超聲波強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频墓に囇芯?/h1>
2016-08-29 07:41:52賈韶千李艷霞
農(nóng)產(chǎn)品加工 2016年13期
賈韶千，李艷霞
（江蘇食品藥品職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與營(yíng)養(yǎng)工程學(xué)院，江蘇淮安 223003）
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超聲波強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频墓に囇芯?/p>
賈韶千，李艷霞
（江蘇食品藥品職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與營(yíng)養(yǎng)工程學(xué)院，江蘇淮安223003）
為提高香椿葉總?cè)铺崛÷?，采用超聲波?xì)胞破碎儀對(duì)香椿葉中的總?cè)七M(jìn)行提取研究，通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)確定最佳工藝參數(shù)。通過(guò)正交試驗(yàn)得出超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频淖罴烟崛」に噮?shù)為乙醇體積分?jǐn)?shù)80%，提取時(shí)間35 min，料液比1∶60，超聲功率700 W，超聲工作間歇比3S/1S，在此條件下提取量可達(dá)到19.26 mg/g。試驗(yàn)結(jié)果表明，超聲波法強(qiáng)化提取香椿葉中的總?cè)瓶梢蕴岣咛崛÷剩瑸橄愦毁Y源的合理開(kāi)發(fā)提供理論依據(jù)。
香椿葉；總?cè)?；超聲波；提?/p>
香椿［Toona sinensis（A.Juss.）］，又名香椿芽、香樁頭、大紅椿樹(shù)、椿天等，為楝科香椿屬落葉喬木，是我國(guó)特有的珍貴速生藥材樹(shù)種［1］。香椿在我國(guó)栽培面積大、分布范圍廣，主要分布于安徽、河南、山西、山東等省份，其中又以安徽太和、河南焦作和山東酉牟出產(chǎn)的香椿產(chǎn)品最為著名［2-3］。香椿是藥食兩用植物，因富含多種生物活性物質(zhì)而具有很高的藥用價(jià)值，如止血固精、清熱收斂、消炎解毒等功效，應(yīng)用歷史悠久，《唐木草》中已有記載［4-5］。香椿葉，性溫味苦，具有消炎解毒、去濕熱、清熱收斂等功效［6］。此外，香椿芽葉含有豐富的氨基酸以及磷、鐵、VC等微量元素，而且口感清香，深受廣大消費(fèi)者的青睞［7］。
近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外對(duì)香椿的化學(xué)成分研究日趨增多。已有的研究成果表明，香椿主要活性成分為三萜類化合物，具有殺蟲(chóng)、抗菌、抗病毒、抗氧化、保肝、抗腫瘤等生物活性［8-9］。此外，香椿還含有黃酮、蒽醌、鞣質(zhì)、生物堿，這些活性成分在藥物、保健品等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用［10-11］。近年來(lái)，超聲波提取技術(shù)已廣泛應(yīng)用到天然活性成分的提取中，具有提取效率高、耗能低、不破壞活性成分等優(yōu)點(diǎn)［12-13］。本研究采用超聲波細(xì)胞破碎儀，對(duì)香椿葉中總?cè)频奶崛∵M(jìn)行探討，為進(jìn)一步研究香椿葉總?cè)频姆蛛x純化奠定基礎(chǔ)。
1 材料與方法
1.1試驗(yàn)材料
香椿葉，采自江蘇省淮安市（10月份采摘）；齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品，購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品所；無(wú)水乙醇、石油醚、香草醛、冰醋酸、乙酸乙酯、高氯酸，均為分析純，購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
1.2試驗(yàn)儀器
SCIEENT-ⅡD型超聲波細(xì)胞破碎儀；FW100型萬(wàn)能粉碎機(jī)；16WS型高速臺(tái)式離心機(jī)；TU-1800PC型紫外分光光度計(jì)；HG101-3型電熱鼓風(fēng)干燥箱；RE-52型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；SHB-III型水循環(huán)式真空泵；SPS601F型電子天平；DK-S26型恒溫水浴鍋。
1.3試驗(yàn)方法
1.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
