樓陳鈺

(浙江方圓檢測(cè)集團(tuán)股份有限公司，杭州　310013)

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毛/粘混紡產(chǎn)品定量分析洗滌方式重要性探討

樓陳鈺

(浙江方圓檢測(cè)集團(tuán)股份有限公司，杭州310013)

摘要：文章從堿性次氯酸鈉溶解粘膠纖維的機(jī)理出發(fā)，研究了GB/T 2910.4—2009標(biāo)準(zhǔn)中采用稀乙酸溶液中和步驟的重要性，同時(shí)分析了不同中和洗滌方式對(duì)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的影響。結(jié)果表明：次氯酸鈉溶液中氫氧化鈉會(huì)對(duì)粘纖造成損傷，不采用稀乙酸溶液沖洗中和，直接用水清洗，粘纖d值對(duì)標(biāo)準(zhǔn)有較大偏離，邊浸泡邊攪拌的中和方式相對(duì)來(lái)說(shuō)最為準(zhǔn)確和有效。

關(guān)鍵詞：次氯酸鈉；粘纖；中和；定量分析；溶解機(jī)理；氫氧化鈉

0引言

毛/粘混紡產(chǎn)品由于兼具粘膠織物的柔軟性、吸濕性和毛織物保暖性、挺括性，近年來(lái)越來(lái)越受到消費(fèi)者的歡迎。目前，各檢測(cè)機(jī)構(gòu)通常采用GB/T 2910.4—2009標(biāo)準(zhǔn)對(duì)毛/粘產(chǎn)品進(jìn)行定量分析。但是在實(shí)際操作中筆者發(fā)現(xiàn)多數(shù)新進(jìn)檢測(cè)員工并不嚴(yán)格按“用少量次氯酸鹽溶液將殘留物清洗到玻璃坩堝中，真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液中和，最后用水連續(xù)清洗殘留物[1]”的程序執(zhí)行，而是直接用水清洗。堿性次氯酸鈉對(duì)粘膠纖維有很大損傷，李選剛等[2]通過(guò)試驗(yàn)分析了粘膠纖維在堿性環(huán)境下重量損失的原因，并提出了在定量分析中解決由于粘膠纖維重量損失帶來(lái)誤差的建議。邰文峰等[3]對(duì)粘膠纖維在堿性溶液中質(zhì)量損失的原因進(jìn)行了理論分析，比較了毛/粘混紡產(chǎn)品定量分析方法，并探討了誤差產(chǎn)生的原因。劉瑛等[4]敘述了毛粘混紡紡織品用堿性次氯酸鈉法作定量測(cè)試的過(guò)程和存在問(wèn)題，結(jié)果表明毛粘混紡產(chǎn)品的定量測(cè)試方法采用堿性次氯酸鈉法時(shí)，要注意控制好次氯酸鈉濃度和氫氧化鈉的含量。王桂平等[5]因?yàn)槭惺鄣拇温人徕c溶液不能滿足實(shí)驗(yàn)條件，會(huì)對(duì)羊毛與棉、粘膠纖維混紡產(chǎn)品定量分析造成較大誤差，所以研究了使用2．5%氫氧化鈉溶液溶解羊毛的定量分析方法。胡力主等[6]研究了不同溫度下堿性次氯酸鈉對(duì)棉和粘纖的溶損情況，結(jié)果表明堿性次氯酸鈉對(duì)棉和粘纖的溶損是一定的。所以若缺少乙酸溶液中和步驟，若清水未將堿性次氯酸鈉完全洗滌干凈，在烘干步驟中隨著水分的減少，未完全洗凈的堿性次氯酸鈉堿性濃度將逐漸變大，使殘留的粘膠纖維發(fā)硬發(fā)脆產(chǎn)生損傷現(xiàn)象，對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性造成較大影響。

本文從堿性次氯酸鈉溶解粘膠纖維的機(jī)理出發(fā)，研究了GB/T 2910.4—2009標(biāo)準(zhǔn)中采用稀乙酸溶液中和步驟的重要性，根據(jù)粘膠纖維的d值探討了中和步驟的作用，同時(shí)分析了采用不同中和洗滌方式對(duì)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的影響。

1試驗(yàn)部分

1.1設(shè)備

索氏萃取器、烘箱(105±5)℃、干燥皿(裝有變色硅膠)、萬(wàn)分之一分析天平、恒溫水浴鍋(0～100)℃、抽濾裝置、真空抽氣泵、具塞三角燒瓶和玻璃砂芯坩堝。

1.2試劑

石油醚(餾程為40℃～60℃)、次氯酸鈉(分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 游離堿以NaOH計(jì)7.0%～8.0%，活性氯以Cl計(jì)≥5.2%)、氫氧化鈉(分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)、乙酸(分析純，蘭溪市屹達(dá)化工試劑有限公司)、三級(jí)水。

