段鵬真, 楊云飛, 張玲玲

(浙江理工大學(xué) 先進紡織材料與制備技術(shù)教育部重點實驗室， 浙江 杭州 310018)

高穩(wěn)定性蔗糖聚酯乳液的制備及其應(yīng)用

段鵬真, 楊云飛, 張玲玲

(浙江理工大學(xué) 先進紡織材料與制備技術(shù)教育部重點實驗室， 浙江 杭州 310018)

為優(yōu)化蔗糖聚酯的乳化工藝，提高其乳液的穩(wěn)定性，采用轉(zhuǎn)相乳化法，研究了復(fù)合乳化劑HLB值、乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、油水比例、乳化時間、乳化溫度及攪拌速度對蔗糖聚酯乳化效果的影響，并對蔗糖聚酯乳液的穩(wěn)定性和應(yīng)用性進行了研究，得到最佳的乳化條件：復(fù)合乳化劑HLB值為9.8，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%，乳化水油比例為2，乳化時間為85 min，乳化溫度為30 ℃，攪拌速度為2 000 r/min。在該條件下制備的蔗糖聚酯乳液具有高穩(wěn)定性和良好的分散性，粒徑分布均勻，長期放置不分層，且該蔗糖聚酯乳液能夠有效降低織物表面的摩擦因數(shù)，賦予織物良好的柔軟效果，對織物色變影響較小。

蔗糖聚酯乳液； 乳化工藝； 粒徑分布； 柔軟效果

蔗糖聚酯由蔗糖和長鏈脂肪酸通過酯交換合成[1]，因其合成原料價格低廉、無毒、易降解的特點而受到市場的關(guān)注。蔗糖聚酯的應(yīng)用較為廣泛，可應(yīng)用于保健品、食品醫(yī)藥、潤滑油、日化洗滌等行業(yè)[2-3]。有文獻指出，蔗糖聚酯可用作織物后整理劑，賦予織物柔軟和抗靜電性等，但其超高分子質(zhì)量和油性導(dǎo)致其無法直接應(yīng)用，因此，需要對蔗糖聚酯進行乳化。

王新力等[4]在高剪切、高溫度條件下制備了蔗糖聚酯乳液，同時為提高乳液穩(wěn)定性加入了增稠劑。在貯存及應(yīng)用過程中，乳液應(yīng)具備良好的穩(wěn)定性、分散性、流動性，而加入增稠劑對乳液的應(yīng)用便捷性和效果均會產(chǎn)生負面影響；另外，該工藝條件耗能大，成本高，不利于產(chǎn)品的工廠化。因此，降低工藝條件并制備出高品質(zhì)蔗糖聚酯乳液成為研究難點。本文選擇親水型非離子乳化劑H、親油型非離子乳化劑L作為復(fù)合乳化劑，在低溫、低速乳化工藝條件下，成功制備出了高穩(wěn)定性蔗糖聚酯乳液，并探討了復(fù)合乳化劑的親水親油平衡值(HLB值)、水油比例、復(fù)合乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、時間、溫度、攪拌速度對乳化效果的影響；同時將蔗糖聚酯乳液作為柔軟劑應(yīng)用在紡織面料上，和市售柔軟劑進行了對比。

1 試驗部分

1.1 原料與儀器

原料：純滌織物(經(jīng)、緯密為480根/10 cm×220根/10 cm，浙江慶茂紡織印染有限公司)；純棉織物(經(jīng)、緯密為620根/10 cm×360 根/10 cm，浙江慶茂紡織印染有限公司)；液態(tài)蔗糖聚酯Sefa原油(美國P&G公司)；乳化劑H(浙江傳化股份有限公司)；乳化劑L(天津市光復(fù)精細化工研究所)；TF-449B(浙江傳化股份有限公司)；脂肪酸酯類柔軟劑TF-442(浙江傳化股份有限公司)；有機硅類柔軟劑TF-4503B(浙江傳化股份有限公司)。

儀器：Phabrometer織物風(fēng)格儀(美國Nu-cybertek 公司)；SHA-B恒溫水浴鍋(國華電器有限公司)；LB-550激光粒度儀(上海映格機電設(shè)備有限公司)；80-2B 臺式離心機(上海安亭科學(xué)儀器廠)；YP502A 電子天平(上海菁海儀器有限公司)；Euro-ST60 DS025懸臂攪拌機(IKA)；RJ-350Ⅲ型軋車(上海雙翼實業(yè)公司)；LFY-209A織物摩擦性能測定儀(山東省紡織科學(xué)研究院)；R-33689鼓風(fēng)定型烘干機(福建廈門Rapid有限公司)；SF600X Datacolor分光測色儀(美國德塔公司);Physica界面流變儀(奧地利安東帕有限公司)。

