胡繼林，胡傳躍，田修營(yíng)，彭紅霞，吳騰宴（湖南人文科技學(xué)院化學(xué)與材料科學(xué)系，湖南婁底417000）

化工分析與測(cè)試

激光粒度儀測(cè)定超細(xì)碳化硅粉體粒度研究*

胡繼林，胡傳躍，田修營(yíng)，彭紅霞，吳騰宴
（湖南人文科技學(xué)院化學(xué)與材料科學(xué)系，湖南婁底417000）

以蒸餾水為分散介質(zhì)，采用激光粒度儀對(duì)超細(xì)碳化硅粉體粒徑進(jìn)行測(cè)定?？疾炝顺暡ǚ稚⒐β?、超聲波分散時(shí)間、分散劑種類、分散劑用量、遮光比等因素對(duì)超細(xì)碳化硅粉體粒徑測(cè)定的影響。確定了測(cè)試超細(xì)碳化硅粉體粒徑的最佳條件：超聲波分散功率為200 W，超聲波分散時(shí)間為10 min，選擇質(zhì)量濃度為2.0 g/L的聚乙二醇2000作為分散劑，遮光比為10.0%。在此條件下超細(xì)碳化硅粉體的粒度分析結(jié)果重現(xiàn)性好、數(shù)據(jù)比較準(zhǔn)確。

激光粒度儀；碳化硅；粒度分析；分散劑

碳化硅（SiC）具有優(yōu)異的綜合性能，在機(jī)械、化工、能源和軍工等領(lǐng)域得到大量應(yīng)用，是很有前途的工程材料［1］。超細(xì)SiC粉體粒徑大小及其分布對(duì)制備材料質(zhì)量和性能產(chǎn)生重要影響。SiC粉體粒徑越小，晶粒間相互作用越強(qiáng)烈，晶粒發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象越明顯，因而一般條件下對(duì)超細(xì)粉體的粒度分析結(jié)果難以準(zhǔn)確反映該樣品真實(shí)粒度信息［2］。目前粉體粒度測(cè)試方法很多，主要有篩析法、顯微鏡法、沉降法、激光法等。激光法是應(yīng)用最廣泛的一種方法，具有測(cè)試速度快、操作方便、重復(fù)性好、測(cè)試范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，是現(xiàn)代粒度測(cè)試主要方法之一［3-5］。張玉敏等［2］、周新木等［6］、于曉微等［7］采用激光粒度儀分別測(cè)定了超細(xì)鈦硅分子篩、納米氧化鋅和超細(xì)錳酸鋰粉體粒度及其分布。李化建等［5］以中位徑（D50）為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用激光粒度儀研究了分散條件對(duì)硅灰粒度分析的影響，研究發(fā)現(xiàn)水比乙醇具有更好的分散效果。目前關(guān)于超細(xì)SiC粉體激光粒度分析研究報(bào)道較少。筆者以蒸餾水為分散介質(zhì)，采用激光粒度儀測(cè)定超細(xì)碳化硅粉體粒度及其分布，研究超聲波功率、超聲時(shí)間、分散劑種類及用量等因素對(duì)SiC粉體粒度分析的影響規(guī)律，優(yōu)化出適宜測(cè)試條件，為超細(xì)SiC粉體提供較為準(zhǔn)確的粒度分析方法。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)儀器與原料

儀器：Easysizer20型激光粒度分析儀。

原料：SiC細(xì)粉（山東昌樂鑫源碳化硅微粉有限公司）；六偏磷酸鈉；十二烷基苯磺酸鈉；結(jié)晶乙酸鈉；聚乙二醇2000；聚乙二醇4000；蒸餾水。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

稱取一定量分散劑，加入裝有80 mL蒸餾水的燒杯中，配成均勻分散劑溶液。稱取一定量碳化硅粉體，加入上述燒杯中，采用不同分散條件，在超聲波清洗器中超聲振蕩分散粉體樣品。將激光粒度儀設(shè)置好相關(guān)參數(shù)，將充分振蕩后粉體樣品加入樣品池中，系統(tǒng)自動(dòng)完成對(duì)樣品的粒度分析。

2　結(jié)果與討論

2.1未分散處理碳化硅粉體粒徑測(cè)定

稱取0.030 g超細(xì)碳化硅粉體置于100 mL燒杯中，加入80 mL蒸餾水，用激光粒度儀對(duì)樣品粒徑及其分布進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見圖1。從圖1看出，樣品D50為0.54 μm。