1.3樣品的準(zhǔn)備

1.3.1樣品及預(yù)處理

符合GB/T 7568.2—2002[7]的標(biāo)準(zhǔn)粘纖貼襯。預(yù)處理按GB/T 2910.1[8]規(guī)定進(jìn)行。

1.3.2樣品及試劑準(zhǔn)備

取預(yù)處理后的粘纖織物拆成紗，在烘箱中烘至恒重，取出后冷卻稱量。按GB/T 2910.4—2009標(biāo)準(zhǔn)中4.1要求配置次氯酸鈉試劑，方法為在1mol/L的次氯酸鈉溶液中加入氫氧化鈉，使其含量為5g/L，用碘量法滴定有效氯濃度，使其有效氯濃度為0.9～1.1mol/L。

1.3.3試驗(yàn)方法

按GB/T 2910.4—2009標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，每克樣品加入100mL次氯酸鈉溶液，經(jīng)充分潤(rùn)濕后，在(20±2)℃的水浴上劇烈振蕩40min，采用a)用水清洗、稀乙酸溶液沖洗中和，最后用水連續(xù)清洗殘留物；b)用水清洗、稀乙酸溶液浸泡5min中和，最后用水連續(xù)清洗殘留物；c)用水清洗、稀乙酸溶液邊浸泡邊攪拌2min中和，最后用水連續(xù)清洗殘留物；d)直接用水清洗，不進(jìn)行中和步驟，四種洗滌方式，烘干、冷卻、稱量和計(jì)算。

2結(jié)果與討論

2.1洗滌程序?qū)φ忱wd值的影響

樣品在堿性次氯酸鈉中溶解后經(jīng)不同洗滌程序處理的粘纖的d值如表1所示。

表1不同洗滌程序?qū)φ忱wd值

編號(hào)沖洗中和浸泡中和邊浸泡邊攪拌中和不中和11.03841.02441.01751.078521.02951.02551.01531.065631.03681.02031.02341.062141.02641.01981.00771.067451.03581.02121.01381.066261.02751.02641.02421.057471.03771.01731.01671.064881.02791.02321.01021.069891.01941.01961.01591.0726101.03561.02221.01891.0645平均1.03151.02201.01641.0669

由表1可知，當(dāng)采用稀乙酸溶液沖洗中和的洗滌程序時(shí)，粘纖的d值為1.032；當(dāng)采用稀乙酸溶液浸泡中和的洗滌程序時(shí)，粘纖的d值為1.022；當(dāng)采用稀乙酸溶液邊浸泡邊攪拌中和的洗滌程序時(shí)，粘纖的d值為1.016；當(dāng)不采用中和的洗滌程序時(shí)，粘纖的d值為1.067；這些均比GB/T 2910.4—2009給出的粘纖的d值1.01高。這說(shuō)明堿性次氯酸鈉溶液對(duì)粘纖存在一定程度的損傷，且損傷程度比GB/T 2910.4—2009規(guī)定的要大。由于次氯酸鈉是一種在堿性條件下穩(wěn)定的強(qiáng)氧化劑，只有在堿性條件下才能氧化降解羊毛，而粘纖在堿性環(huán)境中易生成堿纖維素，所以推測(cè)這種損傷是由于次氯酸鈉中的堿性引發(fā)的。

2.2粘纖在堿性次氯酸鈉中的溶損機(jī)理

粘纖是一種再生纖維素纖維，由葡萄糖甙鍵組成，大分子上存在大量的羥基，能形成牢固的氫鍵。由于粘纖的無(wú)定形區(qū)有較大的空隙,有利于液體進(jìn)入纖維素內(nèi)部，所以粘纖在溶液中易于膨脹。在堿性溶液中，首先粘纖大分子間的氫鍵會(huì)受到部分破壞，由于第二個(gè)碳原子上的羥基負(fù)電性強(qiáng)，易與氫氧化鈉的相互作用生成堿纖維素C6H9O4·Na，在膨脹作用下，堿液可進(jìn)入粘纖無(wú)定形區(qū)的空隙，進(jìn)一步與內(nèi)部的分子發(fā)生反應(yīng),導(dǎo)致粘纖聚合度的降低,發(fā)生降解。表2是粘纖在不同濃度氫氧化鈉的次氯酸鈉溶液(有效氯濃度1mol/L)中的質(zhì)量損失。

由表2可知，在次氯酸鈉溶液中，隨著氫氧化鈉濃度的增加，粘纖的d值從1.009變化到1.073，不斷增大，說(shuō)明粘纖在堿性次氯酸鈉溶液中存在損傷，且損傷隨著氫氧化鈉濃度的增加而增大。

