李榮喬，賈東升，謝曉亮，崔施展，溫春秀，丁曉娜，劉靈娣

（河北省農(nóng)林科學(xué)院經(jīng)濟(jì)作物研究所，藥用植物研究中心，河北石家莊050051）

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金銀花復(fù)合飲品的制備工藝研究

李榮喬，賈東升，謝曉亮*，崔施展，溫春秀，丁曉娜，劉靈娣

（河北省農(nóng)林科學(xué)院經(jīng)濟(jì)作物研究所，藥用植物研究中心，河北石家莊050051）

摘要：以金銀花、蘆根、百合、甘草、桔梗和陳皮為原料制備金銀花復(fù)合飲品。通過提取物制備、過濾工藝制備復(fù)合飲品原汁，然后采用正交試驗優(yōu)化穩(wěn)定劑配方，并選取原汁添加量、白砂糖添加量、檸檬酸添加量、復(fù)合穩(wěn)定劑添加量作為影響因素，以感官得分為響應(yīng)值，采用Box-Benhnken響應(yīng)面法優(yōu)化飲品配方，最后經(jīng)灌裝、滅菌等工藝制得成品。所得金銀花復(fù)合飲品酸甜適宜、色澤適中、氣味清香，產(chǎn)品的最佳配方為：原汁添加量30.52%、白砂糖添加量6.02%、檸檬酸添加量0.03%、復(fù)合穩(wěn)定劑添加量0.14%。本研究為金銀花類飲品的研究與開發(fā)提供了一種新思路。

關(guān)鍵詞：金銀花；復(fù)合飲品；配方；響應(yīng)面；優(yōu)化

近年來，我國各地秋冬季霧霾天氣多發(fā)，霧霾期空氣中可吸入性顆粒物增多，會誘發(fā)哮喘、加重老慢支和肺氣腫等急慢性呼吸道疾病、提高肺癌的發(fā)病率，本研究以具有清肺潤肺作用的藥食同源的原料為材料，開發(fā)一種有效針對霧霾天氣的新型飲品。

金銀花富含有機(jī)酸、綠原酸、多酚類和揮發(fā)油等成分［1-4］，具有清肺潤肺功效；蘆根含有蘆根多糖、阿魏酸、薏苡素等化學(xué)成分，對清除體內(nèi)毒物起一定作用［5-7］。百合含有豐富的維生素、生物堿及鈣、鎂等礦物質(zhì)，具有潤肺止咳等功效［8］；甘草含有豐富的甘草酸、甘草素、黃酮類成分，具有清熱解毒功效［9-10］。桔梗含有桔梗多糖、桔梗皂甙、菊糖及微量生物堿，具有宣肺祛痰，清咽利膈的作用［11］；陳皮主要含有揮發(fā)油和黃酮兩大類成分，具有燥濕化痰等功效［12］。目前市面的金銀花類飲品原料單一，不能充分發(fā)揮金銀花的清肺潤肺作用，本研究結(jié)合中醫(yī)理論，以金銀花、蘆根、百合、甘草、桔梗和陳皮為原料，協(xié)同增強(qiáng)金銀花的清肺潤肺功效，開發(fā)一種清肺潤肺飲品，為金銀花類飲品的開發(fā)提供一種新思路。

1　材料與儀器

1.1試驗材料

原料：金銀花、蘆根、百合、甘草、桔梗、陳皮均購于安國藥材市場。

試劑：白砂糖、檸檬酸、羧甲基纖維素鈉、黃原膠、海藻酸鈉、瓊脂、阿拉伯膠、卡拉膠均購于河南華森食品配料有限公司，均為食品級。

儀器：THC超聲提取儀：濟(jì)寧天華超聲電子儀器有限公司；HR1871/00榨汁機(jī)：飛利浦電子公司；HHWO升降恒溫水浴鍋：上海一科儀器有限公司；冷凝回流裝置：天津市泰斯特儀器有限公司；HC-DS10-1X過濾機(jī)、HC-KJ40-2X超濾設(shè)備：成都和誠過濾技術(shù)有限公司；JBPL常壓連續(xù)滅菌機(jī)：溫州市長宏輕工機(jī)械有限公司。

