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        白酒檢測中色譜法替代常規(guī)理化法檢測總酸總酯的研究

        2016-08-03 01:24:45熊秋萍謝小蘭彭思妮四特酒有限責(zé)任公司江西樟樹331200
        釀酒科技 2016年7期
        關(guān)鍵詞:色譜分析白酒

        熊秋萍,謝小蘭,彭思妮,何 信,羅 莉(四特酒有限責(zé)任公司,江西樟樹331200)

        白酒檢測中色譜法替代常規(guī)理化法檢測總酸總酯的研究

        熊秋萍,謝小蘭,彭思妮,何信,羅莉
        (四特酒有限責(zé)任公司,江西樟樹331200)

        摘要:通過研究色譜分析數(shù)據(jù)與常規(guī)理化檢測數(shù)據(jù)之間的內(nèi)在關(guān)系,介紹了一種以色譜分析數(shù)據(jù)直接計(jì)算白酒中總酸總酯含量的方法,使白酒中總酸總酯含量的檢測技術(shù)更加快速準(zhǔn)確。

        關(guān)鍵詞:色譜分析; 白酒; 總酸總酯

        目前,白酒行業(yè)總酸總酯檢測方法均采用GB/T 10345—2007規(guī)定方法檢測,即總酸原理:白酒中的有機(jī)酸,以酚酞為指示劑(或利用pH計(jì)指示滴定終點(diǎn)),采用氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和滴定,以消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量計(jì)算總酸的含量;總酯原理:總酸滴定后,再準(zhǔn)確加入一定量的堿液,加熱回流使酯類皂化。通過消耗堿的量計(jì)算出總酯的含量。該方法涉及的藥品種類多,滴定使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液要求高,加熱回流裝置操作復(fù)雜并且一套裝置每次只能處理一個(gè)樣品,整個(gè)過程下來耗時(shí)長,操作難度較大,可作為仲裁法使用,但用于日常質(zhì)量監(jiān)控還是存在一定缺陷,不能快速指導(dǎo)生產(chǎn)。鑒于大部分白酒企業(yè)都購置有氣相/液相等色譜儀器,如何科學(xué)高效利用色譜儀器,采用色譜法計(jì)算總酸總酯含量,替代常規(guī)理化檢測總酸總酯含量,進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)。

        1 材料和方法

        1.1材料

        白酒標(biāo)樣:中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院提供。

        酚酞指示劑(10 g/L):按GB/T 603—2002配制;氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.1 mol/L]:按GB/T 601—2002配制與標(biāo)定;硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(H2SO4)= 0.1 mol/L]:按GB/T 601—2002配制與標(biāo)定。

        乙醇(無酯)溶液[40%vol]:量取95%vol乙醇600 mL 于1000 mL回流瓶中,加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5 mL,加熱回流皂化1 h。然后移入蒸餾器中重蒸,再配成40%vol乙醇溶液。

        2%三內(nèi)標(biāo)(叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸),中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院提供;乳酸、乙酸標(biāo)準(zhǔn)品,西格瑪公司。

        氣相色譜,安捷倫7890,F(xiàn)ID檢測器;液相色譜,安捷倫1200,VWD檢測器。

        1.2實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1總酸總酯測定方法

        參照GB/T 10345—2007執(zhí)行。

        1.2.2白酒微量組分測定方法

        使用GC三內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測定。

        1.2.2.1氣相色譜儀參考條件

        載氣(高純氮):流速0.6 mL/min,尾吹30.4 mL/min;氫氣:流速為30 mL/min;空氣:流速為400 mL/min;檢測器溫度:280℃;進(jìn)樣器溫度:230℃。

        柱箱二階升溫程序:40℃(保持2 min)以4℃/min升至80℃,后再以8℃/min升至100℃,最后以15℃/min升至200℃(保持20 min)。

        1.2.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

        精確吸取10.0 mL白酒標(biāo)樣于10 mL具塞比色管中,加入2%三內(nèi)標(biāo)0.1 mL,混勻后,裝入進(jìn)樣瓶中,待色譜儀穩(wěn)定后,啟動自動進(jìn)樣程序。程序完成后,在聯(lián)機(jī)工作站中調(diào)出該譜圖,在校正選項(xiàng)中選擇校正,級別1,在叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸、甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等峰對應(yīng)的欄填寫化合物名稱以及含量。在叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸峰對應(yīng)欄選擇是內(nèi)標(biāo)。并將1.2.2.1中的條件編輯填入對應(yīng)的項(xiàng),最后將之保存為方法。

