雍　薇，黃興民，張　雷，程　乾，戴光澤

(西南交通大學 材料科學與工程學院，成都 610031)

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熱浸鍍鋁球墨鑄鐵失效機理研究

雍薇，黃興民，張雷，程乾，戴光澤

(西南交通大學 材料科學與工程學院，成都 610031)

采用VK-9710型激光共聚焦顯微鏡對熱浸鍍鋁球墨鑄鐵試樣的三點彎曲失效過程進行原位觀察，分析鍍層和基體的裂紋萌生和擴展機理。結(jié)果表明：對于純Al浸鍍球墨鑄鐵，在拉應力作用下，鐵鋁合金鍍層率先萌生裂紋，誘導臨近基體中鐵素體撕裂與石墨球剝離，裂紋近似垂直于拉應力方向并沿著臨近石墨球最短途徑擴展；壓應力導致表面純Al層剝離和鐵鋁合金層破碎，鍍層失效對球墨鑄鐵基體基本無影響。對于Al-3.7Si-1.0RE浸鍍球墨鑄鐵，拉應力作用下的失效機理與純Al浸鍍相似；壓應力作用下純Al層和鐵鋁合金層與基體脫開，表現(xiàn)為鐵素體基體失效。

球墨鑄鐵；熱浸鍍鋁；原位觀察；失效機理

因為能顯著提高鋼鐵制件的抗高溫氧化、耐海水腐蝕以及耐硫化物氣體腐蝕等性能[1]，熱浸鍍工藝在石油、化工、冶金、交通運輸、建筑等領域得到廣泛應用[2-5]。鋼鐵制件熱浸鍍鋁后表面鍍層主要由純Al層和合金層構(gòu)成[6,7]，其中合金層為脆性相，與基體形成不規(guī)則舌狀界面，容易造成應力集中，可能導致裂紋源的產(chǎn)生和力學性能的惡化[8,9]。當浸鍍液成分改變時，合金層厚度與基體界面形態(tài)相應發(fā)生變化。目前，熱浸鍍鋼鐵制件力學性能[10-12]和高溫氧化性能方面[13-15]的研究較多，而對熱浸鍍鋁球墨鑄鐵失效機理的研究報道較少。

三點彎曲實驗可檢測材料不同應力狀態(tài)下抵御變形和失效的能力，借助原位顯微觀察可直觀地展示微觀組織形變、裂紋萌生和演變的過程[16,17]。程乾等[12]系統(tǒng)研究了球墨鑄鐵在720℃下的Al，Al-3.6Si，Al-1.0RE，Al-3.7Si-1.0RE 4種浸鍍液中合金層的演變規(guī)律及其耐蝕性能和力學性能，結(jié)果表明，浸鍍液中添加Si元素可保證試樣的沖擊韌性和拉伸性能，添加RE對合金層生長速率無明顯影響但可顯著提高耐蝕性能，球墨鑄鐵在Al-3.7Si-1.0RE中浸鍍后可以獲得良好的耐腐蝕性能和綜合力學性能。本工作利用特制三點彎曲裝置和VK-9710型激光共聚焦顯微鏡對熱浸鍍鋁球墨鑄鐵進行三點彎曲原位觀察實驗，分析球墨鑄鐵在720℃不同成分(純Al，Al-3.7Si-1.0RE(稀土元素采用鑭元素))浸鍍液中浸鍍相同時間(1.5h)后，所得鍍層組織對其失效機理的影響，以及熱浸鍍鋁球墨鑄鐵鍍層和基體在拉、壓應力作用下的斷裂失效機理。

1　實驗材料與方法

表1為實驗所用球墨鑄鐵的化學成分。首先，對鑄態(tài)球墨鑄鐵進行高溫退火(920℃保溫2h，爐冷至600℃空冷)以消除磷共晶和游離碳化物。用線切割等機加工方法獲取100mm×5mm×3mm片狀試樣，粗磨消除表面氧化層和加工痕跡后經(jīng)20%(體積分數(shù)，下同)鹽酸、蒸餾水、酒精依次清洗并風干，在3%CrO3溶液中進行鈍化處理后，在720℃的純Al，Al-3.7Si-1.0RE熔液中浸鍍1.5h獲得實驗所用的三點彎曲試樣。

