趙建平（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局703隊　伊寧　835000）

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硫氰酸鹽分光光度法測定巖礦中鎢量的改進

趙建平
（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局703隊伊寧835000）

DOI∶10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.01.024

鎢在工業(yè)中應(yīng)用非常廣泛，主要用于生產(chǎn)硬質(zhì)合金和鎢鐵，鎢粉可燒結(jié)成各種孔隙度的過濾器，鎢的一些化合物可作熒光劑、顏料、燃料。近年來，隨著有色金屬行業(yè)的不斷發(fā)展，鎢的價格不斷攀升，使得鎢的開采量不斷加大，從而對鎢的質(zhì)量及分析速度有了更高的要求。礦物中鎢的熔解方法通常采用過氧化鈉置于鎳坩堝或鐵坩堝中熔解并提取，但該方法往往不易提取而影響測試結(jié)果。為此筆者通過試驗，采用氫氧化鉀在剛玉坩堝中熔樣，比用過氧化鈉在鐵坩堝或鎳坩堝熔樣更易提取樣品，同時因采用剛玉坩堝熔樣，省去了傳統(tǒng)方法顯色中加入三氯化鋁這一步驟，加快了分析速度，提高了檢測質(zhì)量并降低了成本，改善了以前熔礦時難以提取的問題。

1　實驗部分

1.1主要儀器與試劑

⑴722S型分光光度計；

⑵硫氰酸鉀：250 g/L，分析純；

⑶次亞磷酸鈉：100 g/L，分析純；

⑷三氯化鈦：15%，分析純；

⑸氫氧化鈉：10 g/L，分析純；

⑹鹽酸：分析純；

⑺鎢標準溶液：100 g/L，使用時逐級稀釋；

⑻ 標準礦石樣品：編號分別為GBW 085、GBW086，地勘局703隊實驗室。

1.2儀器工作條件

鎢的測定波長為420 nm，測定時以試劑空白溶液作參比，同時進行工作曲線的繪制。

1.3實驗方法

（1）稱取0.5000 g樣品置于剛玉坩堝中，加人3 g氫氧化鉀覆蓋全部樣品，置于預(yù)先升溫至680℃的馬弗爐中，升溫至700℃后保持10 min，至熔融物呈全熔狀態(tài)，取出，稍冷。將50～70℃的蒸餾水加入剛玉坩堝中，并用蒸餾水沖至50 mL容量瓶中，定容搖勻，放置澄清。

（2）準確移取10 mL上述試液，置于50 mL容量瓶中，依次加入10 mL氫氧化鈉溶液、2.5 mL硫氰酸鉀溶液，搖勻，迅速加入15 mL鹽酸搖勻，立即冷卻后，加入1 mL次亞磷酸鈉，搖勻，再加入1.5 mL三氯化鈦溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，待測。

（3）移取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00 mL鎢標準溶液，分別置于一組50 mL容量瓶中，按（2）中順序加入各種試劑，與待分析樣品一同在420 nm波長處測量其吸光度。

2　結(jié)果與討論

2.1測試結(jié)果獲得

由于本方法采用了剛玉坩堝熔解樣品，比鐵坩堝、鎳坩堝等熔解樣品更易提取。最后由EXCEL表格中編輯曲線中求得樣品最終含量。本方法顯色中，若樣品中含有鉬，鉬（Ⅵ）被還原為鉬（V），它與硫氰酸鉀形成紅色絡(luò)合物而影響測定，在過量還原劑存在下，進一步還原為鉬（Ⅲ），其顏色強度相當于三氧化鎢的1/80，鉬量低時可忽略不計，若大于0.2 mg應(yīng)進行校正或預(yù)先分離。

2.2精密度和準確度試驗

取標準礦石樣品12份（每份樣品在0.1～0.5 g之間），分為兩組，分別按1.3方法進行測定，測定結(jié)果見表1。

表1　精密度和準確度試驗結(jié)果　%

由表1可知，測定值均在誤差范圍內(nèi)，測定結(jié)果的相對標準偏差不大于4%。

2.3樣品測定

作者對3 00多件樣品進行了測定，每批次取5～10件樣品，分析結(jié)果均達到了規(guī)范要求。

2.4注意事項

（1）污染問題。由于礦石中含量復(fù)雜，往往未知含量樣品都在一起熔解，熔解時要高度重視樣品之間的污染問題。

（2）樣品熔解時，因有些特殊樣品較難熔解，可將加過熱蒸餾水的未熔干凈的剛玉坩堝放在電爐上直接加熱，直至樣品完全熔解再進行提取。

（3）顯色操作。加入各類試劑后，應(yīng)充分搖勻并立刻放至冷卻，保證室內(nèi)的溫度為15～25℃。

3　結(jié)語

硫氰酸鹽分光光度法測定巖石礦石中鎢量，靈敏度高，檢出限低，利用剛玉坩堝加入氫氧化鉀溶解礦石，解決了大批樣品難熔解的問題，分析結(jié)果的精密度和準確度滿足國家標準的要求。

參考文獻

［1］地質(zhì)礦產(chǎn)部勘查技術(shù)司.1∶5萬區(qū)域地質(zhì)調(diào)查及地球化學普查樣品分析方法及質(zhì)量管理指導(dǎo)性規(guī)程［J］.地質(zhì)實驗室，1990，6（增刊）：53-54．

［2］張穎，王艷紅.礦物中微量鎢鉬連續(xù)測定的研究［J］.有色礦冶，2006（8）：68-70．

［3］楊靜勤，舒朝濱，儲亮齊.巖石和礦石分析規(guī)程［M］.第一分冊.西安：陜西科學技術(shù)出版社，1994：120．

［4］北京礦冶研究總院分析室.礦石及有色金屬分析手冊［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，1998：76．

收稿：2015-12-20