精密稱取120℃干燥至恒質(zhì)量的齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品10.0 mg，加乙酸乙酯定容至50 mL，配成0.2 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。精密吸取齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.4 mL于10 mL容量瓶中，分別加入高氯酸溶液1.4 mL，5%香草醛-冰醋酸溶液0.5 mL，置于60℃水浴15 min，冷卻后加乙酸乙酯稀釋至刻度。于波長(zhǎng)560 nm處測(cè)定吸光度A，以不加對(duì)照品溶液而直接加高氯酸1.4 mL，5%香草醛-冰醋酸溶液0.5 mL，用乙酸乙酯稀釋至刻度的混合溶液作為對(duì)照，得到質(zhì)量濃度C與吸光度A的回歸方程：A=29.857C+0.003 29，R2=0.999 8。
標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖1。
圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
1.3.2香椿葉總?cè)铺崛」に?/p>
香椿葉低溫烘干至恒質(zhì)量，粉碎后過(guò)80目篩，用石油醚脫去脂肪、色素等雜質(zhì)。準(zhǔn)確稱取一定量的香椿葉粉末，加入提取溶劑，置于超聲波細(xì)胞破碎儀中進(jìn)行提取。提取完成后，按1.3.1方法測(cè)定提取液的吸光度，計(jì)算總?cè)坪俊?/p>
1.4試驗(yàn)設(shè)計(jì)
1.4.1超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频膯我蛩卦囼?yàn)
研究提取時(shí)間、料液比、超聲波功率、超聲工作間歇比對(duì)提取量的影響。
乙醇體積分?jǐn)?shù)分別為40%，50%，60%，70%，80%，90%；提取時(shí)間分別為10，15，20，25，30，35 min；料液比分別為1∶20，1∶30，1∶40，1∶50，1∶60（g∶mL）；超聲功率分別為300，400，500，600，700，800 W；超聲工作間歇比分別為1S/1S，1S/2S，1S/3S，2S/1S，2S/2S，3S/1S。
1.4.2超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼?yàn)
在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選擇合適的參數(shù)范圍，對(duì)提取時(shí)間、料液比、超聲功率、超聲工作間歇比進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)，以提取量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，確定最佳工藝參數(shù)，并對(duì)其極差和方差進(jìn)行分析。
2 結(jié)果與分析
2.1超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)茊我蛩卦囼?yàn)
2.1.1乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>
選用不同體積分?jǐn)?shù)的乙醇溶液作為提取溶劑，考察其對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽?/p>
乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)提取量的影響見(jiàn)圖2。
圖2 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)提取量的影響
由圖2可知，乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊戄^大，當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)在40%～80%時(shí)，提取量呈上升趨勢(shì)；乙醇體積分?jǐn)?shù)在80%～90%變化過(guò)程中，提取量開(kāi)始下降。因此，乙醇體積分?jǐn)?shù)較高或較低提取量都不佳。這主要是因?yàn)槿軇┲械乃瓜愦蝗~粉末得以膨脹，增大了物料與提取容積的接觸面積，加速了總?cè)频臄U(kuò)散。另外，三萜類化合物具有較高的極性，根據(jù)相似相溶原理，用較大極性的溶劑提取效果較好。因此，選擇體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇溶液進(jìn)行提取。
2.1.2提取時(shí)間對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>
選擇不同提取時(shí)間，考察其對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽?/p>
提取時(shí)間對(duì)提取量的影響見(jiàn)圖3。
圖3 提取時(shí)間對(duì)提取量的影響