表1　球墨鑄鐵化學成分(質(zhì)量分數(shù)/%)Table 1　Chemical composition of ductile iron (mass fraction/%)

對三點彎曲試樣橫截面進行打磨、拋光、4%(體積分數(shù))硝酸酒精腐蝕后，利用激光共聚焦顯微鏡在特制三點彎曲加載裝置上觀察其在不同載荷下的失效過程。圖1為三點彎曲原位顯微觀察實驗示意圖。實驗中，將三點彎曲原位觀察裝置平放在顯微鏡載物臺上，片狀三點彎曲試樣如圖1(a)放置，通過上端螺栓、中間壓頭和下側(cè) V型凸臺實現(xiàn)試樣的定位和加載。如圖1(b)所示，擰動螺栓推動壓頭向下移動特定行程Δl，觀測并記錄上下表面鍍層及基體的微觀組織變化。觀測區(qū)與壓頭接觸側(cè)承受壓應力(σc-)，下側(cè)承受拉應力(σu+)。經(jīng)過有限元軟件ANSYS計算可知，第一主應力(X方向)最大值出現(xiàn)在合金層中， 受壓側(cè)所受第一主應力略大于受拉側(cè)。當形變量Δl由5mm增大到15mm時，受拉側(cè)合金層中第一主應力最大值由360MPa增加至430MPa，受壓側(cè)第一主應力最大值由425MPa增加到455MPa。

圖1　三點彎曲原位顯微觀察實驗示意圖(a)加載裝置;(b)試樣應力分布Fig.1　Schematics of in-situ microscopic observation during three-point bending experiment(a)loading device;(b)stress distributions of observation region

圖2　熱浸鍍鋁球墨鑄鐵的顯微形貌(a)純Al浸鍍表層;(b)Al-3.7Si-1.0RE浸鍍表層;(c)球墨鑄鐵基體Fig.2　Microscopic appearance of aluminized ductile iron(a)hot-dipped in Al;(b)hot-dipped in Al-3.7Si-1.0RE;(c)ductile iron matrix

2　實驗結(jié)果

2.1顯微組織形貌

圖2為熱浸鍍鋁球墨鑄鐵經(jīng)過純Al和Al-3.7Si-1.0RE浸鍍后表面鍍層和基體的顯微形貌?？芍砻驽儗佑蓛?nèi)外兩層構(gòu)成：外層成分與鋁液相近，為純Al和針狀FeAl3相；內(nèi)層為鐵鋁合金層，以Fe2Al5相為主[12,18]。由圖2(a)可知，球墨鑄鐵在純Al熔液中浸鍍1.5h后，合金層與基體界面存在明顯舌狀分叉結(jié)構(gòu)，而在Al-3.7Si-1.0RE浸鍍后合金層/基體界面較平整，舌狀分叉明顯改善。經(jīng)Image-Pro Plus軟件測量可知，純Al浸鍍試樣鋁層和合金層的厚度分別為102.8μm和134.0μm，而Al-3.7Si-1.0RE浸鍍試樣的純Al層和合金層的厚度分別為113.9μm和58.3μm，其合金層厚度遠低于純Al浸鍍試樣?？梢?，浸鍍液中添加Si可顯著降低球墨鑄鐵表面合金層生長速率，這與文獻[19]所述一致。這是因為，一方面，F(xiàn)e-Si固溶體生成熱較大，基體優(yōu)先與Si形成Fe-Si固溶體和化合物，從而降低了Fe2Al5相的生長速率；另一方面，Al和Si的原子半徑相近，Si原子比較容易擴散到Fe2Al5晶體中，占據(jù)Fe2Al5斜方晶格中Al原子的擴散通道。而鐵素體球墨鑄鐵中Si含量較高(1.91%，質(zhì)量分數(shù))，進一步阻礙了Al原子擴散，最終導致Fe2Al5相生長速率顯著降低。熱浸鍍過程中，F(xiàn)e2Al5相繞過石墨球生長，局部區(qū)域裹縛石墨球并導致其擠壓變形。由圖2(c)可知，基體為典型的鐵素體球墨鑄鐵，石墨球較均勻地分布在鐵素體晶粒中。

