馬凱

摘要：在堿性環(huán)境中，氨與納氏試劑反應(yīng)生成黃色物質(zhì)。使用GBZ/T 160.29-2004方法并不能使納氏試劑顯色成功，降低吸收液濃度之后，即可生成黃色物質(zhì)進行分光光度測定。

關(guān)鍵詞：氨；處理；方法

氨在常溫下為無色有強烈辛辣臭味的氣體，具有強烈的刺激性和腐蝕性；常溫下加壓可以液化，成為無色液體。氨易溶于水，其水溶液稱為氨水，又稱氫氧化銨，呈弱堿性。我國涉氨企業(yè)較多，氨主要用于生產(chǎn)硫胺、硝銨、碳酸氫銨、尿素等化肥，氨水可以直接用做農(nóng)業(yè)肥料。氨還可以用于制堿、制藥等行業(yè)，也在制冷、石油精煉和煉鋼等領(lǐng)域使用。氨有較強腐蝕性，工業(yè)生產(chǎn)多采取密閉化措施?？赡軐?dǎo)致的職業(yè)?。喊敝卸?。氨是職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)測的一項重要指標，工作場所空氣中容許濃度為PC-TWA=20mg/m3，PC-STEL=30 mg/m3。

目前，職業(yè)衛(wèi)生工作中氨的測定方法標準采用的是GBZ/T 160.29-2004《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 無機含氮化合物》[1]，筆者在工作中發(fā)現(xiàn)，采用標準方法在實驗過程中，加入納氏試劑后，并不能使溶液顯黃色而進行測定分析。在堿性溶液中，氨與納氏試劑反應(yīng)生成黃色，實驗中加完納氏試劑后，沒有生成黃色，PH試紙測定溶液是酸性。筆者經(jīng)過多次實驗認為，只將吸收液硫酸溶液的濃度稍微降低，即可使實驗成功。

一、實驗原理

在堿性環(huán)境中，氨與納氏試劑反應(yīng)生成黃色物質(zhì)。

二、儀器與試劑

2.1儀器 10ml具塞比色管；紫外可見分光光度計TU-1810（普析通用）；容量瓶；大型氣泡吸收管；氣體采樣儀QC-2（北京勞保）。

2.2 試劑 超純水

硫酸：ρ20=1.84g/ml

吸收液：將25ml硫酸緩緩加入到1000ml水中，臨用再稀釋100倍。濃度為：0.0046mol/L。

納氏試劑：溶解17g氯化汞于300ml水中；另溶解35g碘化鉀于100ml水中；將前液慢慢加入后液至生成紅色沉淀為止。加入600ml氫氧化鈉溶液（200g/L）和剩余的氯化汞溶液，混勻。貯存于棕色瓶中，于暗處放置數(shù)日，取出上清液置于另一棕色瓶中，用膠塞塞緊，避光保存。

標準溶液：準確稱取0.3879g硫酸銨（于80℃干燥1h），溶于吸收液中，定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，用吸收液稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml氨標準貯備液。臨用前，用吸收液稀釋成20.0μg/ml氨標準溶液。

三、樣品采集

現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。

3.1短時間采樣：在采樣點，串聯(lián)兩只各裝有5.0ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量采集15min空氣樣品。

3.2樣品空白：將裝有5.0ml吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點，除不采集空氣樣品外，其余操作同樣品。

采樣后，立即封閉吸收管進氣口和出氣口，置清潔的容器內(nèi)運輸和保存。

四、分析步驟

4.1 標準曲線的繪制

取7只具塞比色管，分別加入0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90、1.20ml氨標準溶液，各加吸收液至10.0ml，配成0.0、2.0、6.0、10.0、14.0、18.0、24.0μg氨標準系列。向各標準管加入0.5ml納氏試劑，搖勻；放置5min，于420nm波長下測量吸光度；每個濃度重復(fù)測定3次，以吸光度均值對氨含量（μg）繪制標準曲線，見表1.

4.2 樣品的處理及測定

將采過樣的吸收液洗滌吸收管內(nèi)壁3次，前后管分別取出1.0ml樣品溶液于具塞比色管中，加吸收液至10ml，搖勻，用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得吸光度后，由標準曲線得氨含量（μg）。

五、結(jié)果計算

5.1 將采樣體積換算成標準采樣體積

六、討論

6.1目前已有文獻[2-4]指出在本實驗中吸收液濃度過高。但有的研究人員采用的標準吸收液濃度為0.5mol/L，大大超過了納氏試劑中的堿性濃度，提出了先用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至中性，再加入0.5ml納氏試劑的辦法，這樣做使實驗繁瑣，也增加了誤差，不如直接減小吸收液濃度，使其小于0.005mol/L。采用0.5mol/L濃度的研究人員可能采用了過期的標準或者網(wǎng)絡(luò)下載的標準，此類標準有很多錯誤。

6.2 氨與納氏試劑的顯色反應(yīng)是在堿性溶液中，顯色是否成功與吸收液的酸度和納氏試劑的堿性有關(guān)系，標準給出的0.005mol/L的吸收液濃度恰好接近中和的臨界點，所以，在做實驗之前，建議可以先用一支比色管試驗所配置的吸收液與納氏試劑是否顯色，這樣可以避免實驗失敗導(dǎo)致的標準曲線的重新配置和采集回來的樣品失效。補救措施是6.1中加入等量堿性溶液。

【參考文獻】

[1]中華人民共和國衛(wèi)生部.GBZ/T 160-2004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定無機含氮化合物 [S].人民衛(wèi)生出版社，2006，8.

[2]易亮衡，孟亞軍，張軍，程勝.納氏試劑比色法測定工作場所空氣中氨的研究[J].現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué)，2007，34（8）：1554-1555.

[3]劉成相.工作場所空氣中氨的納氏試劑分光光度法中吸收液濃度的改進[J].職業(yè)與健康，2010，26（23）：043.

[4]蘇笑豐.工作場所空氣中氨測定方法的改進[J].職業(yè)衛(wèi)生與應(yīng)急救援，2012，30（3）：162-163.