賀寧，郭毅，南璟，吉雪梅

（1.陜西省計(jì)量科學(xué)研究院，西安 710065； 2.西北國(guó)家計(jì)量測(cè)試中心，西安 710065）

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紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的FDA儀器認(rèn)證方法探討

賀寧1，郭毅1，南璟2，吉雪梅1

（1.陜西省計(jì)量科學(xué)研究院，西安 710065； 2.西北國(guó)家計(jì)量測(cè)試中心，西安 710065）

摘要介紹紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)符合FDA儀器性能認(rèn)證的方法。主要對(duì)燈能量、吸光度的準(zhǔn)確度和儀器線性等檢定規(guī)程中沒(méi)有或者確認(rèn)方法不同的項(xiàng)目進(jìn)行性能確認(rèn)。分別在235，257，313，350 nm處，對(duì)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，若吸收系數(shù)分別在123.0～126.0，142.8～146.2，47.0～50.3，105.5～108.5范圍內(nèi)，則儀器符合FAD認(rèn)證要求；對(duì)系列重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，若吸光度與濃度的相關(guān)系數(shù)r2≥0.999，則儀器符合FAD認(rèn)證要求。該認(rèn)證方法可以保證紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)性能正常，使測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

關(guān)鍵詞紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)；吸光度；線性；吸收系數(shù)

隨著我國(guó)藥品出口的發(fā)展，越來(lái)越多的藥品生產(chǎn)企業(yè)分析儀器需要通過(guò)美國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）的儀器認(rèn)證。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)是藥品生產(chǎn)企業(yè)重要的分析儀器，其性能是否正常直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。依據(jù)JJG 178-2007 《紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)》檢定規(guī)程及相關(guān)檢測(cè)方法［1-6］，參考FDA的要求，筆者總結(jié)出儀器的性能確認(rèn)方法，對(duì)可能影響到儀器計(jì)量性能的參數(shù)進(jìn)行確認(rèn)。

以北京普析通用儀器有限責(zé)任公司生產(chǎn)的TU-1810型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)為例［7］，介紹按照FDA要求編寫(xiě)的儀器性能確認(rèn)方法。在本次儀器性能確認(rèn)中，波長(zhǎng)準(zhǔn)確度和重復(fù)性、透射比準(zhǔn)確度和重復(fù)性、噪聲和漂移、基線平直度、雜散光幾項(xiàng)性能指標(biāo)的確認(rèn)方法與紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢定規(guī)程［8］中所要求的相同，不再詳細(xì)介紹。以下主要對(duì)檢定規(guī)程中沒(méi)有規(guī)定或者確認(rèn)方法不同的項(xiàng)目進(jìn)行介紹。

1 燈能量

檢定規(guī)程中沒(méi)有規(guī)定燈能量的檢定方法，而在儀器認(rèn)證中FDA要求對(duì)此項(xiàng)進(jìn)行確認(rèn)。

確認(rèn)方法：儀器開(kāi)機(jī)后，通過(guò)儀器自檢程序［9］，觀察儀器自檢時(shí)燈能量是否合格，同時(shí)查看燈能量數(shù)值。氘燈使用壽命可達(dá)2 000 h，鎢燈可達(dá)3 000 h，在燈使用時(shí)間內(nèi)，若儀器燈能量自檢通過(guò)，燈能量數(shù)值有效，即可認(rèn)定儀器燈能量符合FAD認(rèn)證要求，可以評(píng)定儀器性能正常。

2 吸光度準(zhǔn)確度

在藥物分析中，需要根據(jù)藥品的吸光度測(cè)量值計(jì)算藥品的測(cè)量結(jié)果，由此可見(jiàn)吸光度的準(zhǔn)確度對(duì)儀器測(cè)量結(jié)果影響較大。吸光度的準(zhǔn)確度用吸收系數(shù)進(jìn)行評(píng)價(jià)［10］。在不同波長(zhǎng)處測(cè)定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，然后根據(jù)朗伯比耳定律計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)吸收系數(shù)，以吸收系數(shù)評(píng)價(jià)儀器的性能。

評(píng)價(jià)步驟：稱取于120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60 mg，精密稱量后置于1 000 mL容量瓶中。檢定規(guī)程JJG 178-2007中要求用0.001 mol/L的高氯酸溶液稀釋基準(zhǔn)重鉻酸鉀，但高氯酸不穩(wěn)定，容易分解為次氯酸，因此筆者采用0.005 mol/L的硫酸對(duì)稱量的基準(zhǔn)重鉻酸鉀溶解并稀釋至1 000 mL。以0.005 mol/L的硫酸溶液為空白在儀器工作條件（儀器預(yù)熱時(shí)間充分，光譜帶寬為2 nm，積分時(shí)間為1.00 s，光度測(cè)量方式為吸光度）下，用1 cm石英比色皿，分別在235，257，313，350 nm波長(zhǎng)處測(cè)定配制好的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，根據(jù)式（1）計(jì)算吸收系數(shù)。