2.2熱浸鍍鋁球墨鑄鐵三點彎曲中裂紋萌生

圖3是熱浸鍍鋁球墨鑄鐵在純Al和Al-3.7Si-1.0RE中浸鍍試樣三點彎曲過程中(Δl=1mm)受拉側(cè)裂紋萌生的顯微形貌?？芍芾瓊?cè)試樣裂紋首先出現(xiàn)在Fe2Al5相合金層中，其裂尖方向沿垂直于拉應力方向指向鐵素體基體。純Al浸鍍試樣基體組織沒有發(fā)生變化，而Al-3.7Si-1.0RE浸鍍試樣鐵素體晶界出現(xiàn)褶皺，原因在于純Al浸鍍試樣的合金層較厚，在形變量一致的情況下，Al-3.7Si-1.0RE浸鍍試樣基體承受的作用力更大。由圖3(b)可以看出，Al-3.7Si-1.0RE浸鍍試樣的裂紋已經(jīng)貫穿合金層指向前端的石墨。通過有限元軟件ANSYS計算可知，此時該處試樣所受拉應力值為200～250MPa。當形變量Δl增加時，裂紋發(fā)生明顯擴展。

圖3　熱浸鍍鋁球墨鑄鐵(受拉側(cè))裂紋萌生顯微形貌(a)純Al浸鍍;(b)Al-3.7Si-1.0RE浸鍍Fig.3　Microscopic crack appearance and initiation of aluminized ductile iron (tension-side)(a)hot-dipped in Al;(b)hot-dipped in Al-3.7Si-1.0RE

圖4為受壓側(cè)裂紋萌生顯微組織?？梢钥闯鲋辉贔e2Al5相合金層中出現(xiàn)了裂紋，其方向近似平行于壓應力方向，而基體中沒有觀察到變形。有限元計算顯示，此處位置所受壓應力值為280～330MPa。當形變量Δl增大時，該處裂紋會繼續(xù)擴展。圖4(b)中Al-3.7Si-1.0RE浸鍍試樣深色區(qū)域內(nèi)的石墨球Ⅰ和Ⅱ中均在核心處產(chǎn)生了很多微裂紋。

2.3熱浸鍍鋁球墨鑄鐵三點彎曲中裂紋擴展過程

圖5和圖6分別為球墨鑄鐵在純Al和Al-3.7Si-1.0RE中浸鍍試樣三點彎曲過程中受拉側(cè)裂紋擴展的顯微形貌。如圖5所示，當Δl=5mm時，在拉應力作用下，F(xiàn)e2Al5合金層中已出現(xiàn)粗大主裂紋，寬度約為23μm，裂尖指向基體中臨近石墨球團。該石墨球外殼處可見裂紋萌生，內(nèi)部出現(xiàn)大量微小裂紋，其與Fe2Al5合金層主裂紋間的鐵素體晶粒因應力集中而大量萌生微裂紋，在Fe2Al5合金層主裂紋附近可觀測到次生裂紋。在臨近基體中，石墨球核及石墨球/鐵素體邊緣在拉應力作用下發(fā)生開裂，鐵素體晶粒間由于擠壓變形出現(xiàn)褶皺。隨著形變量進一步增大(Δl=10mm)，裂尖前端鐵素體晶粒被撕裂，F(xiàn)e2Al5合金層和石墨球中裂紋貫通，主裂紋寬度增至49μm，靠近石墨球的鐵素體晶粒微裂紋密度急劇增加。鐵素體基體中石墨球邊緣裂紋逐漸擴大，相鄰鐵素體晶界處產(chǎn)生褶皺，晶粒內(nèi)部出現(xiàn)滑移帶。當Δl增加至15mm時，主裂紋寬度達到89μm，石墨球幾乎從基體上完全脫離，其邊緣由于應力集中產(chǎn)生大量微裂紋并有向基體中擴展的趨勢。此時，鐵素體晶粒中可觀測到大量滑移帶和褶皺，石墨球裂尖附近鐵素體中的微裂紋密度也有一定程度增加，但未聚集形成大裂紋。宏觀主裂紋長度方向近乎垂直拉應力方向，并有沿臨近石墨球最短途徑擴展趨勢。從圖6可以看出，鐵素體基體的變形過程基本與圖5相同，區(qū)別在于合金層中主裂紋寬度低于純Al浸鍍試樣，由20μm(Δl=5mm)擴大到40μm (Δl=15mm)。原因在于該試樣合金層較薄，在承受相同拉應力時裂紋在合金層中擴展受限。

