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氣相色譜儀測定蔬菜和水果農(nóng)藥殘留時標(biāo)樣濃度對測定結(jié)果的影響

摘要：本文通過探究不同濃度條件下水果與蔬菜中加標(biāo)的回收率，分析標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥的濃度值選擇對于農(nóng)殘的定量結(jié)果影響，尋找準(zhǔn)確性比較好的檢測方式，給農(nóng)產(chǎn)品的安全提供有效、準(zhǔn)確的依據(jù)。

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀；蔬菜與水果；農(nóng)藥殘留測定；標(biāo)樣濃度

近幾年來，農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量問題逐漸引起人們的重視，水果、蔬菜質(zhì)量安全檢測技術(shù)逐漸得到發(fā)展，其中試驗農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量方式就是對加標(biāo)樣品的回收率進(jìn)行試驗，在實施回收率的試驗過程中，農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)品濃度值會直接影響到農(nóng)藥殘留定量的結(jié)果。因此在選擇農(nóng)藥的濃度值時，需要充分考慮其對于農(nóng)殘定量的影響以及影響程度，盡可能選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥濃度值，確保測定的結(jié)果準(zhǔn)確性。

1　試驗概況

1.1試驗執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)NY/T761—2008的標(biāo)準(zhǔn)來執(zhí)行[1]。

1.2儀器和試劑。儀器是氣相色譜儀GC7890A，主要用來檢測蔬菜農(nóng)藥的殘留；雙檢測器是ECD和FPD，F(xiàn)PD的色譜柱是安捷倫的DB-17；高速勻漿機(jī)(7312—I)、N—1001型旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)儀、XH—B型漩渦式混合器；正己烷、乙腈與丙酮；適量的氯化鈉；固相的萃取柱以及弗羅里矽柱；鋁箔。

1.3樣品處理

1.3.1提取。稱取25.0 g樣品放到勻漿機(jī)內(nèi)，并加入50 ml乙腈，于勻漿機(jī)中快速勻漿1 min后進(jìn)行過濾，收集5～7 g氯化鈉放到100 ml的量筒中，然后收集40～50 ml的濾液，同時將塞子蓋上，持續(xù)振蕩1 min，在室溫下放置30 min，讓水相與乙腈相完全分層。

1.3.2凈化。從100 ml具塞量筒中取出10 ml乙腈液，放入150 ml燒杯中，把燒杯置于80℃的水浴鍋中進(jìn)行加熱，向杯中通入空氣流或氮氣，當(dāng)蒸發(fā)到干燥時，加入2 ml的正已烷，將鋁箔蓋上，等待凈化。用5 ml丙酮以及正已烷淋洗弗羅里矽柱，當(dāng)溶劑的液面達(dá)到柱吸附的表層時，及時將待凈化溶液倒入，用15 ml的離心管來吸收洗脫液，并用5 ml丙酮以及正已烷沖洗燒杯對弗羅里矽柱進(jìn)行淋洗。把盛淋洗液的離心管放在氮吹儀上，并在50℃水浴條件下，蒸發(fā)到小于5 ml，同時使用正已烷定容到5.0 ml，移入到2 ml樣品瓶內(nèi)，等待測量。

1.4氣相色譜的測定條件。氣相色譜儀GC7890A，雙檢測器ECD和FPD；色譜柱30×0.32 mm；載氣為氮氣(≥99.99%)；流速為1 ml/min；進(jìn)樣口的溫度為200℃；檢測器的溫度為320℃；柱溫使用程序性升溫：每分鐘上升6℃；分流地進(jìn)樣，分流比是10∶1。

1.5標(biāo)樣配制。應(yīng)用100 μg/ml百菌清的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品分別配制成0、0.1、0.2、0.4、0.8、1、2、4、5、25 μg/ml濃度的工作液。

1.6回收率的測定。選擇空白佛手的樣品25 g，加入100 μl的100 μg/ml百菌清的標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥，使百菌清的農(nóng)藥含量達(dá)到0.4 mg/kg，根據(jù)以上儀器條件與處理方法來測量回收率，不同濃度標(biāo)樣得到的平均回收率在91.0%～210.5%之間。

2　試驗結(jié)果

圖1　不同濃度的標(biāo)樣工作液峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.1利用標(biāo)準(zhǔn)曲線對百菌清的農(nóng)藥回收率進(jìn)行計算。把以上10個濃度不同標(biāo)樣的工作液峰面積畫成標(biāo)準(zhǔn)曲線，具體從圖1中可以看出，然后計算百菌清回收率，得出回收率為0.4%。

2.2單點定標(biāo)方法計算百菌清農(nóng)藥的回收率。通過不同濃度標(biāo)樣測得佛手中的百菌清平均回收率在91.0%～210.5%之間。

3　討論

綜上所述，使用的濃度值或是標(biāo)準(zhǔn)曲線與標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥相接近時，測定的結(jié)果比較準(zhǔn)確，但是標(biāo)準(zhǔn)曲線會因為測定環(huán)境與時間而受到限制，無法長時間使用[2]。因此，需要先測定待測樣品濃度值，選取與標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥的濃度相近的樣品，然后反復(fù)測量所選樣品，最后求取平均值，從而獲取較為精確的數(shù)據(jù)。

參考文獻(xiàn)

[1]歐陽紅軍，何衍彪，林玲.高效液相色譜法測定食用菌中4種農(nóng)藥的殘留量[J] .南方農(nóng)業(yè)學(xué)報，2015，23 (03)：437～440.

[2]楊琳琳.用高校液相色譜法測定番茄中的涕滅威、克百威等七種氨基甲酸酯農(nóng)藥的含量[J] .農(nóng)業(yè)開發(fā)與裝備，2015，14 (03)：79.

224700江蘇省建湖縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心張賽王磊