由圖3可知，在超聲提取的整個(gè)過(guò)程中，提取時(shí)間越長(zhǎng)，超聲波作用越充分，香椿葉總?cè)平龅脑蕉啵崛×坎粩嗌?。但是，提取時(shí)間超過(guò)35 min后，隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)，提取量上升趨勢(shì)明顯變緩，這是因?yàn)槌暡◤?qiáng)烈的空化效應(yīng)，可能對(duì)三萜類化合物結(jié)構(gòu)有一定的破壞作用，所以提取時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。同時(shí)，剛開(kāi)始時(shí)細(xì)胞內(nèi)外總?cè)频馁|(zhì)量濃度差較大，總?cè)票容^容易被溶出，隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)，提取溶劑中總?cè)瀑|(zhì)量濃度變大，使提取量增加變緩?？紤]到經(jīng)濟(jì)因素，選擇提取時(shí)間35 min左右進(jìn)行正交試驗(yàn)。
2.1.3料液比對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>
選擇不同料液比，考察其對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽?/p>
料液比對(duì)提取量的影響見(jiàn)圖4。
圖4 料液比對(duì)提取量的影響
由圖4可知，隨著料液比的增大，提取量也不斷增大。這主要是因?yàn)殡S著料液比的增加，香椿葉粉末與提取溶劑接觸面的質(zhì)量濃度差也不斷增大，總?cè)凭驮饺菀诐B透出來(lái)；當(dāng)料液比增大到一定值后，由于香椿葉總?cè)频暮坑邢蓿崛×康纳仙厔?shì)趨于平緩。而且，料液比越大，溶劑的用量就會(huì)越大，給后續(xù)的濃縮和純化工作會(huì)帶來(lái)很大麻煩。因此，從節(jié)能和提高工作效率的角度考慮，選擇料液比1∶50左右來(lái)進(jìn)行正交試驗(yàn)。
2.1.4超聲功率對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>
選擇不同超聲功率，考察其對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽?/p>
超聲功率對(duì)提取量的影響見(jiàn)圖5。
圖5 超聲功率對(duì)提取量的影響
由圖5可知，超聲功率在400 W左右時(shí)，總?cè)频奶崛×科停@主要是因?yàn)槌暪β瘦^低時(shí)超聲波作用不強(qiáng)，不能充分破壞物料的結(jié)構(gòu)；當(dāng)超聲功率升高后，總?cè)频奶崛×侩S之上升，且上升趨勢(shì)較為明顯；當(dāng)超聲功率高于600 W后，總?cè)铺崛×可叩内厔?shì)開(kāi)始趨緩，考慮到經(jīng)濟(jì)因素，選擇超聲功率600 W左右來(lái)進(jìn)行正交試驗(yàn)。
2.1.5超聲工作間歇比對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>
選擇不同超聲工作間歇比，考察其對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?。超聲工作間歇比對(duì)提取量的影響見(jiàn)圖6。
圖6 超聲工作間歇比對(duì)提取量的影響
由圖6可知，1S/1S，1S/2S，1S/3S的提取量相比較低，2S/1S，2S/2S相比好一些，超聲工作間歇比為3S/1S時(shí)的提取量最高。超聲工作間歇比是指超聲工作時(shí)間和間歇時(shí)間的比例，間歇比3S/1S表示超聲工作3S，間歇1S，因此在相同的超聲處理時(shí)間內(nèi)，實(shí)際的超聲波作用時(shí)間越長(zhǎng)，超聲波對(duì)物料的作用就越強(qiáng)，提取量也越高。因此，選擇超聲工作間歇比3S/1S，2S/1S，2S/2S來(lái)進(jìn)行正交試驗(yàn)。
2.2超聲波強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)普辉囼?yàn)結(jié)果及方差分析
在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，確定了提取時(shí)間、超聲工作間歇比、超聲波功率、料液比4個(gè)因素合適的參數(shù)范圍，以此進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)，以確定超聲波提取香椿葉總?cè)频淖罴压に嚕韵愦蝗~總?cè)铺崛×繛樵u(píng)價(jià)指標(biāo)。
超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼?yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表1，超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼?yàn)結(jié)果見(jiàn)表2，超聲強(qiáng)化提取工藝參數(shù)極差分析見(jiàn)圖7。