        1.2.2.3樣品測定

        吸取樣品10.0 mL于10 mL具塞比色管中,加入2%三內(nèi)標(biāo)0.1 mL,混勻后,裝入進(jìn)樣瓶中,待色譜儀穩(wěn)定后,啟動自動進(jìn)樣程序。

        1.2.2.4含量計(jì)算

        依照工作站計(jì)算法進(jìn)行計(jì)算。

        1.2.3乳酸及乙酸測定方法

        采用LC外標(biāo)法。

        1.2.3.1色譜儀參考條件

        流動相:甲醇∶磷酸二氫鉀(2.72 g/L,pH2.1)=15∶85;流速:0.80 mL/min;柱箱溫度:40℃;進(jìn)樣量:2 μL。

        1.2.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

        儀器開機(jī)穩(wěn)定后,將不同濃度的乳酸、乙酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度范圍覆蓋0.1~2.0 g/L)分別進(jìn)樣,在工作站中,調(diào)用各個(gè)濃度級別譜圖,將乳酸、乙酸峰對應(yīng)欄填入化合物名稱以及相對應(yīng)的質(zhì)量濃度,并將1.2.3.1中的條件編輯填入對應(yīng)的項(xiàng),最后將之保存為方法。

        1.2.3.3樣品測定

        用20 mL注射器吸取樣品10 mL,用0.45 μm過濾芯過濾,置于取樣管中,待色譜儀穩(wěn)定后,用微量進(jìn)樣針準(zhǔn)確進(jìn)樣2 μL。

        1.2.3.4含量計(jì)算

        按照工作站計(jì)算法進(jìn)行計(jì)算。

        1.3色譜檢測及理化檢驗(yàn)

        配制酸酯標(biāo)準(zhǔn)混合溶液分別進(jìn)行色譜檢測及理化檢驗(yàn),將兩者結(jié)果進(jìn)行對比。

        分別精確吸取8種標(biāo)準(zhǔn)品(乙酸、丁酸、乳酸、己酸、乙酸乙酯、己酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯)各2 mL,移入100 mL容量瓶中,用60%vol乙醇稀釋定容至100 mL,再分別吸取上述儲備溶液各2 mL至100 mL容量瓶中,用40%vol乙醇定容搖勻?yàn)榛旌弦骸S蒙V和常規(guī)理化方法對混合液分別進(jìn)行測定。

        2 結(jié)果與分析

        2.1總酸總酯含量計(jì)算

        常規(guī)理化檢測中的總酸總酯含量分別是以乙酸和乙酸乙酯含量計(jì),我們通過查找相關(guān)資料,分析得出各酸酯都有一個(gè)固定的分子量,其與乙酸或乙酸乙酯分子量的比值是不變的,即他們之間存在一個(gè)固定的換算系數(shù)。通過色譜分析得到白酒中酸類組分乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、乳酸;酯類組分乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯等含量,根據(jù)其分子量,分別計(jì)算出每種組分換算成乙酸(或乙酸乙酯)的換算系數(shù)(常值),再將換算后的所有酸(酯)的加和,得出總酸(總酯)含量。所得到的總酸總酯組分含量加和結(jié)果與常規(guī)理化檢測法得出的結(jié)果進(jìn)行分析對比,研究色譜法總酸總酯替代常規(guī)理化檢測總酸總酯的可行性。

        換算公式:某酸/酯換算為乙酸/乙酸乙酯量=×某酸/酯含量。

        2.2色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行分析統(tǒng)計(jì)

        通過采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)分析法,對實(shí)驗(yàn)室近2年數(shù)據(jù)庫中共計(jì)1000多個(gè)樣品色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行分析統(tǒng)計(jì),建立了GC計(jì)算總酸總酯含量的相關(guān)系數(shù),并與常規(guī)理化檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行對比,計(jì)算誤差。并采用CNAS通用的評定準(zhǔn)則En比率法,計(jì)算En值。En值是CNAS(中國合格評定國家認(rèn)可委員會)對實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證結(jié)果的一個(gè)評定準(zhǔn)則,其計(jì)算方法為:

        其中:XLAB——參加實(shí)驗(yàn)室結(jié)果,此處為氣相檢測值;

        XREF——參考實(shí)驗(yàn)室結(jié)果,此處為理化檢測值;

