合成洗滌劑的主要成分是烷基苯磺酸鹽(簡(jiǎn)稱(chēng)ABS)[2]。如果過(guò)量的含有陰離子合成洗滌劑的生活污水直接外排到環(huán)境中，將會(huì)造成水污染，不僅改變水源質(zhì)量，揮發(fā)有害的氣體，產(chǎn)生泡沫或發(fā)生乳化現(xiàn)象，阻斷水中氧氣的交換，并且還消耗水中溶解氧[3]，影響水生物生長(zhǎng)，破壞水體生態(tài)系統(tǒng)平衡，同時(shí)烷基苯磺酸鈉對(duì)人體的皮膚、血液、肝臟、電解質(zhì)代謝都有一定危害，嚴(yán)重時(shí)對(duì)遺傳也有不良影響[4]。因此，近年來(lái)陰離子合成洗滌劑的監(jiān)測(cè)已是水質(zhì)控制和分析的一項(xiàng)重要指標(biāo)和項(xiàng)目之一，用它作為水質(zhì)污染程度的標(biāo)準(zhǔn)。基于上述陰離子合成洗滌劑的特點(diǎn)與危害，多種檢測(cè)方法被建立起來(lái)用于對(duì)水質(zhì)的檢驗(yàn)與監(jiān)測(cè)，避免破壞水體生態(tài)系統(tǒng)及人類(lèi)的健康，下面就這些檢測(cè)方法加以概述。

2 十二烷基苯磺酸鈉的檢測(cè)方法

2.1 亞甲藍(lán)分光光度法(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法)

陽(yáng)離子染料亞甲基藍(lán)與陰離子合成洗滌劑作用，生成不溶的藍(lán)色絡(luò)合物，統(tǒng)稱(chēng)為亞甲基藍(lán)活性物質(zhì)。該絡(luò)合物可被三氯甲烷萃取，其色度與質(zhì)量濃度成正比，可用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)650nm處測(cè)量三氯甲烷層的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖，從而計(jì)算出陰離子合成洗滌劑的質(zhì)量濃度。

其操作步驟為取250mL分液漏斗7個(gè)，依次加入十二烷基苯磺酸標(biāo)準(zhǔn)使用液0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL，用純水稀釋至100mL。向標(biāo)準(zhǔn)系列中各加入3滴酚酞溶液，搖勻。逐滴加入氫氧化鈉溶液，使水樣呈堿性。然后再逐滴加入硫酸溶液，使紅色剛褪去。加入5mL三氯甲烷及10mL亞甲基藍(lán)溶液，猛烈振搖30s，靜置分層。將三氯甲烷相放入125mL分液漏斗中，各加入25mL洗滌液，猛烈振搖30s，靜置分層。在分液漏斗頸管內(nèi)，塞入少許潔凈的玻璃棉濾除水珠，將三氯甲烷緩緩加入25mL比色管中。各加5mL三氯甲烷于分液漏斗中，振蕩并靜置分層后，合并三氯甲烷相于25mL比色管中。再重復(fù)操作以上步驟1次，用三氯甲烷稀釋至刻度。于650nm波長(zhǎng)、3cm比色管下，以三氯甲烷作參比，測(cè)量吸光度并繪制工作曲線(xiàn)。準(zhǔn)確吸取100mL水樣，按和標(biāo)準(zhǔn)系列相同的步驟測(cè)量吸光度并求出其質(zhì)量濃度[5]。

亞甲藍(lán)分光光度法是測(cè)定生活飲用水中陰離子合成洗滌劑的經(jīng)典方法，被推為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法之首[6]。但是該法首先對(duì)水樣調(diào)pH值，然后反復(fù)萃取合并后洗滌，工作量大，需要進(jìn)行多次萃取，繁瑣耗時(shí)[7]，且需耗費(fèi)大量試劑，且三氯甲烷毒性大對(duì)操作人員具有一定的危害。

2.2 間接原子吸收法

用DBS一αα'一聯(lián)吡啶一Cu2+離子締合物和甲基異丁基酮(MIBK)的萃取體系，用310型雙光束原子吸收分光光度計(jì)，通過(guò)火焰原子吸收法進(jìn)行測(cè)定[8]。