表1 超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼?yàn)因素與水平設(shè)計(jì)
由表2可知，超聲工作間歇比對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊懽畲蟆８饕蛩貙?duì)超聲波提取香椿葉總?cè)铺崛×坑绊懙闹鞔雾樞蛞来螢镈＞C＞B＞A，即超聲工作間歇比＞超聲功率＞料液比＞提取時(shí)間。根據(jù)極差分析圖分析得知，超聲波提取香椿葉總?cè)频淖罴呀M合為A2B3C3D3，按照此條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，試驗(yàn)進(jìn)行3次，取平均值，其提取量為19.26 mg/g，與正交試驗(yàn)中的9組試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)照，其總?cè)铺崛×孔罡?，因此確定最佳工藝參數(shù)為提取時(shí)間35 min，料液比1∶60，超聲功率700 W，超聲工作間歇比3S/1S。
表2 超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼?yàn)結(jié)果
圖7 超聲波強(qiáng)化提取工藝參數(shù)極差分析
正交設(shè)計(jì)方差分析結(jié)果見(jiàn)表3。
表3 正交設(shè)計(jì)方差分析結(jié)果
由表3可知，在超聲波提取香椿葉總?cè)普辉囼?yàn)的因素和水平范圍內(nèi)，超聲功率、超聲工作間歇比對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊懰斤@著（p＜0.05），而料液比、提取時(shí)間2個(gè)因素的影響不顯著。
3 結(jié)論
本文研究了超聲波強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频墓に?，以體積分?jǐn)?shù)80%的乙醇溶液作為提取溶劑，考察提取時(shí)間、料液比、超聲功率、超聲工作間歇比對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?。在單因素試?yàn)的基礎(chǔ)上，采用L9（34）正交試驗(yàn)確定超聲波強(qiáng)化提取的最佳工藝參數(shù)為提取時(shí)間35 min，料液比1∶60，超聲功率700 W，超聲工作間歇比3S/1S；在此工藝下，香椿葉總?cè)铺崛×靠蛇_(dá)到19.26 mg/g。試驗(yàn)結(jié)果表明，利用超聲波的強(qiáng)化作用來(lái)提取香椿葉總?cè)?，可以達(dá)到節(jié)能、省時(shí)的效果，而且超聲波提取無(wú)需加熱，有效避免了高溫對(duì)總?cè)苹钚缘挠绊憽?/p>
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Ultrasonic Extract Study on Triterpen of Toona Sinensis Leaves
JIA Shaoqian，LI Yanxia
（Institute of Food and Nutritional Engineering，Jiangsu Food&Pharmaceutical Science College，Huaian，Jiangsu 223003，China）
In order to improve the extraction effect of triterpen from Toona sinensis leaves，using ultrasonic to extract triterpen of Toona sinensis leaves，through single fraction experiments and orthogonal experiments，to determine the optimal technological parameters.The result expresses the optimal technological parameters is the concentration of ethanol 80%，extracting 35 min，solution ratio 1∶60，ultrasonic power 700 W，ratio of ultrasonic run and interim time is 3S/1S，the extraction amount is 19.26 mg/g.Using ultrasonic to extract triterpen of Toona sinensis leaves can improve the extracting rate，provide theoretical basis for the rational exploitation of toona sinensis leaves.