式中：ε——吸收系數(shù)；

A——吸光度；

l——吸收光程，1 cm；

c——溶液的質(zhì)量濃度，g/（100 mL）。

吸收系數(shù)測(cè)定結(jié)果及技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表1。

表1 不同波長(zhǎng)下的吸收系數(shù)測(cè)定結(jié)果及技術(shù)指標(biāo)

在235，257，313，350 nm波長(zhǎng)處，若吸收系數(shù)均在表1中技術(shù)指標(biāo)要求范圍內(nèi)，可以認(rèn)定儀器性能正常，符合FAD認(rèn)證要求。

3 儀器線性

儀器線性對(duì)測(cè)量結(jié)果影響較大，F(xiàn)DA要求對(duì)儀器線性進(jìn)行確認(rèn)。評(píng)價(jià)方法：在不同波長(zhǎng)下，對(duì)系列重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，以溶液濃度對(duì)吸光度的相關(guān)性評(píng)定儀器的線性［9］。

評(píng)價(jià)步驟：在上述2中儀器工作條件下，以0.005 mol/L的硫酸溶液為空白，分別在235，257，313，350 nm波長(zhǎng)處，對(duì)系列重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，以溶液濃度對(duì)吸光度測(cè)量值進(jìn)行線性回歸，計(jì)算線性相關(guān)系數(shù)。吸光度測(cè)定結(jié)果及線性技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表2。

表2 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液不同波長(zhǎng)處的吸光度及線性技術(shù)指標(biāo)

在4個(gè)波長(zhǎng)處，若系列重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度與吸光度的線性相關(guān)系數(shù)r2≥0.999，則儀器符FAD認(rèn)證要求，性能正常。

4 結(jié)語(yǔ)

雖然紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢定規(guī)程中的檢定項(xiàng)目比較全面，但仍不能滿足FDA對(duì)儀器性能確認(rèn)的要求。通過(guò)補(bǔ)充儀器確認(rèn)方法，可準(zhǔn)確全面地評(píng)價(jià)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的性能，該方法符合FDA要求。利用該確認(rèn)方法筆者已連續(xù)幾年為用戶完成了符合FDA要求的儀器確認(rèn)工作，順利通過(guò)FDA對(duì)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的儀器認(rèn)證。

參 考 文 獻(xiàn)

［1］ 李潞銘. JJGl78-2007 《紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)》檢定規(guī)程解讀［J］.江蘇現(xiàn)代計(jì)量，2008（4）： 35-36.

［2］ 葉軍安，尹德金.《紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)》檢定規(guī)程部分技術(shù)指標(biāo)說(shuō)明［J］.工業(yè)計(jì)量，2010（4）： 56-60.

［3］ 張碩.紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢定注意事項(xiàng)分析［J］.江蘇科技信息，2015（10）： 45-46.

［4］ 錢(qián)驥.檢定紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)應(yīng)注意的問(wèn)題［J］.中國(guó)計(jì)量，2012（8）： 82-83.

［5］ 張志宏，張?jiān)?紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢定過(guò)程中的注意事項(xiàng)［J］.中國(guó)計(jì)量，2013（5）： 90-91.

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聯(lián)系人：郭毅；E-mail： 18585766@qq.com

中圖分類號(hào)：O657.3

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1008-6145（2016）01-0076-02

doi：10.3969/j.issn.1008-6145.2016.01.022

收稿日期：2015-11-08

Discussion of FDA Instruments Authentication Methods of Ultraviolet Visible Spectrophotometer

He Ning1， Guo Yi1， Nan Jing2， Ji Xuemei1
（1. Shaanxi Institute of Metrology Science， Xi’an 710065， China； 2. Northwest National Metrology Center Xi’an 710065， China）

AbstractThe method of the performance verification of the ultraviolet visible spectrophotometer in accordance with the FDA was introduced. The light energy，accuracy of absorbance and linearity were mainly certificated. At 235，257，313，350 nm，the standard potassium dichromate solution was determined respectively. If the absorption coefficient were in the range of 123.0-126.0，142.8-146.2，47.0-50.3， 105.5-108.5， respectively， the instrument conformed to the FDA authentication requirements. Potassium dichromate standard solution was determined，if the linear correlation coefficient of absorbance and the concentrations r2≥ 0.999，the instrument conformed to the requirements. The verification method can ensure the performance of the ultraviolet visible spectrophotometer at normal level，and obtain the accurate and reliable results.

Keywordsultraviolet visible spectrophotometer； absorption； linearity； absorption coefficient