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        石墨爐原子吸收光譜法測定食用菌重金屬含量

        2016-09-03 09:35:03李科建通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司
        食品安全導(dǎo)刊 2016年14期
        關(guān)鍵詞:蘑菇食用菌原子

        □ 李科建 通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司

        石墨爐原子吸收光譜法測定食用菌重金屬含量

        □ 李科建 通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司

        食用菌是一類可供人們食用的大型真菌的統(tǒng)稱,食用菌不僅風(fēng)味比較獨(dú)特,還具有一定的保健功能,因此,受到了現(xiàn)代人們的青睞。然而食用菌的重金屬超標(biāo)問題日益嚴(yán)重,對于人們的生活以及健康帶來了嚴(yán)重的影響。為了促進(jìn)食用菌行業(yè)的健康可持續(xù)發(fā)展,就要充分分析食用菌中的重金屬含量,并進(jìn)行科學(xué)合理的安全性評(píng)價(jià),對于保障人們的營養(yǎng)健康意義重大[1-2]。

        材料與方法(一)食用菌材料,主要的實(shí)驗(yàn)材料包括平菇、茶樹菇以及香菇,不同的食用菌材料主要包括新鮮的和干制的兩種,樣品來源于寧波市某超市。二)主要試劑及儀器

        (1)主要的試劑有:鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,硝酸、雙氧水(優(yōu)級(jí)純)等物質(zhì)(2)主要的儀器有:MILESTONE ETHOS one微波消解儀、Varian 240石墨爐原子吸收光譜儀等。(三)重金屬檢測,稱取磨碎的蘑菇0.2g到0.5g消解內(nèi)罐中,加入5mL硝酸,再加2mL過氧化氫,旋緊外蓋置于微波消解儀中,按照微波消解程序消解。待消解完成后冷卻至室溫,打開消解罐,放在可調(diào)式電熱板上于(120℃~160℃)趕酸至1.0mL左右。冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水多次洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋,合并洗滌液于容量瓶中并定容至刻度。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)和樣品加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。備注:微波消解儀升溫程序:6分鐘升至120℃并保持3分鐘;5分鐘升至160℃并保持3分鐘;5分鐘升至(200±5)℃并保持15分鐘。重金屬含量的測定

        (1)儀器條件

        對于不同的重金屬來說,其測量條件也不同[3]。在檢測其中重金屬的含量之前,應(yīng)對其進(jìn)行校正優(yōu)化。

        表1 石墨爐原子吸收條件設(shè)置

        (2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作,以硝酸(HN O3)為介質(zhì),移取鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋至工作曲線濃度點(diǎn),至少5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)。石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測試分析。(3)試樣的測定,將處理好的樣品在石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測定其吸光度,并記錄。在實(shí)驗(yàn)的過程中,可根據(jù)需要使用合適的基體改進(jìn)劑,例如磷酸二氫銨溶液(20g/L),一般加入的量為5uL。

        重金屬含量的計(jì)算 在測定后,充分記錄相關(guān)的數(shù)據(jù),試樣中的重金屬的含量可以通過下列的公式展開計(jì)算:

        其中,X代表的是試樣中的重金屬的含量,其單位為ug/kg。C代表的需要測定的樣品中的重金屬離子的含量,其單位為ug/L;CMBLK代表的是方法空白溶液中的重金屬離子的含量,其單位為ug/L;V代表的是試樣的定量的體積,其單位為mL;D.F代表的是稀釋倍數(shù);m代表的是試樣的質(zhì)量,其單位是g。

        結(jié)果與分析

        (一)四種金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

        從表2中可以看出,鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)較高,可用于定量測試樣品中的鉛、鎘和鉻的含量。

        表2 工作曲線試驗(yàn)結(jié)果

        (二)食用菌樣品中鉛、鎘、鉻的含量測定

        從表3食用菌中重金屬殘留量可以看出,在鮮蘑菇中,四種重金屬元素的金屬的總殘余量的大小為平菇<香菇<茶樹菇。在干蘑菇中,四種重金屬元素的總殘余量為茶樹菇<平菇<香菇。

        表3 食用菌中重金屬殘留量(mg/kg)

        “-”表示沒有檢測出重金屬殘留,從數(shù)據(jù)上可以看出,在干蘑菇中,重金屬的含量明顯的增高。例如,對于香菇來說,在干蘑菇中重金屬含量為0.764mg/k g,但是,在鮮蘑菇中僅僅為0.189mg/kg。在這三種干蘑菇的檢測中,香菇中的鉛含量比較高,相比于標(biāo)準(zhǔn)的1.0mg/kg來說,鉛含量處于標(biāo)準(zhǔn)的范圍內(nèi)[4]。

        選擇測試的金屬含量比較低的平菇樣品,平行測試10次,計(jì)算10次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD,以3*SD作為方法的檢出限。經(jīng)計(jì)算鉛檢出限0.005mg/kg,鎘0.001mg/ kg,鉻0.005mg/kg。

        精密度和加標(biāo)回收率,對食用菌樣品安排6次平行樣測定,并同步進(jìn)行樣品加標(biāo)測試,實(shí)驗(yàn)結(jié)果精密度2%~7%,樣品加標(biāo)回收率在90%-104%之間,滿足定量測試的需要。

        綜上所述,對于石墨爐原子吸收光譜法測定來說,檢出限較低,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)高,精密度和加標(biāo)回收率良好,最終得出的結(jié)果比較準(zhǔn)確。在食用菌中,干的食用菌和濕的食用菌中重金屬的含量是有明顯的差異的,干蘑菇的重金屬含量明顯高于濕蘑菇,但是針對蘑菇中的重金屬含量來說,其含量都在國標(biāo)允許的范圍內(nèi)[5],不會(huì)對于人體造成重金屬傷害[6]。

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