Toona sinensis leaves；triterpen；ultrasonic；extraction
TS255.36
A
10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.07.008
1671-9646（2016）07a-0028-04
2016-05-24
淮安市科技支撐計(jì)劃（SN13002）；江蘇省青藍(lán)工程資助項(xiàng)目（蘇教師［2014］23號(hào)）。
賈韶千（1983— ），男，博士，講師，研究方向?yàn)樘烊换钚猿煞痔崛?、分離純化。
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賈韶千，李艷霞
（江蘇食品藥品職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與營(yíng)養(yǎng)工程學(xué)院，江蘇淮安 223003）
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超聲波強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频墓に囇芯?/p>
賈韶千，李艷霞
（江蘇食品藥品職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與營(yíng)養(yǎng)工程學(xué)院，江蘇淮安223003）
為提高香椿葉總?cè)铺崛÷?，采用超聲波?xì)胞破碎儀對(duì)香椿葉中的總?cè)七M(jìn)行提取研究，通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)確定最佳工藝參數(shù)。通過(guò)正交試驗(yàn)得出超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频淖罴烟崛」に噮?shù)為乙醇體積分?jǐn)?shù)80%，提取時(shí)間35 min，料液比1∶60，超聲功率700 W，超聲工作間歇比3S/1S，在此條件下提取量可達(dá)到19.26 mg/g。試驗(yàn)結(jié)果表明，超聲波法強(qiáng)化提取香椿葉中的總?cè)瓶梢蕴岣咛崛÷剩瑸橄愦毁Y源的合理開(kāi)發(fā)提供理論依據(jù)。
香椿葉；總?cè)?；超聲波；提?/p>
香椿［Toona sinensis（A.Juss.）］，又名香椿芽、香樁頭、大紅椿樹(shù)、椿天等，為楝科香椿屬落葉喬木，是我國(guó)特有的珍貴速生藥材樹(shù)種［1］。香椿在我國(guó)栽培面積大、分布范圍廣，主要分布于安徽、河南、山西、山東等省份，其中又以安徽太和、河南焦作和山東酉牟出產(chǎn)的香椿產(chǎn)品最為著名［2-3］。香椿是藥食兩用植物，因富含多種生物活性物質(zhì)而具有很高的藥用價(jià)值，如止血固精、清熱收斂、消炎解毒等功效，應(yīng)用歷史悠久，《唐木草》中已有記載［4-5］。香椿葉，性溫味苦，具有消炎解毒、去濕熱、清熱收斂等功效［6］。此外，香椿芽葉含有豐富的氨基酸以及磷、鐵、VC等微量元素，而且口感清香，深受廣大消費(fèi)者的青睞［7］。
近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外對(duì)香椿的化學(xué)成分研究日趨增多。已有的研究成果表明，香椿主要活性成分為三萜類化合物，具有殺蟲(chóng)、抗菌、抗病毒、抗氧化、保肝、抗腫瘤等生物活性［8-9］。此外，香椿還含有黃酮、蒽醌、鞣質(zhì)、生物堿，這些活性成分在藥物、保健品等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用［10-11］。近年來(lái)，超聲波提取技術(shù)已廣泛應(yīng)用到天然活性成分的提取中，具有提取效率高、耗能低、不破壞活性成分等優(yōu)點(diǎn)［12-13］。本研究采用超聲波細(xì)胞破碎儀，對(duì)香椿葉中總?cè)频奶崛∵M(jìn)行探討，為進(jìn)一步研究香椿葉總?cè)频姆蛛x純化奠定基礎(chǔ)。
1 材料與方法
1.1試驗(yàn)材料
香椿葉，采自江蘇省淮安市（10月份采摘）；齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品，購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品所；無(wú)水乙醇、石油醚、香草醛、冰醋酸、乙酸乙酯、高氯酸，均為分析純，購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
1.2試驗(yàn)儀器
SCIEENT-ⅡD型超聲波細(xì)胞破碎儀；FW100型萬(wàn)能粉碎機(jī)；16WS型高速臺(tái)式離心機(jī)；TU-1800PC型紫外分光光度計(jì)；HG101-3型電熱鼓風(fēng)干燥箱；RE-52型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；SHB-III型水循環(huán)式真空泵；SPS601F型電子天平；DK-S26型恒溫水浴鍋。
1.3試驗(yàn)方法
1.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