1.2 試驗方法

1.2.1 蔗糖聚酯的乳化

恒溫條件下，將復(fù)合乳化劑和蔗糖聚酯原油混合攪拌均勻得油相(油相A)，量取定量去離子水(水相B)；恒定低速攪拌下，將B相緩慢加入到A相中，使乳液體系由D/O緩慢轉(zhuǎn)變?yōu)閃/O型，最后轉(zhuǎn)相為O/W型，之后高速攪拌一段時間，靜置消泡得到蔗糖聚酯乳液。

1.2.2 織物整理工藝

采用浸軋工藝。工藝流程為：將漂染后的織物二浸二軋，軋液率控制在100%，在130 ℃下焙烘120 s，然后在恒溫恒濕室吸濕回潮平衡48 h，備用。

1.3 測試方法

1.3.1 乳液粒度及粒徑分布

測試儀器：LB-550激光粒度儀；參數(shù)設(shè)置：分散體(去離子水)折光系數(shù)為1.333，蔗糖聚酯折光系數(shù)為1.475。

1.3.2 離心穩(wěn)定性

以3 000 r/min的速度對乳液離心30 min，觀察乳液是否分層，以油層體積百分比來評定其穩(wěn)定性優(yōu)劣，具體評分標(biāo)準(zhǔn)[5]如表1所示。

表1 乳液穩(wěn)定性評分Tab.1 Emulsion stability ratings

1.3.3 乳液分散性

按蔗糖聚酯乳液在水中的分散現(xiàn)象，將其分散性分為5個等級：1級，乳液快速分散且呈藍光霧狀，攪拌后分散液泛藍光呈透明狀；2級，乳液快速分散且呈藍白光霧狀，攪拌后分散液泛藍光呈半透明狀；3級，液滴分散呈白色云霧狀或條狀，攪拌后呈乳白色、稍帶熒光；4級，油滴浮在水面，攪拌后仍舊可以變?yōu)槿榘咨煌该鞯娜橐海?級，呈油滴浮在水面，稍加攪拌仍能使之乳化，但乳液會快速分層，油相上浮[6-7]。

1.3.4 乳液流動性

采用Physica界面流變儀測試乳液黏度。儀器采用恒定應(yīng)力下的旋轉(zhuǎn)模式，剪切速率為10 s-1，數(shù)據(jù)點數(shù)為20。

1.3.5 織物性能

柔軟度：采用Phabrometer智能風(fēng)格儀測定織物的應(yīng)力應(yīng)變曲線，曲線積分面積越小，織物柔軟度越高[8]。

摩擦因數(shù)：采用LFY-209A織物摩擦性能測定儀測試整理前后織物的表面動靜摩擦因數(shù)，處理后摩擦因數(shù)較未處理降低越多，織物越滑爽柔軟。

色差△E：采用Datacolor分光測色儀測定織物織物處理前后的色差變化，△E越大，對織物色光影響越大。

2 結(jié)果與討論

2.1 HLB 值

HLB值大小可以影響乳液的穩(wěn)定性、乳化體系的黏度以及粒徑的大小。研究表明，當(dāng)被乳化物質(zhì)的HLB值和乳化劑的HLB值越接近，二者的親和力越好，乳化效果也會相應(yīng)改善，且使用2種或者以上不同性質(zhì)乳化劑復(fù)配的復(fù)合乳化劑，較單一乳化劑能夠在水油界面形成更強的復(fù)合界面膜，使緊密堆積更易實現(xiàn)，液珠更不易凝結(jié)，就會大大地提高乳液穩(wěn)定性[9]。因此，本文試驗采用親水型乳化劑H和親油型乳化劑L復(fù)配成復(fù)合型乳化劑，通過改變二者比例來控制復(fù)合乳化劑的HLB值變化，研究不同HLB值對乳液性能的影響，結(jié)果見表2。

表2 HLB值對乳液性能的影響Tab.2 Effect of HLB values on emulsion

注：乳化條件是m(水)∶m(蔗糖聚酯)=2，復(fù)合乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%，乳化時間80 min，乳化溫度40 ℃，攪拌速度1 000 r/min。

由表 2 可知，當(dāng)復(fù)合乳化劑的HLB值處在9.4～10.4的范圍時，制備的蔗糖聚酯乳液的穩(wěn)定性、分散性、流動性均較好。同時可知，當(dāng)復(fù)合乳化劑的HLB值在9.8附近時，乳液粒徑最小，表明蔗糖聚酯原油乳化的最佳HLB值接近9.8，在此數(shù)值下所得的乳液顆粒細小，粒徑均勻。因此，蔗糖聚酯乳液體系最佳HLB值確定為9.8。