2　方法

2.1金銀花復(fù)合飲品制備工藝流程

2.2操作要點

2.2.1原料提取物制備

1）金銀花、桔梗、陳皮：取金銀花和桔梗、陳皮飲片，分別于溫度為60℃、料液比為1∶35（g/mL）、功率為800 W條件下超聲提取60 min，重復(fù)1次，濾布過濾，合并濾液。

2）甘草、蘆根：取甘草和蘆根飲片，分別于料液比為1∶25（g/mL）條件下回流提取60 min，重復(fù)1次，濾布過濾，合并濾液。

3）百合：干百合洗凈，按1∶3（g/mL）比例加入純凈水打漿。在溫度為95℃～105℃、pH為6.0～6.5、液化酶添加量為300 U/g條件下酶解60 min；冷卻后在溫度為55℃、pH為5.5、糖化酶添加量為240 U/g的條件下酶解4 h，濾布過濾。

2.2.2混合、過濾

據(jù)《中國藥典》相關(guān)攝入量建議，將金銀花、蘆根、百合、甘草、桔梗以及陳皮提取液按體積比為15∶14∶1∶10∶4∶8比例調(diào)配，作為飲品原液。原液采用HCDS10-1X過濾系統(tǒng)粗濾，采用HC-KJ40-2X過濾系統(tǒng)精濾。

2.2.3調(diào)配

將白砂糖、檸檬酸用純凈水溶解，過濾后備用。按產(chǎn)品配方添加原液、白砂糖溶液、檸檬酸液和穩(wěn)定劑，攪拌均勻，制得復(fù)合飲品。

2.2.3.1金銀花復(fù)合飲品穩(wěn)定劑篩選

1）單一穩(wěn)定劑篩選：選用羧甲基纖維素鈉、黃原膠、瓊脂、阿拉伯膠、卡拉膠及海藻酸鈉，以透光率、黏度以及沉淀量為指標(biāo)篩選單一穩(wěn)定劑。

2）透光率測定：分光光度法，于波長為660 nm處測所得飲品的透光率。

4）沉淀量：將樣品置于25℃恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)，放置3個月后觀察沉淀情況。

5）復(fù)合穩(wěn)定劑篩選：根據(jù)單一穩(wěn)定劑試驗結(jié)果選用羧甲基纖維素鈉、黃原膠和海藻酸鈉進(jìn)行復(fù)配，以透光率、黏度以及沉淀量為指標(biāo)，進(jìn)行L9（33）正交試驗篩選復(fù)合穩(wěn)定劑的最佳組合。

2.2.3.2響應(yīng)面試驗優(yōu)化飲品配方

本研究以感官得分為響應(yīng)值，選取原汁、白砂糖、檸檬酸和穩(wěn)定劑作為影響因素，根據(jù)Box-Benhnken中心組合設(shè)計原理設(shè)計試驗優(yōu)化金銀花復(fù)合飲品配方。試驗因素及水平見表1。

表1　響應(yīng)面試驗分析因素與水平Table 1　Factors and levels for Box-Behnken experiment

2.2.4包裝、滅菌

飲品采用350 mL三片罐包裝，常溫灌裝、封蓋后采用常壓連續(xù)式殺菌機(jī)進(jìn)行常壓連續(xù)滅菌，即84℃～96℃，15 min～20 min。

濱海白首烏為蘿藦科鵝絨藤屬植物耳葉牛皮消Cynanchumauriculatum Royle ex Wight的塊根，其味甘、苦，性微溫，具有安神補(bǔ)血、收斂精氣、滋補(bǔ)肝腎、烏須黑發(fā)、延年益壽等功效?，F(xiàn)代藥理實驗研究表明，C21甾體苷是濱海白首烏中的主要抗腫瘤活性成分，此外濱海白首烏還含有多糖、磷脂、氨基酸等營養(yǎng)成分[1]。濱海白首烏獲注冊中國地理標(biāo)志證明商標(biāo)、國家地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)、國家農(nóng)產(chǎn)品地理標(biāo)志保護(hù)等國家3項地理標(biāo)志保護(hù)的原產(chǎn)地保護(hù)產(chǎn)品[2]，且為典型的耐鹽植物，具有良好的藥用和經(jīng)濟(jì)價值和開發(fā)利用前景。