精密稱取120℃干燥至恒質(zhì)量的齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品10.0 mg，加乙酸乙酯定容至50 mL，配成0.2 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。精密吸取齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.4 mL于10 mL容量瓶中，分別加入高氯酸溶液1.4 mL，5%香草醛-冰醋酸溶液0.5 mL，置于60℃水浴15 min，冷卻后加乙酸乙酯稀釋至刻度。于波長(zhǎng)560 nm處測(cè)定吸光度A，以不加對(duì)照品溶液而直接加高氯酸1.4 mL，5%香草醛-冰醋酸溶液0.5 mL，用乙酸乙酯稀釋至刻度的混合溶液作為對(duì)照，得到質(zhì)量濃度C與吸光度A的回歸方程：A=29.857C+0.003 29，R2=0.999 8。
標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖1。
圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
1.3.2香椿葉總?cè)铺崛」に?/p>
香椿葉低溫烘干至恒質(zhì)量，粉碎后過(guò)80目篩，用石油醚脫去脂肪、色素等雜質(zhì)。準(zhǔn)確稱取一定量的香椿葉粉末，加入提取溶劑，置于超聲波細(xì)胞破碎儀中進(jìn)行提取。提取完成后，按1.3.1方法測(cè)定提取液的吸光度，計(jì)算總?cè)坪俊?/p>
1.4試驗(yàn)設(shè)計(jì)
1.4.1超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频膯我蛩卦囼?yàn)
研究提取時(shí)間、料液比、超聲波功率、超聲工作間歇比對(duì)提取量的影響。
乙醇體積分?jǐn)?shù)分別為40%，50%，60%，70%，80%，90%；提取時(shí)間分別為10，15，20，25，30，35 min；料液比分別為1∶20，1∶30，1∶40，1∶50，1∶60（g∶mL）；超聲功率分別為300，400，500，600，700，800 W；超聲工作間歇比分別為1S/1S，1S/2S，1S/3S，2S/1S，2S/2S，3S/1S。
1.4.2超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼?yàn)
在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選擇合適的參數(shù)范圍，對(duì)提取時(shí)間、料液比、超聲功率、超聲工作間歇比進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)，以提取量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，確定最佳工藝參數(shù)，并對(duì)其極差和方差進(jìn)行分析。
2 結(jié)果與分析
2.1超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)茊我蛩卦囼?yàn)
2.1.1乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>
選用不同體積分?jǐn)?shù)的乙醇溶液作為提取溶劑，考察其對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽?/p>
乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)提取量的影響見(jiàn)圖2。
圖2 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)提取量的影響
由圖2可知，乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊戄^大，當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)在40%～80%時(shí)，提取量呈上升趨勢(shì)；乙醇體積分?jǐn)?shù)在80%～90%變化過(guò)程中，提取量開(kāi)始下降。因此，乙醇體積分?jǐn)?shù)較高或較低提取量都不佳。這主要是因?yàn)槿軇┲械乃瓜愦蝗~粉末得以膨脹，增大了物料與提取容積的接觸面積，加速了總?cè)频臄U(kuò)散。另外，三萜類化合物具有較高的極性，根據(jù)相似相溶原理，用較大極性的溶劑提取效果較好。因此，選擇體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇溶液進(jìn)行提取。
2.1.2提取時(shí)間對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>
選擇不同提取時(shí)間，考察其對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽?/p>
提取時(shí)間對(duì)提取量的影響見(jiàn)圖3。
圖3 提取時(shí)間對(duì)提取量的影響