圖1　未分散處理碳化硅粉體粒徑測(cè)定結(jié)果

2.2超聲波功率和分散時(shí)間對(duì)粉體粒徑測(cè)定的影響

稱取0.030 g超細(xì)碳化硅粉體置于100 mL燒杯中，加入80 mL蒸餾水，在不同超聲波功率下超聲分散5 min，使用激光粒度儀對(duì)粉體粒徑進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見圖2。從圖2看出，隨著超聲波功率增加，粉體D50有減小趨勢(shì)。當(dāng)超聲波功率為100 W時(shí)，超聲波產(chǎn)生的沖擊力不強(qiáng)，不能將部分結(jié)合力較強(qiáng)的團(tuán)聚體分散開；當(dāng)超聲波功率增大至200 W時(shí)，溶液振動(dòng)加劇，有利于較硬團(tuán)聚體分散；繼續(xù)增大超聲波功率到250 W，粉體粒徑?jīng)]有明顯減小。實(shí)驗(yàn)選用超聲波分散功率為200 W。

稱取0.030 g超細(xì)碳化硅粉體置于100 mL燒杯中，加入80 mL蒸餾水，在超聲波功率為200 W條件下超聲分散不同的時(shí)間，使用激光粒度儀對(duì)粉體進(jìn)行粒徑測(cè)定，結(jié)果見圖3。

圖2　超聲波功率對(duì)粉體粒徑測(cè)定的影響

圖3　超聲波分散時(shí)間對(duì)粉體粒徑測(cè)定的影響

從圖3看出，經(jīng)超聲波分散粉體的D50明顯小于未經(jīng)分散的D50；隨著超聲波分散時(shí)間增加，粉體D50逐漸減小。當(dāng)超聲分散時(shí)間為10 min時(shí)，粉體D50減小到0.36 μm；當(dāng)超聲分散時(shí)間延長(zhǎng)到20 min時(shí)，粉體D50有所增大。這可能是隨著超聲時(shí)間延長(zhǎng)，在較大超聲波功率下溶液振動(dòng)加劇，部分分散開粉體顆粒又重新團(tuán)聚，使得粒徑變大［8］。實(shí)驗(yàn)選擇超聲波分散時(shí)間為10 min。

2.3遮光比對(duì)粉體粒徑測(cè)定的影響

遮光比直接反映粉體樣品質(zhì)量，樣品質(zhì)量越大遮光比越大。稱取不同質(zhì)量超細(xì)碳化硅粉體置于100 mL燒杯中，加入80 mL蒸餾水，在超聲波功率為200 W下超聲分散10 min，使用激光粒度儀對(duì)粉體粒徑進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表1。當(dāng)樣品質(zhì)量為0.020 g（遮光比為10.0%）時(shí)測(cè)試結(jié)果最理想。這是因?yàn)?，樣品質(zhì)量較小時(shí)（如樣品質(zhì)量為0.005 g），樣品濃度過(guò)低，粒子散射光強(qiáng)太弱，信噪比低，檢測(cè)信號(hào)較弱，測(cè)定結(jié)果殘差值較大，難以真實(shí)反映粉體顆粒粒徑及分布情況；而樣品濃度過(guò)高時(shí)，容易產(chǎn)生多重散射，且樣品粒子間距離較近，團(tuán)聚幾率增加，影響測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性［9］。

表1　遮光比對(duì)碳化硅粉體D50的影響

2.4分散劑種類對(duì)粉體粒徑測(cè)定的影響

通常超細(xì)粉體使用的分散劑包括無(wú)機(jī)類和有機(jī)高分子類。無(wú)機(jī)類作用機(jī)理為靜電穩(wěn)定機(jī)理，即通過(guò)靜電物理吸附、特性吸附等使粒子帶正電荷和負(fù)電荷，增大粒子表面靜電斥力，使粒子在熱運(yùn)動(dòng)中難以進(jìn)一步靠攏，從而減少顆粒團(tuán)聚［3］；有機(jī)高分子類主要是其吸附在粒子周圍起空間位阻效應(yīng)，阻止粒子間聚集和成鍵，降低二次顆粒的形成速率，同時(shí)增加其靜電斥力，提高粒子分散性［10］。實(shí)驗(yàn)選取常見5種分散劑六偏磷酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、結(jié)晶乙酸鈉、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000，通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定超細(xì)碳化硅粉體最佳分散劑類別。在100mL燒杯中加入80 mL質(zhì)量濃度為2.0 g/L不同種類分散劑溶液，再加入0.020 g超細(xì)碳化硅粉體，在超聲波分散功率為200 W下超聲分散10 min，采用激光粒度儀對(duì)粉體粒徑進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表2。5種分散劑對(duì)碳化硅粉體的分散效果不同，其中以聚乙二醇2000的分散效果最佳，D50為0.33 μm。實(shí)驗(yàn)選擇聚乙二醇2000作為測(cè)定碳化硅粉體粒徑的分散劑。

