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        用差示掃描量熱儀分析不溶性硫黃的熱穩(wěn)定性

        2016-07-31 06:38:42張艷玲丁元強(qiáng)丁兆娟劉愛芹
        橡膠科技 2016年8期
        關(guān)鍵詞:分散性熱穩(wěn)定性恒溫

        張艷玲,丁元強(qiáng),丁兆娟,劉愛芹

        (思通檢測(cè)技術(shù)有限公司,山東 青島 266045)

        不溶性硫黃(IS)又稱聚合硫或μ形硫,是硫的均聚物,不溶于二硫化碳和甲苯等有機(jī)溶劑,相對(duì)分子質(zhì)量約為30 000。IS在膠料中分散均勻,穩(wěn)定性好,可防止膠料出現(xiàn)焦燒和噴霜現(xiàn)象,其橡膠制品硫化均勻[1],但是熱作用、堿性物質(zhì)誘發(fā)及膠料加工都可能導(dǎo)致IS過早返原為普通低分子可溶性硫黃[2]?,F(xiàn)代硫化體系必須確保膠料在110 ℃以上混煉和擠出時(shí)的加工安全性,因此IS的高溫?zé)岱€(wěn)定性成為關(guān)鍵指標(biāo)之一。目前評(píng)價(jià)IS熱穩(wěn)定性的方法主要有烘箱法、油浴法和差示掃描量熱(DSC)法[3]。

        本工作利用DSC法分析IS的熱穩(wěn)定性。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 原材料

        高分散性IS,國外某公司產(chǎn)品;1#和2#IS,國內(nèi)某廠家的2種牌號(hào)產(chǎn)品。

        1.2 儀器

        NETZSCH 200F3型DSC儀,德國耐馳公司產(chǎn)品。

        1.3 試驗(yàn)原理

        在IS的升溫DSC曲線上會(huì)出現(xiàn)比較明顯的吸熱峰,這主要是因?yàn)閱涡绷蛳蛞毫蛳噢D(zhuǎn)變(熔融)時(shí)吸熱較大,同時(shí)聚合鍵開始斷裂(分解)引起吸熱[4],而相轉(zhuǎn)變及聚合鍵斷裂后的低分子硫黃(S8)不再具有IS的特性。本工作中的轉(zhuǎn)化熱焓為IS熔融吸熱及分解吸熱的總和。在相同測(cè)試條件下,IS的轉(zhuǎn)化熱焓越大,即IS熔融及分解所需的能量越大,說明其熱穩(wěn)定性越好。

        2 結(jié)果與討論

        本試驗(yàn)以高分散性IS作為研究對(duì)象,確定DSC儀測(cè)試條件,即升溫速率、恒溫溫度、恒溫時(shí)間。DSC儀測(cè)試條件確定后,再用1#和2#IS進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn),以驗(yàn)證試驗(yàn)的可信度。

        2.1 升溫速率的確定

        在氮?dú)鈿夥障拢瑢⒃嚇又糜贒SC儀樣品室內(nèi),分別以5,10,20 ℃·min-1的升溫速率將試樣從40℃加熱到200 ℃,測(cè)試試樣的轉(zhuǎn)化熱焓。升溫速率對(duì)高分散性IS轉(zhuǎn)化熱焓的影響如圖1所示。

        圖1 升溫速率對(duì)高分散性IS轉(zhuǎn)化熱焓的影響

        從圖1可以看出,隨著升溫速率提高,IS的轉(zhuǎn)化熱焓呈遞增趨勢(shì)??紤]到儀器的靈敏度,并參照ASTM D 3418—15《用差示掃描量熱法測(cè)定聚合物轉(zhuǎn)變溫度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》中測(cè)試聚合物一級(jí)相變的升溫速率,確定升溫速率為10 ℃·min-1。

        2.2 恒溫溫度的確定

        2.2.1 升溫DSC分析

        在氮?dú)鈿夥障?,?0 ℃·min-1的升溫速率將試樣從40 ℃加熱至200 ℃,得到高分散性IS的升溫DSC曲線,如圖2所示。

        圖2 高分散性IS的升溫DSC曲線

        從圖2可以看出:IS的第1個(gè)吸熱峰起始溫度為114.0 ℃,這個(gè)吸熱峰是IS熔融吸熱所產(chǎn)生的,說明IS從114.0 ℃開始熔融;第2個(gè)吸熱峰峰值溫度為124.8 ℃,這個(gè)吸熱峰應(yīng)是IS分解吸熱所產(chǎn)生的,說明此時(shí)IS正在快速地轉(zhuǎn)變?yōu)榈头肿拥目扇苄粤螯S。