由圖3可知，在超聲提取的整個(gè)過(guò)程中，提取時(shí)間越長(zhǎng)，超聲波作用越充分，香椿葉總?cè)平龅脑蕉啵崛×坎粩嗌?。但是，提取時(shí)間超過(guò)35 min后，隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)，提取量上升趨勢(shì)明顯變緩，這是因?yàn)槌暡◤?qiáng)烈的空化效應(yīng)，可能對(duì)三萜類化合物結(jié)構(gòu)有一定的破壞作用，所以提取時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。同時(shí)，剛開(kāi)始時(shí)細(xì)胞內(nèi)外總?cè)频馁|(zhì)量濃度差較大，總?cè)票容^容易被溶出，隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)，提取溶劑中總?cè)瀑|(zhì)量濃度變大，使提取量增加變緩?？紤]到經(jīng)濟(jì)因素，選擇提取時(shí)間35 min左右進(jìn)行正交試驗(yàn)。
2.1.3料液比對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>
選擇不同料液比，考察其對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽?/p>
料液比對(duì)提取量的影響見(jiàn)圖4。
圖4 料液比對(duì)提取量的影響
由圖4可知，隨著料液比的增大，提取量也不斷增大。這主要是因?yàn)殡S著料液比的增加，香椿葉粉末與提取溶劑接觸面的質(zhì)量濃度差也不斷增大，總?cè)凭驮饺菀诐B透出來(lái)；當(dāng)料液比增大到一定值后，由于香椿葉總?cè)频暮坑邢蓿崛×康纳仙厔?shì)趨于平緩。而且，料液比越大，溶劑的用量就會(huì)越大，給后續(xù)的濃縮和純化工作會(huì)帶來(lái)很大麻煩。因此，從節(jié)能和提高工作效率的角度考慮，選擇料液比1∶50左右來(lái)進(jìn)行正交試驗(yàn)。
2.1.4超聲功率對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>
選擇不同超聲功率，考察其對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽?/p>
超聲功率對(duì)提取量的影響見(jiàn)圖5。
圖5 超聲功率對(duì)提取量的影響
由圖5可知，超聲功率在400 W左右時(shí)，總?cè)频奶崛×科停@主要是因?yàn)槌暪β瘦^低時(shí)超聲波作用不強(qiáng)，不能充分破壞物料的結(jié)構(gòu)；當(dāng)超聲功率升高后，總?cè)频奶崛×侩S之上升，且上升趨勢(shì)較為明顯；當(dāng)超聲功率高于600 W后，總?cè)铺崛×可叩内厔?shì)開(kāi)始趨緩，考慮到經(jīng)濟(jì)因素，選擇超聲功率600 W左右來(lái)進(jìn)行正交試驗(yàn)。
2.1.5超聲工作間歇比對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>
選擇不同超聲工作間歇比，考察其對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?。超聲工作間歇比對(duì)提取量的影響見(jiàn)圖6。
圖6 超聲工作間歇比對(duì)提取量的影響
由圖6可知，1S/1S，1S/2S，1S/3S的提取量相比較低，2S/1S，2S/2S相比好一些，超聲工作間歇比為3S/1S時(shí)的提取量最高。超聲工作間歇比是指超聲工作時(shí)間和間歇時(shí)間的比例，間歇比3S/1S表示超聲工作3S，間歇1S，因此在相同的超聲處理時(shí)間內(nèi)，實(shí)際的超聲波作用時(shí)間越長(zhǎng)，超聲波對(duì)物料的作用就越強(qiáng)，提取量也越高。因此，選擇超聲工作間歇比3S/1S，2S/1S，2S/2S來(lái)進(jìn)行正交試驗(yàn)。
2.2超聲波強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)普辉囼?yàn)結(jié)果及方差分析
在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，確定了提取時(shí)間、超聲工作間歇比、超聲波功率、料液比4個(gè)因素合適的參數(shù)范圍，以此進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)，以確定超聲波提取香椿葉總?cè)频淖罴压に嚕韵愦蝗~總?cè)铺崛×繛樵u(píng)價(jià)指標(biāo)。
超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼?yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表1，超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼?yàn)結(jié)果見(jiàn)表2，超聲強(qiáng)化提取工藝參數(shù)極差分析見(jiàn)圖7。
表1 超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼?yàn)因素與水平設(shè)計(jì)