2.2 水油比

乳液性能與乳化過程中水相和油相的質(zhì)量比有密切關(guān)系。水量過少不易形成水包油乳液，不利于油相的充分乳化分散；水量過多會破壞兩相界面力的平衡，從而導(dǎo)致乳液液滴聚集分層，且從降低乳化成本考慮，在保證乳液具有高穩(wěn)定性的同時，盡可能使水油比例提高，因此，需要對水油比例進行探究，固定復(fù)合乳化劑的HLB值為9.8，復(fù)合乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%，乳化時間為80 min，乳化溫度為40 ℃，攪拌速度為1 000 r/min，探討去離子水和蔗糖聚酯質(zhì)量比對乳液性能的影響,結(jié)果見表 3。

表3 水油質(zhì)量比對乳液性能的影響Tab.3 Effect of water/oil ratio on emulsion

從表3看出，當(dāng)水油質(zhì)量比小于1.5時，乳液中產(chǎn)生大量氣泡，長時間放置后乳液無法消泡，且凝結(jié)呈膠狀體，這是因為水量過少，不足以使乳液體系由油包水轉(zhuǎn)變?yōu)樗?，從而使得油相組分聚集凝結(jié)。由表 3 可知，當(dāng)水油質(zhì)量比處于2.0左右時，所得乳液流動性和分散性均較好，當(dāng)水油質(zhì)量比大于2.0時，乳液粒徑隨水油比例變大有略微增大的趨勢，這是因為水適量增多會起到稀釋乳液的作用，而不會明顯改變?nèi)橐毫?，但水量過多時，在機械攪拌作用下會降低水油界面膜強度，從而表現(xiàn)為乳液粒徑增大。

2.3 乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)

乳化劑可吸附在油水相界面上形成密集堅固的界面膜，從而降低表面張力。當(dāng)乳化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大時，其在界面上形成的吸附膜強度以及其吸附量均會增大，表面張力也會顯著降低，乳液液滴聚結(jié)速度減小，乳液穩(wěn)定性增強[10]，但是當(dāng)乳化劑濃度接近臨界膠束濃度時，再增加乳化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，不會進一步顯著降低表面張力，需要確定最佳乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)。本文試驗固定復(fù)合乳化劑的HLB值9.8，m(水)∶m(蔗糖聚酯)為2，乳化時間為80 min，乳化溫度為40 ℃，攪拌速度為1 000 r/min，探討復(fù)合乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對乳液性能的影響，結(jié)果見表4。

由表4可知，隨著復(fù)合乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，兩相界面膜強度及其對乳化劑的吸附量相應(yīng)增大，表現(xiàn)為蔗糖聚酯乳液的穩(wěn)定性和流動性隨之增強，粒徑也相應(yīng)隨之減小[11]。當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過8%后，乳液粒徑減小的趨勢變緩，乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%和12%時，二者粒徑相差不大，這表明此時再增加

表4 乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對乳液性能的影響Tab.4 Effect of dosage of composite emulsifier on emulsion

乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)不會進一步增強界面膜強度和降低表面張力，只會增加乳化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。在試驗過程中發(fā)現(xiàn)，乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)過大時，會產(chǎn)生大量氣泡帶來后續(xù)的消泡問題，且會影響乳液的流動性和應(yīng)用效果，因此，選擇8%為復(fù)合乳化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2.4 時 間

乳化時間過短會造成分散相分散不均，乳液液滴易聚集，穩(wěn)定性差，乳化時間過長不但不會顯著提高乳液的細度，反而會破壞兩相界面膜和增加耗能。本文試驗固定復(fù)合乳化劑的HLB值為9.8，m(水)∶m(蔗糖聚酯)為2，復(fù)合乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%，乳化溫度為40 ℃，攪拌速度為1 000 r/min，探討時間對乳液性能的影響，結(jié)果見表5。

表5 乳化時間對乳液性能的影響Tab.5 Effect of emulsifying time on emulsion

由表5可知：乳化時間少于70 min時，蔗糖聚酯不能充分乳化分散，粒徑較大，離心穩(wěn)定性差；乳化時間超過100 min，乳液泡沫增加，乳液分散性和流動性稍稍降低；但乳化時間在80、90、100 min 時，乳液性能穩(wěn)定，粒徑變化微小。這表明在機械攪拌下，乳化時間過長，乳液液滴相互聚集的機會就會增大，容易凝聚形成大顆粒，導(dǎo)致粒徑分布不均。綜合乳液性能和粒徑分布情況，從節(jié)能方面考慮，乳化時間選取90 min。