其實(shí)驗(yàn)步驟是取水樣150mL于250mL分液漏斗中(其中DBS含量小于0.6mg/L，否則，取樣體積適當(dāng)減少，并用水稀釋至150mL)，用NaOH調(diào)整pH值為10.5，加23%NaCI溶液0.75 mL，5×10-3mol/1，Cu2+溶液l.0 mL，35.6×10-3mol/lα、α'一聯(lián)吡啶乙醇溶液0.75ml，再加5ml MIBK，振搖1min，靜置40min，分去水相，小心地將毛細(xì)導(dǎo)管插入有機(jī)相，嚴(yán)格防止水相混人，將有機(jī)相直接噴人火焰，測(cè)定銅的含量，間接測(cè)定陰離子合成洗滌劑的含量[4]。

火焰原子吸收法進(jìn)行測(cè)定水中微量陰離子合成洗滌劑，具有靈敏度高，操作簡(jiǎn)便，干擾少，噪音低、方法簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確等特點(diǎn)，可作為一種水中微量陰離子合成洗滌劑的日常分析方法。

2.3 高效液相色譜法

高效液相色譜法采用HPLC法分析水中直鏈烷基苯磺酸鈉，根據(jù)水樣中直鏈烷基苯磺酸鈉含量的高低，微孔濾膜過(guò)濾后，采用不同的進(jìn)樣量，以甲醇和含Na2CO3、NaHCO3的水溶液為流動(dòng)相，用熒光檢測(cè)器直接測(cè)定[9]。

實(shí)驗(yàn)采用Agilent-1100型高效液相色譜儀，Agilent G132lA型熒光檢測(cè)器以及Agilent G1314A型紫外檢測(cè)器。根據(jù)不同的分析要求，可選擇不同流動(dòng)相組成: 測(cè)定直鏈烷基苯磺酸鈉總含量時(shí)，讓直鏈烷基苯磺酸鈉以單一色譜峰流出，流動(dòng)相中甲醇與水(含2×10-3mol/L Na2CO3，3×10-3mol/L NaHCO3) 的比例為98:2。樣品中直鏈烷基苯磺酸鈉含量較低時(shí)， 進(jìn)樣量為50～100μL；樣品中直鏈烷基苯磺酸鈉含量較高時(shí)，進(jìn)樣量為1～20μL；流速為0.5mL/min；柱溫為25℃；熒光檢測(cè)器的激發(fā)波長(zhǎng)為232nm，發(fā)射波大為290nm。PTM-Gain=10。對(duì)直鏈烷基苯磺酸鈉烷基同系物進(jìn)行分離時(shí)，流動(dòng)相中甲醇與水(含2×10-3mol/ L Na2CO3，3×10-3mol/L NaHCO3)的比例為80:20；流速為lmL/min，柱溫為25℃。對(duì)烷基磺酸鈉雜質(zhì)分離時(shí)，流動(dòng)相中甲醇與水的比例為65:35；流速為1mL/min，柱溫為25℃。紫外波長(zhǎng)為230nm。

高線(xiàn)液相色譜法測(cè)定直鏈烷基苯磺酸鈉水樣化學(xué)處理方便，只要過(guò)濾就可直接測(cè)定，進(jìn)樣量在4.0～200ng之間，校正曲線(xiàn)線(xiàn)性關(guān)系良好，同對(duì)甲基藍(lán)比色法相比，具有消除此類(lèi)化合物的干擾，靈敏度高，結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)[10]。

2.4 Seal-AA3流動(dòng)注射法

采用流動(dòng)注射測(cè)定飲用水中陰離子合成洗滌劑，方法的穩(wěn)定性好，線(xiàn)性范圍寬，準(zhǔn)確度、靈敏度、精密度較比色法均有提高，檢出限也有所提高[13-14]。且全程自動(dòng)化程度高，操作簡(jiǎn)單，能夠減少實(shí)驗(yàn)人員的工作強(qiáng)度，減小有害試劑對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的危害[15]，特別適用于實(shí)驗(yàn)室大批量樣品的檢測(cè)。

3 總結(jié)

綜上所述，因水中的陰離子合成洗滌劑存在對(duì)環(huán)境污染與對(duì)人類(lèi)危害，本文對(duì)比分析了幾種測(cè)定水中陰離子合成洗滌劑的方法，其中國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定水中陰離子合成洗滌劑原理簡(jiǎn)單易懂，但操作繁瑣，且需要大量的有毒試劑對(duì)環(huán)境再次造成污染以及對(duì)操作人員具有危害；間接原子吸收法、高效液相色譜法、流動(dòng)注射法等方法在測(cè)定陰離子合成洗滌劑時(shí)，各自具有不同的優(yōu)勢(shì)，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)條件，選擇最適合的檢測(cè)方法。在探討測(cè)定陰離子合成洗滌劑的新方法上，操作簡(jiǎn)便，干擾少，減少危害等特點(diǎn)成為主要的研究方向。

[1] 蘇占峰.流動(dòng)注射分光光度法在線(xiàn)測(cè)定飲用水中陰離子合成洗滌劑方法的研究[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2007,17(7):1223-1224.