由表2可知，超聲工作間歇比對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊懽畲蟆８饕蛩貙?duì)超聲波提取香椿葉總?cè)铺崛×坑绊懙闹鞔雾樞蛞来螢镈＞C＞B＞A，即超聲工作間歇比＞超聲功率＞料液比＞提取時(shí)間。根據(jù)極差分析圖分析得知，超聲波提取香椿葉總?cè)频淖罴呀M合為A2B3C3D3，按照此條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，試驗(yàn)進(jìn)行3次，取平均值，其提取量為19.26 mg/g，與正交試驗(yàn)中的9組試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)照，其總?cè)铺崛×孔罡?，因此確定最佳工藝參數(shù)為提取時(shí)間35 min，料液比1∶60，超聲功率700 W，超聲工作間歇比3S/1S。
表2 超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼?yàn)結(jié)果
圖7 超聲波強(qiáng)化提取工藝參數(shù)極差分析
正交設(shè)計(jì)方差分析結(jié)果見(jiàn)表3。
表3 正交設(shè)計(jì)方差分析結(jié)果
由表3可知，在超聲波提取香椿葉總?cè)普辉囼?yàn)的因素和水平范圍內(nèi)，超聲功率、超聲工作間歇比對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊懰斤@著（p＜0.05），而料液比、提取時(shí)間2個(gè)因素的影響不顯著。
3 結(jié)論
本文研究了超聲波強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频墓に?，以體積分?jǐn)?shù)80%的乙醇溶液作為提取溶劑，考察提取時(shí)間、料液比、超聲功率、超聲工作間歇比對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?。在單因素試?yàn)的基礎(chǔ)上，采用L9（34）正交試驗(yàn)確定超聲波強(qiáng)化提取的最佳工藝參數(shù)為提取時(shí)間35 min，料液比1∶60，超聲功率700 W，超聲工作間歇比3S/1S；在此工藝下，香椿葉總?cè)铺崛×靠蛇_(dá)到19.26 mg/g。試驗(yàn)結(jié)果表明，利用超聲波的強(qiáng)化作用來(lái)提取香椿葉總?cè)?，可以達(dá)到節(jié)能、省時(shí)的效果，而且超聲波提取無(wú)需加熱，有效避免了高溫對(duì)總?cè)苹钚缘挠绊憽?/p>
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Ultrasonic Extract Study on Triterpen of Toona Sinensis Leaves
JIA Shaoqian，LI Yanxia
（Institute of Food and Nutritional Engineering，Jiangsu Food&Pharmaceutical Science College，Huaian，Jiangsu 223003，China）
In order to improve the extraction effect of triterpen from Toona sinensis leaves，using ultrasonic to extract triterpen of Toona sinensis leaves，through single fraction experiments and orthogonal experiments，to determine the optimal technological parameters.The result expresses the optimal technological parameters is the concentration of ethanol 80%，extracting 35 min，solution ratio 1∶60，ultrasonic power 700 W，ratio of ultrasonic run and interim time is 3S/1S，the extraction amount is 19.26 mg/g.Using ultrasonic to extract triterpen of Toona sinensis leaves can improve the extracting rate，provide theoretical basis for the rational exploitation of toona sinensis leaves.
Toona sinensis leaves；triterpen；ultrasonic；extraction
TS255.36
A
10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.07.008
1671-9646（2016）07a-0028-04
2016-05-24
淮安市科技支撐計(jì)劃（SN13002）；江蘇省青藍(lán)工程資助項(xiàng)目（蘇教師［2014］23號(hào)）。
賈韶千（1983— ），男，博士，講師，研究方向?yàn)樘烊换钚猿煞痔崛?、分離純化。
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