2.5 溫 度

本文試驗采用的復(fù)合乳化劑由非離子乳化劑復(fù)配而成，而非離子乳化劑，在應(yīng)用時需要考慮其濁點溫度。當(dāng)溫度低于其濁點溫度時，其親水性高于親油性，溫度高于其濁點溫度時，其親油性增加，親水性降低，且乳化溫度也會影響分子的熱運動，從而對乳化劑在油水界面的定向吸附產(chǎn)生負面影響；因此，乳化過程中存在一個最佳乳化溫度。固定復(fù)合乳化劑的HLB值為9.8，m(水)∶m(蔗糖聚酯)為2，復(fù)合乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%，乳化時間為90 min，攪拌速度為1 000 r/min，探討溫度對乳液性能的影響，結(jié)果見表6。

表6 乳化溫度對乳液性能的影響Tab.6 Effect of emulsifying temperature on emulsion

由表 6 可知：乳化溫度在20 ℃附近時，其離心穩(wěn)定性和分散性均較好，但是低溫提供的能量不足以使蔗糖聚酯達到最佳的乳化分散效果，且降低溫度會增加非離子表面活性劑的親水性，從而提高其臨界膠束濃度(CMC)，不利于乳化；溫度達到50 ℃以上時，乳液的粒徑增大，離心穩(wěn)定性、分散性均降低，因為溫度過高時，乳化劑分子運動加劇，減少其在油水界面的吸附，不利于乳化的進行。由表可得，溫度在50 ℃以下時，乳化效果較佳，且在30～40 ℃范圍粒徑最小。因此，乳化溫度選擇35 ℃。

2.6 攪拌速度

適當(dāng)?shù)臄嚢杩梢约涌煊拖嗟娜榛稚?，乳液粒徑也會更細小，穩(wěn)定性更佳。穩(wěn)定的乳液粒度一般在100～500 nm，1 μm以上的粒徑會因為Ostwald成熟現(xiàn)象而再次聚集、分層[12]。本文試驗開始以低速攪拌使蔗糖聚酯和乳化劑充分混合，以便于乳化劑大量吸附在油水界面上，降低兩相界面張力，在其轉(zhuǎn)相后高速攪拌，使蔗糖聚酯以微小液滴均勻地分散在水中，形成水包油乳液。固定復(fù)合乳化劑的HLB值為9.8，m(水)∶m(蔗糖聚酯)為2，復(fù)合乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%，乳化時間為90 min，乳化溫度為35 ℃，探討轉(zhuǎn)相后攪拌速度對乳液性能的影響，結(jié)果如表7所示。

表7 攪拌速度對乳液性能的影響Tab.7 Effect of stirring rates on emulsion

由表7可知，攪拌速度在1 000～2 500 r/min時，乳液穩(wěn)定性最佳，此時攪拌速度和強力可以提供足夠的剪切力，使蔗糖聚酯穩(wěn)定分散在水相中。乳液粒徑隨攪拌速度的增加呈減小的趨勢，但在超過1 500 r/min后，粒徑降低趨勢不明顯，變化幅度在10 nm之內(nèi)，且如果攪拌速度過高，不但會增加耗能，而且會破壞油水界面膜強度，產(chǎn)生過多泡沫，從而減弱其對乳化劑的吸附。綜合考慮乳化效果和節(jié)能，選定1 500 r/min為攪拌速度。

2.7 乳化工藝的正交優(yōu)化

由單因素試驗得出最佳工藝參數(shù)為：復(fù)合乳化劑HLB值9.8，m(水)∶m(蔗糖聚酯)為2，復(fù)合乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%，乳化溫度35 ℃，乳化時間90 min，攪拌速度1 500 r/min。為得到最佳制備工藝參數(shù)，采用正交試驗對制備工藝進行優(yōu)化，取復(fù)配乳化劑質(zhì)理分?jǐn)?shù)、攪拌速度、乳化溫度、乳化時間4個因素，各因素下取定3個水平，篩選出最佳乳化工藝條件。因素水平見表8，水平與極差分析結(jié)果見表9、10。

表8 蔗糖聚酯乳化工藝各因素水平Tab.8 Factor levels of emulsification process of sucrose polyester

正交試驗結(jié)果表明：4個因素極差為RA>RB>RD>RC，這說明復(fù)合乳化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對蔗糖聚酯的乳化效果影響較大，其次為攪拌速度和乳化溫度，乳化時間對乳化效果影響較小。最佳組合為A3B3C1D1，即蔗糖聚酯的最佳乳化工藝為：復(fù)合乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù) 9%，攪拌速度2 000 r/min，乳化時間85 min，乳化溫度30 ℃。