2.3感官評分方法

由10人組成感官鑒定小組，依表2感官評分標(biāo)準(zhǔn)，分別對飲品的香氣、色澤、口感和組織狀態(tài)進(jìn)行評分，分別去掉最高分和最低分后取平均值，加和得到感官總得分。

2.4指標(biāo)測定

理化指標(biāo)和微生物指標(biāo)分別參照GB/T 12143-2008《飲料通用分析方法》、GB/T 12456-2008《食品中總酸的測定》和GB/T4789.21-2003《食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗冷凍飲品、飲料檢驗》測定。

表2　感官評分標(biāo)準(zhǔn)Table 2　The standard of sensory score

3　結(jié)果與分析

3.1單一穩(wěn)定劑篩選試驗

單一穩(wěn)定劑的穩(wěn)定效果見表3。

表3　 單一穩(wěn)定劑的穩(wěn)定效果Table 3　The stability of the effect of single stabilizer

表4　復(fù)合穩(wěn)定劑L9（33）正交試驗結(jié)果Table 4　The result of L9（33）orthogonal experimental design of the compound stabilizer

表5　復(fù)合穩(wěn)定劑L9（33）正交試驗結(jié)果排隊評分法數(shù)據(jù)表Table 5　The queuing scoring method table for the result of L9（33）orthogonal experimental design of the compound stabilizer

由表3可知添加羧甲基纖維素鈉后飲品有少量沉淀，黏度最低，透光率最高；添加黃原膠后無明顯肉眼可見沉淀，黏度最高，透光率較高；添加海藻酸鈉后，無明顯肉眼可見沉淀，黏度較低，透光率較高；瓊脂、阿拉伯膠和卡拉膠效果均不理想，綜合考慮沉淀量、黏度、透光率，在后續(xù)試驗中選擇羧甲基纖維素鈉、黃原膠和海藻酸鈉作為穩(wěn)定劑。

3.2復(fù)合穩(wěn)定劑篩選

根據(jù)預(yù)試驗結(jié)果確定各因素添加水平為：羧甲基纖維素鈉：0.04%、0.05%、0.06%；黃原膠：0.01%、0.02%、0.03%；海藻酸鈉0.03%、0.04%、0.05%。正交試驗結(jié)果見表4和表5。

由表5可知，復(fù)合穩(wěn)定劑的最優(yōu)組合為A1B1C2，即羧甲基纖維素鈉添加量為0.04%、黃原膠添加量為0.01%、海藻酸鈉添加量為0.04%，羧甲基纖維素鈉∶黃原膠∶海藻酸鈉質(zhì)量添加比為4∶1∶4，經(jīng)過試驗得到該組合綜合得分為29.47分。

3.3回歸方程和模型方差分析及顯著性檢驗

根據(jù)Box-Benhnken中心組合設(shè)計原理，響應(yīng)面試驗共設(shè)計29個試驗點，試驗設(shè)計及結(jié)果見表6，回歸方程的可信度分析見表7。

利用Design-Expert 8.06軟件對響應(yīng)面試驗結(jié)果進(jìn)行分析，得到以感官得分為響應(yīng)值的回歸方程：飲品感官得分 Y=96.6+1.58A+0.00B+0.5C-1.75D-1.00AB-0.5AC+2.75AD-0.25BC-2.25BD-0.75CD-10.09A2-7.47B2-4.22C2-5.09D2。通過對方程的可信度分析得知，復(fù)相關(guān)系數(shù)為0.992 4，說明該模型擬合程度良好，變異系數(shù)為0.88%，小于10%，說明本研究試驗穩(wěn)定性好。

回歸方程方差分析結(jié)果見表8。

表6　 響應(yīng)面分析方案及試驗結(jié)果Table 6　Experiment design and results of response surface methodology