表2是不同濃度氫氧化鈉的次氯酸鈉溶液中粘纖的質(zhì)量損失

氫氧化鈉濃度/(g/L)溶損前粘纖質(zhì)量/g溶損后粘纖質(zhì)量/g粘纖d值21.12451.11481.00951.02571.01451.01181.04681.03401.012100.97850.95651.023201.06721.01441.052401.03360.97321.062601.08571.01211.073

2.3中和洗滌程序重要性分析

鑒于粘纖在堿性次氯酸鈉溶液中有損傷，且損傷為次氯酸鈉溶液中氫氧化鈉濃度引起，所以采用GB/T 2910.4—2009標(biāo)準(zhǔn)對(duì)毛/粘產(chǎn)品進(jìn)行定量分析時(shí)，必須按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定“用少量次氯酸鹽溶液將殘留物清洗到玻璃坩堝中，真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液中和，最后用水連續(xù)清洗殘留物”的洗滌程序執(zhí)行。若不采用中和步驟，直接用水清洗，則無(wú)法保證堿性次氯酸鈉是否完全清洗干凈。若堿性次氯酸鈉沒(méi)有完全清洗干凈，樣品在105℃烘干時(shí)，隨著溫度的升高水分減少，沾附在粘纖表面和無(wú)定形區(qū)的堿性次氯酸鈉中氫氧化鈉濃度的增加，會(huì)對(duì)粘纖表面和無(wú)定形區(qū)造成溶損。對(duì)比表1、表2，可以發(fā)現(xiàn)不經(jīng)過(guò)中和步驟直接用水清洗和采用氫氧化鈉為60g/L的含有效氯濃度為1mol/L的次氯酸鈉試劑對(duì)粘纖的溶損程度大致相當(dāng)。

2.4中和洗滌方式探討

GB/T 2910.4—2009標(biāo)準(zhǔn)只規(guī)定了樣品要經(jīng)過(guò)稀乙酸溶液中和，并未對(duì)中和方式作出規(guī)定，而不同中和方式對(duì)粘纖d值影響較大。通過(guò)表1數(shù)據(jù)可知，3種中和方式粘纖的d值均大于GB/T 2910.4—2009中規(guī)定，這說(shuō)明采用乙酸中和方式也不能完全清除粘纖纖維表面和無(wú)定形區(qū)吸附的堿性次氯酸鈉分子。比較3種中和方式，采用邊浸泡邊攪拌中和的方式，粘纖d值為1.016，與國(guó)標(biāo)規(guī)定d值1.01比較接近，且耗時(shí)較少，不失為一種理想的中和方式。

3結(jié)論和建議

a) 粘纖在堿性次氯酸鈉溶液中有損傷，且損傷為次氯酸鈉溶液中氫氧化鈉濃度引起。

b) 采用GB/T 2910.4—2009標(biāo)準(zhǔn)對(duì)毛/粘產(chǎn)品進(jìn)行定量分析時(shí)，洗滌中和方式十分重要，不采用稀乙酸溶液沖洗中和，直接用水清洗，粘纖d值對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的偏離很大。

c) 沖洗中和、浸泡中和、邊浸泡邊攪拌中和3種中和方式均能有效減小堿性次氯酸鈉溶液對(duì)粘纖的損傷。比較3種中和方式，采用邊浸泡邊攪拌中和的方式，粘纖d值與國(guó)標(biāo)規(guī)定比較接近，且耗時(shí)較少，不失為一種理想的中和方式。

d) 鑒于GB/T 2910.4—2009標(biāo)準(zhǔn)為規(guī)定樣品的中和方式，且不同中和方式對(duì)粘纖d值影響較大，建議GB/T 2910.4—2009在修訂時(shí)考慮增加對(duì)中和方式的規(guī)定。

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(責(zé)任編輯：許惠兒)

收稿日期：2015-04-24

作者簡(jiǎn)介：樓陳鈺(1980-)，男，杭州人，工程師，碩士，主要從事紡織品理化檢測(cè)與標(biāo)準(zhǔn)方面的研究。

中圖分類號(hào)：TS107.2

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1009-265X(2016)02-0062-03

Discussion on Importance of Quantitative Analysis on Washing Method of Wool/Viscose Blended Products

LOUChenyu

(Zhejiang Fangyuan Test Group Co., Ltd., Hangzhou 310013, China)

Abstract：Starting with the mechanism of viscose dissolution with alkaline sodium hypochlorite, this paper studies the importance of neutralization step with diluted acetic acid solution in standard GB/T 2910.4—2009 and meanwhile analyzes the influence of different neutralization washing methods on the accuracy of detection result. The result shows that sodium hydroxide in sodium hypochlorite will damage viscose; d value of viscose deviates from the standard when diluted acetic acid solution is not used for neutralization and water is directly used for washing; the neutralization method with synchronous soaking and stirring is more accurate and effective.

Key words：sodium hypochlorite; viscose; neutralization; quantitative analysis; dissolution mechanism; sodium hydroxide