[2] 李延平，蔡祖根，陳柱之等.生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)實(shí)用指南[M].南京:東南大學(xué)出版社， 2002:296.

[3] 王 科,李志軍.水中陰離子合成洗滌劑分析方法研究與應(yīng)用[J].科技情報(bào)開(kāi)發(fā)與經(jīng)濟(jì),2011,21(31):187-189.

[4] 徐通敏,徐伯興,仝 威等.間接原子吸收法測(cè)定水中微量陰離子合成洗滌劑[J].環(huán)境科學(xué)1987, 8 (3):76-78.

[5] 中國(guó)疾病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所.GB/ T5750-2006.陰離子合成洗滌劑的測(cè)定[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2007:56-57.

[6] 趙 莉,崔成祥,張愛(ài)萍.亞甲藍(lán)簡(jiǎn)單快速測(cè)定陰離子合成洗滌劑的方法[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2007,17(3):444-445.

[7] 華 勃,周柏明.陰離子合成洗滌劑的簡(jiǎn)化測(cè)定方法研究[M].山西化工.2008,28(6):38-40.

[8] Sawada K， Inomata S， Gobara B， et al. Extraction and determination of anionic surfactants with copper (II)-ethylenediamine derivative complexes[J].Talanta ,1983, 30(3):155-159.

[9] 蔡佑振.高效液相色譜法分析烷基磺酸鹽的研究[J].福建分析測(cè)試,2004,13(2):1939-1948.

[10] 周 圍，解迎雙，王 波，等. 固相萃取/高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定水中4種直鏈烷基苯磺酸鈉[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào)2011,30(1):95-98.

[11] 王 琬. Seal-AA3流動(dòng)注射測(cè)定飲用水中陰離子合成洗滌劑[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2014,24(14):1994-1999.

[12] 張 燕，王洪斌，楊海霞，等.熒光分光光度法測(cè)定大鼠不同腦區(qū)單胺類(lèi)神經(jīng)遞質(zhì)[J].東北農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2010,41(1):93-96．

[13] Lapainis T，Scanlan C，Rubakhin S S，et al. A multichannel native fluorescence detection system for capillary electrophoretic analysis of neurotransmitters in single neurons[J].Anal Bioanal Chem,2007,387(1):97-105．

[14] Wang H，Chung-Davidson YW，Li K，et al. Quantification of monoamine neurotransmitters and melatonin in sea lamprey brain tissues by high performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry[J].Talanta,2012,89: 383-390．

[15] 韓 清，胡 迅，徐 立，等. LACHAT QC8500 流動(dòng)注射測(cè)定地表水中陰離子合成洗滌劑[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2012,22(8):1800-1801．

(本文文獻(xiàn)格式：沈 潔.水中十二烷基苯磺酸鈉檢測(cè)方法綜述 [J].山東化工，2016，45(04)：54-55，58.)

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Summary of Sodium Dodecyl Benzene Sulfonate Detection in Water

Shen Jie

(Menzhou Institute for Food and Drug Control, Meizhou 514071, China)

Sodium dodecyl benzene sulfonate is synthetic detergent，which commonly used in people's lives，also known as anionic synthetic detergents. Surface environment pollution with synthetic detergent will cause the water to produce foam which is not easy to disappear，consumption of dissolved oxygen in water，destruction of aquatic ecosystems，endanger human health. This paper main outlines the use of methylene blue spectrophotometry，Indirect atomic absorption spectrometry，High performance liquid chromatography and Seal-AA3 flow injection analysis to determine sodium dodecyl benzene sulfonate in water by comparison and analysis of these several methods，easy to choose a more effective detection methods in different experimental environment，also explore new ways of measuring water anionic synthetic detergents provide guiding role.

dodecyl benzene sulfonic acid sodium;detection method; detergent

2016-01-12

沈 潔(1988—)，女，碩士研究生，從事食品檢驗(yàn)工作。

O656

A

1008-021X(2016)04-0054-02