        應(yīng)該注意的是,熔融吸熱峰與分解吸熱峰很接近,不同廠家或不同牌號(hào)IS的熔融吸熱峰與分解吸熱峰甚至可能會(huì)完全重疊,這是由于生產(chǎn)工藝和分子結(jié)構(gòu)不同,IS會(huì)形成不同的晶區(qū)或局部有序結(jié)構(gòu)[5]。

        2.2.2 不同恒溫溫度下DSC分析

        為了確定恒溫溫度,根據(jù)圖2得到的試樣熔融溫度及分解溫度,在氮?dú)鈿夥障?,?0 ℃·min-1的升溫速率從40 ℃升溫,分別在105,110和120 ℃下恒溫15 min,再升溫至200 ℃,得到的高分散性IS的DSC曲線如圖3所示。

        從圖3可以看出:在105 ℃恒溫試驗(yàn)條件下,恒溫過程中曲線上沒有出現(xiàn)吸熱峰,說明IS沒有熔融,需繼續(xù)升溫;在110 ℃恒溫試驗(yàn)條件下,恒溫過程中曲線上出現(xiàn)2個(gè)吸熱峰,說明IS熔融并分解;在120 ℃恒溫試驗(yàn)條件下,未達(dá)到120 ℃時(shí)曲線上已

        圖3 不同恒溫溫度下高分散性IS的DSC曲線

        出現(xiàn)第1個(gè)吸熱峰,緊接著出現(xiàn)第2個(gè)吸熱峰,說明試樣在很短時(shí)間內(nèi)完全熔融,然后發(fā)生了分解反應(yīng)。由于在110 ℃恒溫試驗(yàn)條件下IS的熔融吸熱及分解吸熱現(xiàn)象表現(xiàn)比較明顯,確定恒溫溫度為110 ℃。

        2.3 恒溫時(shí)間的確定

        在氮?dú)鈿夥铡⑸郎厮俾蕿?0 ℃·min-1、恒溫溫度為110 ℃的條件下,恒溫時(shí)間為40 min的高分散性IS的DSC曲線如圖4所示。

        從圖4可以看出:恒溫時(shí)間為2~3 min時(shí)IS開始出現(xiàn)吸熱現(xiàn)象,其后曲線上出現(xiàn)2個(gè)比較明顯的吸熱峰,即熔融吸熱峰和分解吸熱峰;恒溫時(shí)間約17 min時(shí)IS吸熱現(xiàn)象結(jié)束。為保證IS吸熱過程完整體現(xiàn),提高測(cè)試效率,確定恒溫時(shí)間為20 min。

        圖4 恒溫40 min下高分散性IS的DSC曲線

        2.4 重復(fù)性測(cè)試

        通過上述試驗(yàn)確定了IS熱穩(wěn)定性的DSC分析優(yōu)化試驗(yàn)條件:氮?dú)鈿夥?,升溫速率?0 ℃·min-1,恒溫溫度為110 ℃,恒溫時(shí)間為20 min。為考察測(cè)試條件及結(jié)果的可信度,采用1#和2#IS按優(yōu)化試驗(yàn)條件進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試,重復(fù)8次。結(jié)果如表1所示。

        從表1可以看出:1#IS及2#IS轉(zhuǎn)化熱焓的平行性均較好,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3.5%,符合GB/T 22232—2008《化學(xué)物質(zhì)的熱穩(wěn)定性測(cè)定差示掃描量熱法》規(guī)定;2#IS的轉(zhuǎn)化熱焓明顯低于1#IS,1#IS的熱穩(wěn)定性較好,這與試樣的熔點(diǎn)和峰值溫度結(jié)果一致。

        表1 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果

        3 結(jié)論

        (1)用DSC儀分析IS的熱穩(wěn)定性,在氮?dú)鈿夥?、升溫速率?0 ℃·min-1、恒溫溫度為110 ℃、恒溫時(shí)間為20 min的條件下,測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性較好。

        (2)通過DSC儀測(cè)試恒溫(110 ℃)條件下IS的轉(zhuǎn)化熱焓,能夠快速、準(zhǔn)確地分析IS的熱穩(wěn)定性。

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