表2　使用不同分散劑碳化硅粉體粒徑測(cè)定結(jié)果

2.5分散劑用量對(duì)粉體粒徑測(cè)定的影響

在100 mL燒杯中加入80 mL質(zhì)量濃度分別為1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 g/L聚乙二醇2000溶液，再加入0.020 g超細(xì)碳化硅粉體，在超聲波功率為200 W下超聲分散10 min，采用激光粒度儀對(duì)粉體粒徑進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見圖4。隨著分散劑用量增大，碳化硅粉體中位徑呈現(xiàn)先減小后增大趨勢(shì)，分散劑用量為2.0 g/L時(shí)測(cè)得的粉體粒徑最小。這是由于分散劑聚乙二醇2000通常對(duì)粉體顆粒存在飽和吸附量，當(dāng)聚乙二醇2000用量小于飽和吸附量時(shí)不能完全阻止顆粒團(tuán)聚；當(dāng)聚乙二醇2000用量大于飽和吸附量時(shí)，聚乙二醇2000分子之間會(huì)互相交聯(lián)纏繞形成團(tuán)聚，不利于粉體顆粒分散；當(dāng)粉體顆粒表面剛好飽和吸附聚乙二醇2000時(shí)，其分散效果最好，吸附在顆粒表面的聚乙二醇2000利用空間位阻作用阻止分散顆粒再次團(tuán)聚［11］。實(shí)驗(yàn)選擇聚乙二醇2000用量（質(zhì)量濃度）為2.0 g/L。

圖4　分散劑用量對(duì)碳化硅粉體粒徑測(cè)定的影響

2.6實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性

在100mL燒杯中加入80 mL質(zhì)量濃度為2.0 g/L聚乙二醇2000溶液，再加入0.020 g超細(xì)碳化硅粉體，在超聲波功率為200 W下超聲分散10 min，采用激光粒度儀對(duì)粉體粒徑進(jìn)行測(cè)定，5次測(cè)定結(jié)果見表3。5次測(cè)量結(jié)果的特征參數(shù)均非常接近，且殘差值均較小，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性很好，測(cè)定體系相對(duì)穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠。

表3　最佳分散條件下超細(xì)碳化硅粉體粒徑測(cè)定結(jié)果

3　結(jié)論

采用Easysizer20型激光粒度儀對(duì)超細(xì)碳化硅粉體粒徑及其分布進(jìn)行測(cè)定，確定了最佳測(cè)試條件：超聲波分散功率為200 W，分散時(shí)間為10 min，分散劑為聚乙二醇2000，分散劑用量為2.0 g/L，遮光比為10.0%。在此條件下采用激光粒度分析儀測(cè)得超細(xì)碳化硅粉體粒徑重現(xiàn)性好，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠。

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聯(lián)系方式：hujilin@126.com

Determination of particle size of ultrafine silicon carbide powder by laser grainsize analyzer

Hu Jilin，Hu Chuanyue，Tian Xiuying，Peng Hongxia，Wu Tengyan （Department of Chemistry and Materials Science，Hunan University of Humanities，Science and Technology，Loudi 417000，China）

The particle size of ultrafine silicon carbide powder was measured by laser grainsize analyzer with the distilled water as the dispersion medium.The effects of ultrasonic dispersing power，ultrasonic dispersing time，types of dispersant，content of dispersant，and ratio of shading on the partice size determination of superfine SiC powder were investigated.The optimum determination conditions were obtained as follows：the ultrasonic dispersing power was 200 W，the ultrasonic dispersing time was 10 min，polyethylene glycol（2000）with mass concentration of 2.0 g/L was used as the dispersant，and the ratio of shading was10.0%.The repeatability and reliability of the data determined by laser grainsize analyzer were fine under these conditions.

laser grainsize analyzer；silicon carbide；particle size analysis；dispersant

TQ163.4

A

1006-4990（2016）03-0066-03

湖南省教育廳科學(xué)研究重點(diǎn)項(xiàng)目（15A097）；湖南人文科技學(xué)院產(chǎn)學(xué)研合作引導(dǎo)項(xiàng)目（2013年）。

2015-09-25

胡繼林（1978—），男，博士，副教授，主要從事無(wú)機(jī)超細(xì)粉體及高性能結(jié)構(gòu)陶瓷研究，已發(fā)表論文30余篇。