        ULAB——參加實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的不確定度;

        UREF——參考實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的不確定度;

        ULAB和UREF的置信水平為95%。

        可接受的En值應(yīng)在-1~+1之間,即||En≤1(越接近0越好)。

        2.3酸酯標(biāo)準(zhǔn)混合溶液色譜檢測及理化檢測數(shù)據(jù)分析(見表1—表5)

        將分析的20個(gè)低端酒En數(shù)據(jù)作圖分析,整體情況見圖1。

        將分析的20個(gè)中高端酒En數(shù)據(jù)作圖分析,整體情況見圖2。

        表1 計(jì)算值

        表2 儲備液中各酸酯理化測定值與換算后理論計(jì)算值比較

        表3 混合液色譜測定結(jié)果

        表4 低端白酒和中高端白酒色譜換算總酸總酯與普通理化總酸總酯數(shù)據(jù)結(jié)果分析

        表5 混合液理化測定值與換算后理論計(jì)算值比較

        圖1  低端酒En數(shù)據(jù)圖

        圖2 中高端酒En數(shù)據(jù)圖

        3 結(jié)論

        3.1從配制的8種酸酯結(jié)果看,由于沒有其他物質(zhì)的干擾,無論是理論計(jì)算值、色譜檢測換算值還是理化滴定測定值結(jié)果都非常接近,可見用色譜測定結(jié)果換算成理化測定值是可行的。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,色譜測定各項(xiàng)指標(biāo)回收率與理化測定回收率基本接近,均在80%~120%一般允許范圍內(nèi),且最終結(jié)果偏差在允許范圍內(nèi),說明色譜測定結(jié)果與理化測定結(jié)果均是可信的。

        3.2從低端酒和中高端酒分析數(shù)據(jù)來看,由于中高端樣品組分十分豐富,酸酯含量較低端白酒高,En值普遍比低端白酒大,特別是總酯。分析原因由于部分微量組分用氣/液聯(lián)用儀未能檢出,且理化測定中,顯色反應(yīng)受醇、醛類物質(zhì)的干擾,造成滴定終點(diǎn)判定存在一定誤差,因此會造成色譜測定數(shù)據(jù)與理化測定值之間存在一定偏差,但En值均在0.4以內(nèi),在可接受范圍內(nèi)。

        3.3本研究成果應(yīng)用于實(shí)際檢測效果顯著,對提高檢測效率,降低檢測成本具有非常重要的意義。常規(guī)要檢測總酸總酯,至少要1個(gè)工作日才能出具檢測結(jié)果,色譜法替代只要2 h就可以,對指導(dǎo)企業(yè)生產(chǎn),提高儲酒罐周轉(zhuǎn)率起到了重要作用。隨著科技的進(jìn)步,各種檢測技術(shù)與儀器的不斷更新,國內(nèi)各種傳統(tǒng)的檢測技術(shù)不斷更新?lián)Q代。研究中使用的氣相/液相色譜儀如能更換為更加精細(xì)的質(zhì)譜聯(lián)用儀等,可以分析出該研究中未分析出的白酒組分,使得色譜換算法的值更加接近真實(shí)值。

        參考文獻(xiàn):

        [1]全國食品工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會釀酒分技術(shù)委員會.白酒分析方法:GB/T 10345—2007[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2007.

        優(yōu)先數(shù)字出版時(shí)間:2016-06-16;地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/52.1051.ts.20160616.1423.002.html。

        中圖分類號:TS261.7;TS262.3;TS261.4

        文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A

        文章編號:1001-9286(2016)07-0124-04

        DOI:10.13746/j.njkj.2016097

        收稿日期:2016-03-18

        作者簡介:熊秋萍(1986-),女,江西宜豐人,主要從事白酒檢測及質(zhì)量控制。

        Detection of Total Acids&Total Esters in Baijiu by Chromatographic Method Instead of Conventional Physiochemical Method

        XIONG Qiuping,XIE Xiaolan,PENG Sini,HE Xin and LUO Li
        (Site Liquor Co.Ltd.,Zhangshu,Jiangxi 331200,China)

        Abstract:Through the research on the intrinsic relations between chromatographic analysis data and conventional physiochemical analysis data,a method to directly calculate total acids&total esters in Baijiu based on chromatographic data was introduced,which made the detection of total acids&total esters in Baijiu more rapid and more accurate.

        Key words:chromatographic analysis;Baijiu;total acids and total esters

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