馬松亮，董廣峰，胡莉

（國投新疆羅布泊鉀鹽有限公司，新疆哈密839000）

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不純凈鉀鹽鎂礬轉(zhuǎn)化粒度研究

馬松亮，董廣峰，胡莉

（國投新疆羅布泊鉀鹽有限公司，新疆哈密839000）

本研究結(jié)合了K+，Mg2+∥SO42-，Cl-—H2O四元體系相圖，通過實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)在55℃條件下鉀鹽鎂礬轉(zhuǎn)化所得鉀鎂肥產(chǎn)品的粒度有明顯提高，并研究了晶種加入量及晶種粒度對(duì)轉(zhuǎn)化粒度的影響。成功解決了粉料鉀鎂肥粒度過細(xì)問題，一定程度上解決了生產(chǎn)過程中的粉塵問題，保護(hù)環(huán)境的同時(shí)提高了資源利用率，減少了資源浪費(fèi)。該研究為鉀鎂肥生產(chǎn)工藝改進(jìn)提供了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

鉀鎂肥；相圖；晶種；粒度；粉塵

硫酸鉀鎂肥作為一種常見的鉀肥，可直接作為無氯鉀鎂混合肥施于農(nóng)作物，能為作物生長提供較勻衡、長期穩(wěn)定的養(yǎng)分，提高作物的產(chǎn)量和抗旱、抗寒、抗蟲等能力［1］。羅布泊鹽湖是典型的硫酸鎂亞型鹵水，經(jīng)鹽田曬礦所得的鉀混鹽礦是生產(chǎn)硫酸鉀鎂肥的理想原料［2］。采用浮選-轉(zhuǎn)化工藝生產(chǎn)鉀鎂肥，因產(chǎn)品粒度較細(xì)，導(dǎo)致離心脫水環(huán)節(jié)穿濾嚴(yán)重，所得濾液夾帶過多細(xì)晶，返回結(jié)晶器后影響結(jié)晶效果；另一方面在干燥過程中會(huì)產(chǎn)生大量粉塵，增加了除塵工作壓力，致使干燥工序產(chǎn)品損失嚴(yán)重，造成環(huán)境污染，資源浪費(fèi)，生產(chǎn)出的鉀鎂肥很難達(dá)到一等品要求。為解決上述問題，筆者針對(duì)提高鉀鎂肥的粒度做了研究。

1　實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.1原料與儀器

原料：鹽田日曬得到的鉀混鹽，再經(jīng)浮選后所得的鉀鹽鎂礬。

儀器：電動(dòng)攪拌器﹑水浴鍋﹑抽濾瓶及布氏漏斗、真空泵、套篩、HYL-1076型粒度分析儀、XP-330D型偏光顯微鏡等。

1.2實(shí)驗(yàn)步驟

1）將原料與淡水按質(zhì)量比4∶3混合，放置在不同溫度水浴鍋中攪拌轉(zhuǎn)化，60 min后進(jìn)行固液分離，分析固相粒度組成。2）將原料與淡水按質(zhì)量比4∶3混合，在55℃下攪拌10 min后加入不同比例的1#晶種（轉(zhuǎn)化所得高溫母液冷卻結(jié)晶固相）進(jìn)行轉(zhuǎn)化，對(duì)所得固相做粒度分析，考察此晶種加入量對(duì)轉(zhuǎn)化固相粒度的影響。3）將不同粒度晶體作為2#晶種，按照質(zhì)量比1∶20加入原料中進(jìn)行轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)，考察此晶種粒度對(duì)鉀鹽鎂礬轉(zhuǎn)化粒度的影響。

2　結(jié)果與討論

2.1溫度對(duì)轉(zhuǎn)化粒度的影響

在溫度分別為25、35、45、55、65℃的條件下，轉(zhuǎn)化60 min后固液分離，對(duì)固相進(jìn)行篩分實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見表1、圖1～2。

表1　不同溫度對(duì)轉(zhuǎn)化粒度的影響

圖1　溫度對(duì)產(chǎn)品粒度分布的影響

圖2　溫度對(duì)平均粒度的影響

由表1、圖1～2可見，在25～45℃時(shí)，粒度分布曲線隨著溫度的升高不斷右移，之后粒度分布曲線開始趨向穩(wěn)定不變。圖3為K+，Mg2+∥SO42-，Cl-—H2O四元體系多溫相圖。由圖3可知，隨著溫度的升高，鉀鎂礬相區(qū)不斷擴(kuò)大，軟鉀相區(qū)逐步縮小，直至55℃時(shí)全部消失。分析認(rèn)為，當(dāng)溫度升至一定程度后，生成的物質(zhì)主要以鉀鎂礬為主。通過偏光顯微鏡可觀察，鉀鹽鎂礬的顆粒粒度比軟鉀鎂礬的大。因此，出現(xiàn)了以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

圖3　K+，Mg2+∥SO42-，Cl-—H2O四元體系多溫相圖［3-6］

2.2晶種加入量對(duì)轉(zhuǎn)化粒度的影響

將上述高溫母液冷卻后的晶體作為1#晶種加入到鉀鹽鎂礬轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)中，考察了加入量對(duì)產(chǎn)品粒度的影響，結(jié)果見表2、圖4～5。