圖4　熱浸鍍鋁球墨鑄鐵(受壓側(cè))裂紋萌生顯微形貌(a)純Al浸鍍;(b)Al-3.7Si-1.0RE浸鍍Fig.4　Microscopic crack appearance and initiation of aluminized ductile iron (compression-side)(a)hot-dipped in Al;(b)hot-dipped in Al-3.7Si-1.0RE

圖5　熱浸鍍鋁球墨鑄鐵(純Al浸鍍)受拉側(cè)顯微形貌(a)Δl=0mm;(b)Δl=5mm;(c)Δl=10mm;(d)Δl=15mmFig.5　Microscopic appearance of tension-side in aluminized ductile iron (hot-dipped in Al)(a)Δl=0mm;(b)Δl=5mm;(c)Δl=10mm;(d)Δl=15mm

圖7，8為球墨鑄鐵在純Al和Al-3.7Si-1.0RE中浸鍍試樣三點彎曲過程中受壓側(cè)裂紋擴展的顯微形貌。如圖7所示，當Δl=5mm時，表面純Al層已從合金層接觸面處脫落，嵌入Fe2Al5合金層中的石墨球邊緣出現(xiàn)裂紋(圖7中I區(qū))，并向臨近舌狀合金層中擴展，合金層中缺陷處也產(chǎn)生了微裂紋(圖7中II區(qū))，且I和II區(qū)裂紋擴展方向近似平行于壓應力方向?；w中部分石墨核心產(chǎn)生微裂紋(圖7中III區(qū))，同時石墨與基體剝離。當Δl增加到10mm和15mm時，裂紋數(shù)目增加且不斷擴展。嵌入Fe2Al5合金層中的石墨球邊緣處產(chǎn)生的裂紋I擴展到相鄰舌狀合金層中，誘生大量裂紋，最終導致舌狀合金層破裂。相比之下，基體中微裂紋數(shù)量未見明顯增加。即使當Δl=15mm時，石墨/鐵素體界面以及鐵素體晶界褶皺處也未觀測到貫穿基體的大裂紋。III區(qū)微裂紋密度明顯增加，石墨球與基體完全剝離。石墨形態(tài)由球團演變?yōu)闄E球，其長軸方向與壓應力方向近似垂直。從圖8中可以看出，當Δl=5mm時，表面純Al層和部分合金層與基體材料脫開，而后基本表現(xiàn)為鐵素體基體失效，與圖7中純Al浸鍍試樣受壓側(cè)基體變化過程一致。

圖6　熱浸鍍鋁球墨鑄鐵(Al-3.7Si-1.0RE浸鍍)受拉側(cè)顯微形貌(a)Δl=0mm;(b)Δl=5mm;(c)Δl=10mm;(d)Δl=15mmFig.6　Microscopic appearance of tension-side in aluminized ductile iron (hot-dipped in Al-3.7Si-1.0RE)(a)Δl=0mm;(b)Δl=5mm;(c)Δl=10mm;(d)Δl=15mm

圖7　熱浸鍍鋁球墨鑄鐵(純Al浸鍍)受壓側(cè)顯微形貌(a)Δl=0mm;(b)Δl=5mm;(c)Δl=10mm;(d)Δl=15mmFig.7　Microscopic appearance of compression-side in aluminized ductile iron (hot-dipped in Al) (a)Δl=0mm;(b)Δl=5mm;(c)Δl=10mm;(d)Δl=15mm

圖8　熱浸鍍鋁球墨鑄鐵(Al-3.7Si-1.0RE浸鍍)受壓側(cè)顯微形貌(a)Δl=0mm;(b)Δl=5mm;(c)Δl=10mm;(d)Δl=15mmFig.8　Microscopic appearance of compression-side in aluminized ductile iron (hot-dipped in Al-3.7Si-1.0RE)(a)Δl=0mm;(b)Δl=5mm;(c)Δl=10mm;(d)Δl=15mm

