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        工作場所空氣中氨測定方法的改進

        2016-08-01 06:45:38馬凱
        大觀 2016年7期
        關(guān)鍵詞:標準實驗

        馬凱

        摘要:在堿性環(huán)境中,氨與納氏試劑反應(yīng)生成黃色物質(zhì)。使用GBZ/T 160.29-2004方法并不能使納氏試劑顯色成功,降低吸收液濃度之后,即可生成黃色物質(zhì)進行分光光度測定。

        關(guān)鍵詞:氨;處理;方法

        氨在常溫下為無色有強烈辛辣臭味的氣體,具有強烈的刺激性和腐蝕性;常溫下加壓可以液化,成為無色液體。氨易溶于水,其水溶液稱為氨水,又稱氫氧化銨,呈弱堿性。我國涉氨企業(yè)較多,氨主要用于生產(chǎn)硫胺、硝銨、碳酸氫銨、尿素等化肥,氨水可以直接用做農(nóng)業(yè)肥料。氨還可以用于制堿、制藥等行業(yè),也在制冷、石油精煉和煉鋼等領(lǐng)域使用。氨有較強腐蝕性,工業(yè)生產(chǎn)多采取密閉化措施??赡軐?dǎo)致的職業(yè)?。喊敝卸?。氨是職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)測的一項重要指標,工作場所空氣中容許濃度為PC-TWA=20mg/m3,PC-STEL=30 mg/m3。

        目前,職業(yè)衛(wèi)生工作中氨的測定方法標準采用的是GBZ/T 160.29-2004《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 無機含氮化合物》[1],筆者在工作中發(fā)現(xiàn),采用標準方法在實驗過程中,加入納氏試劑后,并不能使溶液顯黃色而進行測定分析。在堿性溶液中,氨與納氏試劑反應(yīng)生成黃色,實驗中加完納氏試劑后,沒有生成黃色,PH試紙測定溶液是酸性。筆者經(jīng)過多次實驗認為,只將吸收液硫酸溶液的濃度稍微降低,即可使實驗成功。

        一、實驗原理

        在堿性環(huán)境中,氨與納氏試劑反應(yīng)生成黃色物質(zhì)。

        二、儀器與試劑

        2.1儀器 10ml具塞比色管;紫外可見分光光度計TU-1810(普析通用);容量瓶;大型氣泡吸收管;氣體采樣儀QC-2(北京勞保)。

        2.2 試劑 超純水

        硫酸:ρ20=1.84g/ml

        吸收液:將25ml硫酸緩緩加入到1000ml水中,臨用再稀釋100倍。濃度為:0.0046mol/L。

        納氏試劑:溶解17g氯化汞于300ml水中;另溶解35g碘化鉀于100ml水中;將前液慢慢加入后液至生成紅色沉淀為止。加入600ml氫氧化鈉溶液(200g/L)和剩余的氯化汞溶液,混勻。貯存于棕色瓶中,于暗處放置數(shù)日,取出上清液置于另一棕色瓶中,用膠塞塞緊,避光保存。

        標準溶液:準確稱取0.3879g硫酸銨(于80℃干燥1h),溶于吸收液中,定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,用吸收液稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml氨標準貯備液。臨用前,用吸收液稀釋成20.0μg/ml氨標準溶液。

        三、樣品采集

        現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。

        3.1短時間采樣:在采樣點,串聯(lián)兩只各裝有5.0ml吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量采集15min空氣樣品。

        3.2樣品空白:將裝有5.0ml吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點,除不采集空氣樣品外,其余操作同樣品。

        采樣后,立即封閉吸收管進氣口和出氣口,置清潔的容器內(nèi)運輸和保存。

        四、分析步驟

        4.1 標準曲線的繪制

        取7只具塞比色管,分別加入0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90、1.20ml氨標準溶液,各加吸收液至10.0ml,配成0.0、2.0、6.0、10.0、14.0、18.0、24.0μg氨標準系列。向各標準管加入0.5ml納氏試劑,搖勻;放置5min,于420nm波長下測量吸光度;每個濃度重復(fù)測定3次,以吸光度均值對氨含量(μg)繪制標準曲線,見表1.

        4.2 樣品的處理及測定

        將采過樣的吸收液洗滌吸收管內(nèi)壁3次,前后管分別取出1.0ml樣品溶液于具塞比色管中,加吸收液至10ml,搖勻,用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得吸光度后,由標準曲線得氨含量(μg)。

        五、結(jié)果計算

        5.1 將采樣體積換算成標準采樣體積

        六、討論

        6.1目前已有文獻[2-4]指出在本實驗中吸收液濃度過高。但有的研究人員采用的標準吸收液濃度為0.5mol/L,大大超過了納氏試劑中的堿性濃度,提出了先用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至中性,再加入0.5ml納氏試劑的辦法,這樣做使實驗繁瑣,也增加了誤差,不如直接減小吸收液濃度,使其小于0.005mol/L。采用0.5mol/L濃度的研究人員可能采用了過期的標準或者網(wǎng)絡(luò)下載的標準,此類標準有很多錯誤。

        6.2 氨與納氏試劑的顯色反應(yīng)是在堿性溶液中,顯色是否成功與吸收液的酸度和納氏試劑的堿性有關(guān)系,標準給出的0.005mol/L的吸收液濃度恰好接近中和的臨界點,所以,在做實驗之前,建議可以先用一支比色管試驗所配置的吸收液與納氏試劑是否顯色,這樣可以避免實驗失敗導(dǎo)致的標準曲線的重新配置和采集回來的樣品失效。補救措施是6.1中加入等量堿性溶液。

        【參考文獻】

        [1]中華人民共和國衛(wèi)生部.GBZ/T 160-2004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定無機含氮化合物 [S].人民衛(wèi)生出版社,2006,8.

        [2]易亮衡,孟亞軍,張軍,程勝.納氏試劑比色法測定工作場所空氣中氨的研究[J].現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué),2007,34(8):1554-1555.

        [3]劉成相.工作場所空氣中氨的納氏試劑分光光度法中吸收液濃度的改進[J].職業(yè)與健康,2010,26(23):043.

        [4]蘇笑豐.工作場所空氣中氨測定方法的改進[J].職業(yè)衛(wèi)生與應(yīng)急救援,2012,30(3):162-163.

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