表2　晶種加入量對(duì)轉(zhuǎn)化粒度的影響

圖4　晶種加入量對(duì)產(chǎn)品粒度分布的影響

圖5　晶種加入量對(duì)平均粒度的影響

由圖5可見，隨著晶種量的增加，產(chǎn)品平均粒度先增后減，在晶種加入量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為5%～8%時(shí)達(dá)到最大。對(duì)應(yīng)圖4，這一階段相應(yīng)粒度分布曲線的波峰也較高。加入晶種后轉(zhuǎn)化粒度增大的主要原因：1）晶種的生長會(huì)消耗體系中的過飽和度，避免爆發(fā)成核，使得結(jié)晶過程更易控制；2）晶種二次成核取代初級(jí)成核，可使產(chǎn)品粒度明顯增加。但當(dāng)晶種加入過多時(shí)，會(huì)使得沖擊碰撞頻率增加，不利于細(xì)晶在其表面吸附成長，導(dǎo)致產(chǎn)品粒度下降。

2.3晶種粒度對(duì)轉(zhuǎn)化粒度的影響

在相同條件下，分別取晶種粒度為150～178、178～250、250～420、420～840、≥840 μm進(jìn)行轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表4、圖6～7。

表4　晶種粒度對(duì)轉(zhuǎn)化粒度的影響

圖6　晶種粒度對(duì)產(chǎn)品粒度分布的影響

圖7　晶種粒度對(duì)產(chǎn)品平均粒度的影響

由圖6～7可見，隨著晶種粒度的增大，產(chǎn)品粒度分布曲線向右移動(dòng)，平均粒度逐漸增大，小于75μm的極細(xì)顆粒含量也隨之減少。原因可能是所加晶種粒度過細(xì)，引入過量晶核，不利于產(chǎn)品顆粒的增大。實(shí)驗(yàn)確定晶種最佳粒度范圍為≥420 μm。

3　結(jié)論

1）在本實(shí)驗(yàn)溫度條件下，得到的鉀鹽鎂礬轉(zhuǎn)化產(chǎn)品均符合GB/T 20937—2007《硫酸鉀鎂肥》［7］標(biāo)準(zhǔn)要求。55℃條件下，鉀鹽鎂礬轉(zhuǎn)化成鉀鎂礬，所得產(chǎn)品粒度比常溫轉(zhuǎn)化時(shí)大，更易脫水干燥，可有效解決粉料鉀鎂肥生產(chǎn)過程中的過濾、干燥、粉塵問題。2）相同轉(zhuǎn)化條件下，轉(zhuǎn)化過程中引入晶種可一定程度提高產(chǎn)品粒度；在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，最適晶種加入量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為5%～8%。3）相同轉(zhuǎn)化條件下，轉(zhuǎn)化產(chǎn)品平均粒度隨著晶種粒度的增大而升高；晶種過細(xì)時(shí)不利于晶體長大，因此，結(jié)晶器運(yùn)行時(shí)要盡量避免大量細(xì)晶返回系統(tǒng)。

［1］郭如新.硫酸鉀鎂肥研發(fā)現(xiàn)狀與發(fā)展前景［J］.硫磷設(shè)計(jì)與粉料工程，2009（5）：15-21.

［2］談霞，楊蓉飛.硫酸鎂亞型鹽湖鉀肥生產(chǎn)中尾礦回收鉀鎂肥的研究［J］.無機(jī)鹽工業(yè)，2014，46（10）：50-52.

［3］陳靜，曾德文，李東東，等.KNO3-Ca（NO3）2二元體系相圖及熱穩(wěn)定性研究［J］.無機(jī)鹽工業(yè)，2014，47（11）：38-41.

［4］王永，李春麗，劉亮梅.察爾汗鹽湖鹽田工藝相圖分析及計(jì)算［J］.無機(jī)鹽工業(yè)，2014，48（2）：26-29.

［5］李昱昀，高潔.制取硫酸鉀鎂肥的相圖分析及計(jì)算［J］.海湖鹽與化工，2006，35（3）：19-21.

［6］李選友，許力劍，李勝，等.溫度對(duì)含結(jié)晶水無機(jī)鹽流態(tài)化干燥

的影響［J］.無機(jī)鹽工業(yè)，1999，31（3）：39-41.

［7］GB/T 20937—2007硫酸鉀鎂肥［S］.

聯(lián)系方式：13677591743@163com

Research on impure kainite transformation particle size

Ma Songliang，Dong Guangfeng，Hu Li
（SDIC Xinjiang Luobupo Hoevellite Co.，Ltd，Hami 839000，China）

K+，Mg2+∥SO42-，Cl-—H2O quaternary system phase diagram analysis was used in this study.The experiments showed that particle size of potassium magnesium fertilizer product transformed from kainite was improved obviously at 55℃.The influences of the amount and particle size of crystal seed on transformation particle size were studied.The problem of too fine of potassium magnesium fertilizer powder was solved and dust pollution in the production process was reduced to a certain extent because of it.Environmental protection and better resource utilization rate were achieved at same time，reducing the waste of resources and providing experimental basis for potassium magnesium fertilizer production process improvement.

potassium magnesium fertilizer；phase diagram；crystal seed；particle size；dust

TQ131.13

A

1006-4990（2016）08-0057-03

2016-02-27

馬松亮（1988—），男，助理工程師，主要從事礦物加工工程方面的研究。