實驗中隨著變形量的增加，受拉側(cè)試樣第一主應力最大值由360MPa(Δl=5mm)增加至430MPa(Δl=15mm)，受壓側(cè)第一主應力最大值由425MPa(Δl=5mm)增加到455MPa(Δl=15mm)。由于鐵鋁合金的屈服強度為280～330MPa[20]，所以在實驗中的應力值狀態(tài)下產(chǎn)生裂紋，發(fā)生破壞；鐵素體球墨鑄鐵的屈服強度為220～310MPa，但實驗結(jié)果中基體沒有產(chǎn)生宏觀、破壞性的大裂紋，說明合金層的存在緩解了應力在基體中的傳遞，使得試樣在承受超過屈服強度的條件下，基本上保持了內(nèi)部基體的完整性。

3　分析與討論

鐵素體是碳在α-Fe中的間隙固溶體，具有體心立方結(jié)構(gòu)；石墨具有密排六方結(jié)構(gòu)。由于結(jié)構(gòu)和彈性模量的差異性，鐵素體和石墨球的變形機制不一致。在拉應力作用下，石墨/鐵素體邊緣首先萌生裂紋并擴展，石墨球與鐵素體剝離，裂尖附近鐵素體晶粒因應力集中產(chǎn)生大量微裂紋。由于直接在熔體中形成的石墨球團核與冷卻過程中通過固態(tài)擴散形成的石墨球團外殼存在著不同的機械行為，在應力作用下變形不一致，所以部分石墨球內(nèi)部開裂并逐漸擴展，最后導致整個石墨球破碎、變形。隨著拉應力增大，石墨球剝離形成的微裂紋相互擴展，最后撕裂基體相互聯(lián)接。同時，相鄰鐵素體晶粒因位向不同、受力方向不一致而發(fā)生不協(xié)調(diào)變形，導致晶界褶皺和晶粒內(nèi)滑移帶。微裂紋密度雖有增加，但鐵素體具有良好塑性，不易形成破壞性的大裂紋。當承受壓應力時，鐵素體基體中同樣出現(xiàn)石墨變形、石墨核心開裂和邊緣脫離的現(xiàn)象，但石墨柔性變形和壓應力有效地抑制了裂紋的進一步擴展，基體呈現(xiàn)出良好的韌性。

相對基體而言，熱浸鍍鋁球墨鑄鐵表面鍍層的裂紋萌生和失效方式明顯不同。根據(jù)相關資料[21,22]，表面純Al層的彈性模量約為70GPa，而鐵鋁合金層的彈性模量約為140GPa，兩者彈性模量相差較大，在承受相同應力值時，兩者變形量差別較大。

圖9，10分別為純Al和Al-3.7Si-1.0RE浸鍍球墨鑄鐵在拉應力狀態(tài)下的失效機制圖。如圖9中所示，左側(cè)為Fe2Al5合金層，具有不規(guī)則舌狀界面，右側(cè)灰色和白色區(qū)域分別代表石墨球團和鐵素體晶粒，黑色區(qū)域為微裂紋及其聚集形成的長裂紋。在拉應力作用下，脆硬Fe2Al5合金層中首先萌生與拉應力方向垂直的主裂紋和其他次生裂紋，裂紋擴展方向垂直于拉應力方向，屬于“張開型”裂紋；由于缺口的應力集中效應，裂尖與石墨球之間的鐵素體晶粒產(chǎn)生微裂紋；合金鍍層主裂紋寬度、鐵素體微裂紋密度不斷增加，合金鍍層中主裂紋貫穿前端相鄰石墨球，撕裂開鐵素體形成宏觀可見裂紋，在基體中沿臨近石墨球間最短路徑持續(xù)擴展。從圖10可以看出，Al-3.7Si-1.0RE浸鍍球墨鑄鐵在拉應力作用下失效機理基本與純Al浸鍍試樣相同，區(qū)別在于其主裂紋寬度低于純Al浸鍍試樣，且純Al層和部分合金層與基體材料脫開。

圖9　熱浸鍍鋁球墨鑄鐵(純Al浸鍍)在拉應力狀態(tài)下失效機理Fig.9　Failure mechanism map of aluminized ductile iron (hot-dipped in Al) under tension stress

圖10　熱浸鍍鋁球墨鑄鐵(Al-3.7Si-1.0RE浸鍍)在拉應力狀態(tài)下失效機理Fig.10　Failure mechanism map of aluminized ductile iron (hot-dipped in Al-3.7Si-1.0RE) under tension stress