表7　回歸方程的可信度分析Table 7　The credibility analysis of the regression equation

表8　回歸模型的方差分析及顯著性檢驗Table 8　Results of regression analysis

從表8可以看出，回歸模型P＜0.000 1，極顯著，失擬項P＞0.05，不顯著，說明該模型可用。從表8回歸方程的方差分析可看出，檸檬酸添加量P＜0.05，對飲品感官得分影響顯著，原汁和復(fù)合穩(wěn)定劑添加量P＜0.000 1，達(dá)到極顯著水平；交互項AD和BD對飲品感官得分影響極顯著，交互項AB對飲品感官得分影響顯著，交互項AC、BC和CD對感官得分影響不顯著。各因素對結(jié)果的影響排序：D＞A＞C＞B，即：復(fù)合穩(wěn)定劑添加量＞原汁添加量＞檸檬酸添加量＞白砂糖添加量。

3.4響應(yīng)曲面圖

各因素及其交互作用對飲品感官得分的影響見圖1。

由圖1可以看出，金銀花復(fù)合飲品感官得分均隨四因素添加量的增加而先增高后下降，在所選范圍內(nèi)存在最大值，從而確定飲品的最佳配方為：原汁添加量30.52%、白砂糖添加量6.02%、檸檬酸添加量0.03%、復(fù)合穩(wěn)定劑添加量0.14%，此時飲品感官得分理論最大值為96.805 8。

3.5最佳工藝參數(shù)確定及驗證性試驗

為了驗證模型的可靠性，對飲品配方進(jìn)行驗證性試驗，平行試驗3次，感官得分平均值為97.4，與理論預(yù)測值相對誤差為0.61%，較小，證明該回歸模型可靠。

3.6產(chǎn)品感官指標(biāo)

產(chǎn)品氣味清香、酸甜適宜、色澤適中。理化指標(biāo)：可溶性固形物含量為10.60%，總酸（以檸檬酸計）為0.55 g/L，微生物指標(biāo)：菌落總數(shù)為52 CFU/mL，大腸菌群為0.02 MPN/mL，致病菌未檢出。

圖1　各因素交互作用對飲品感官得分的影響Fig.1　Response surfaces showing the interactive effects of factors on sensory score

4　結(jié)論

本研究以金銀花、蘆根、百合、甘草、桔梗和陳皮為主要原料制備金銀花復(fù)合飲品，得到金銀花復(fù)合飲品的最佳配方為：原汁添加量30.52%、白砂糖添加量6.02%、檸檬酸添加量0.03%、復(fù)合穩(wěn)定劑添加量0.14%，所得金銀花復(fù)合飲品酸甜適宜、色澤適中、氣味清香，本研究豐富了金銀花類飲品種類，為金銀花類飲品的研究與開發(fā)提供了一條新思路。

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DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2016.11.025

作者簡介：李榮喬（1989—），女（漢），碩士研究生，主要從事中藥功能食品研究。

*通信作者：謝曉亮（1962—），男，研究員，博士，主要從事中藥資源、中藥加工研究。

收稿日期：2015-06-01

The Research on the Preparation Technology of the Compound Beverage of Honeysuckle

LI Rong-qiao，JIA Dong-sheng，XIE Xiao-liang*，CUI Shi-zhan，WEN Chun-xiu，DING Xiao-na，LIU Ling-di
（Institute of Cash Crops of Hebei Academy of Agriculture and Forestry Sciences，Medicinal Herbs Research Center，Shijiazhuang 050051，Hebei，China）

Abstract：A lonicerae japonicae compound beverage was prepared with honeysuckle，rhizoma phragmitis，Lily，glycyrrhiza，platycodon root and citrus as main materials.The first，the native juice was preparated by extracting and filtration process；the second，the stabilizer components were optimized by orthogonal experiment and the recipes of compound beverage optimamizated by using response surface methodology with the sensory evaluation results were used as response value，the addition of native juice，sugar，citric acid and compound stabilizer were choosed as variables；the last，the finished products were preparated by filling and sterilization process. The beverage was moderately sweet and acid，provided moderate color and refreshing aroma by optimamizate the recipes using response surface methodology，the method was practical，scientific and rational，the optimum recipes consisted of 30.52%native juice，6.02%sugar，0.03%citric acid and 0.14%compound stabilizer.This study provided a good idea for the research and production of honeysuckle compound beverage.

Key words：honeysuckle；compound beverage；recipes；response surface methodology；optimize