圖11為熱浸鍍鋁球墨鑄鐵(純Al浸鍍)在壓應力作用下的失效機制圖。黑色部分表示缺陷、裂紋或表面純Al層塌陷后出現(xiàn)的間隙。由于韌性差別較大，在壓應力作用下純Al層和Fe2Al5相合金層產(chǎn)生了不同的變形量，導致純Al層直接從Fe2Al5相合金層界面處脫離。嵌入球墨鑄鐵基體中的Fe2Al5相合金層舌狀前端出現(xiàn)應力集中，此時裂紋首先在該區(qū)域臨界石墨球前端或內(nèi)部缺陷處萌生；裂紋在合金層舌尖區(qū)域近似沿平行主(壓)應力方向擴展，其寬度不斷增大，最終脆性合金層沿裂紋發(fā)生切斷式塌陷和脫落。此時，受壓應力抑制，裂紋被約束在殘余表面鍍層內(nèi)，相對難以沿垂直主應力方向擴展，鍍層失效對球墨鑄鐵基體的影響較小。球墨鑄鐵在Al-3.7Si-1.0RE熔液中浸鍍后，相比純Al浸鍍，在受到相同狀態(tài)的壓應力作用時，純Al層和部分合金層與基體材料脫開，其失效機理與鐵素體基體失效機理一致。

圖11　熱浸鍍鋁球墨鑄鐵(純Al浸鍍)在壓應力狀態(tài)下失效機理Fig.11　Failure mechanism map of aluminized ductile iron (hot-dipped in Al) under compression stress

4　結(jié)論

(1)當純Al浸鍍球墨鑄鐵承受拉應力時，基體中石墨球核開裂并與鐵素體剝離，鐵素體晶粒內(nèi)和晶界處出現(xiàn)滑移帶和褶皺；而表面硬脆合金層首先產(chǎn)生裂紋，誘導裂尖前端鐵素體沿臨近石墨球方向形成密集滑移帶，最終演變?yōu)橹髁鸭y，導致鐵素體和臨近石墨球撕裂，成為失效的主要因素。

(2)當純Al浸鍍球墨鑄鐵承受壓應力時，基體與受到拉應力作用下變形機制基本一致；表面純Al層和合金層分開，合金層被擠碎，表面鍍層的失效對裂紋擴展影響較小。

(3)當浸鍍液成分為Al-3.7Si-1.0RE時，合金層厚度減小，拉應力作用下的失效機理與純Al浸鍍基本一致；壓應力作用下，合金層與基體脫開，表現(xiàn)為鐵素體基體失效。

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Failure Mechanism of Hot Dip Aluminized Ductile Iron

YONG Wei,HUANG Xing-min,ZHANG Lei,CHENG Qian,DAI Guang-ze

(School of Materials Science and Engineering,Southwest Jiaotong University,Chengdu 610031,China)

Using laser scanning confocal microscope, failure process of aluminized ductile iron samples werein-situobserved during three-point bending test, while crack initiation and propagation mechanism were analyzed in the area of coating and matrix. The results show that for hot-dipped samples in Al, cracks mainly initiate in the Fe-Al alloy coating under tensile stress, then induce the tearing of ferrite and the peeling of graphite in the adjacent matrix. Thereby cracks spread to the inner matrix in shortest route between graphite and ferrite, in the direction nearly vertical to tensile stress. In case of compression stress, aluminized alloy layer is crushed and aluminum layer is peeled off,which having little influence on the failure of matrix. For hot-dipped samples in Al-3.7Si-1.0RE, failure mechanism under tensile stress is similar to that of hot-dipped samples in Al; under compression stress, aluminum and Fe-Al alloy coatings are disengaged from matrix, exhibits failure occurring in the ferrite matrix.

ductile iron;hot-dip aluminizing;in-situobservation;failure mechanism

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.08.013

TG174.443

A

1001-4381(2016)08-0077-08

2014-11-04;

2015-07-31

黃興民(1980-)，男，副教授，博士，主要從事高速列車關鍵零部件材料研究，聯(lián)系地址：西南交通大學九里校區(qū)材料學院(610031)，E-mail:xmhuang@home.swjtu.edu.cn