表9 蔗糖聚酯乳化工藝正交試驗結(jié)果Tab.9 Orthogonal results of emulsification process of sucrose polyester

表10 蔗糖聚酯乳化工藝的正交試驗方差分析Tab.10 Variance analysis on orthogonal test of emulsification process of sucrose polyester

由表10可知，復(fù)合乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、攪拌速度和乳化溫度對蔗糖聚酯乳化效果影響顯著，和極差分析結(jié)果一致。

2.8 蔗糖聚酯乳液的穩(wěn)定性

圖 2 不同放置時間內(nèi)乳液的粒徑分布Fig.2 Particle size distribution of emulsion with different storage time. (a) No storage; (b) 30 d; (c) 60 d; (d) 90 d

蔗糖聚酯乳液屬于熱力學(xué)上的亞穩(wěn)態(tài)分散體系，在放置過程中會因為布朗運動以及重力作用等，小液滴和大液滴越過勢壘而失穩(wěn)凝聚，進而破乳分層[13]。圖1、2示出乳液的粒徑和粒徑分布的變化，其中乳液中含蔗糖聚酯原油30%，復(fù)合乳化劑H/L 9%，去離子水61%。

圖1 乳液粒徑隨放置時間變化Fig.1 Particle size of emulsion with storage time

由圖1可知，乳液粒徑隨放置時間在200 nm附近變化，穩(wěn)定性優(yōu)異。同時由圖2可知，乳液粒度分布較均勻，且隨時間推移，粒徑分布寬度基本不變[14]，峰值強度略微降低，儲存穩(wěn)定性較佳，試驗中該乳液在常溫下可放置長達6個月甚至更長時間。這說明使用H/L復(fù)合乳化劑能夠顯著降低水油界面能，奧氏熟化率較弱，且能夠抵御布朗運動等物理變化，穩(wěn)定貯存較長時間。

2.9 蔗糖聚酯乳液的應(yīng)用

將自制的蔗糖聚酯乳液和多功能軟片TF- 449B、多元共聚嵌段有機硅TF- 4503B及非離子柔軟劑TF- 442在紡織面料上的應(yīng)用效果進行對比。采用浸軋的方法，按照30 g/L的質(zhì)量濃度對織物進行處理，測試了整理前后織物的柔軟、表面摩擦、色差等性能，結(jié)果如表11所示。

由表11可看出，蔗糖聚酯乳液整理后的織物較空白樣，其積分面積增大，表面動靜摩擦因數(shù)明顯降低，表明蔗糖聚酯乳液能夠賦予滌綸織物較為明顯的柔軟性；與其他3種柔軟劑應(yīng)用效果對比發(fā)現(xiàn)，蔗糖聚酯乳液的柔軟性能優(yōu)于非離子柔軟劑TF-442，較有機硅柔軟劑TF-4503B差，和多功能軟片TF-449B相當(dāng)；從色差來看，經(jīng)蔗糖聚酯乳液整理的色織物的色差最小，說明該乳液對有色織物色光的影響最小。綜合來說，蔗糖聚酯乳液可賦予織物較好的柔軟性，較其他柔軟劑其色差有所改善。

表11 不同柔軟劑在織物上的應(yīng)用效果Tab.11 Application effect of different softeners on fabrics

3 結(jié) 論

1)采用單因素試驗和正交試驗，探究了復(fù)合乳化劑HLB值、水油比例、復(fù)合乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、時間、溫度、剪切速率對乳液性能的影響，得到蔗糖聚酯的最佳乳化工藝為：復(fù)合乳化劑HLB值9.8，質(zhì)量分?jǐn)?shù)9%，水油質(zhì)量比2，乳化溫度30 ℃，乳化時間85 min，攪拌速度2 000 r/min。

2)制備的蔗糖聚酯乳液粒徑低至200 nm，粒徑分布均勻，且隨時間延長，粒徑及其分布變化微小，乳液穩(wěn)定性優(yōu)異。

3)蔗糖聚酯乳液能夠賦予織物一定的柔軟效果，其柔軟效果優(yōu)于非離子柔軟劑TF-442，較有機硅柔軟劑TF-4503B差，和多功能軟片TF-449B相當(dāng)。且較其他種類柔軟劑，蔗糖聚酯乳液對色織物的色光影響較小。

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Preparation and application of high stability sucrose polyester emulsion

DUAN Pengzhen, YANG Yunfei, ZHANG Lingling

(KeyLaboratoryofAdvancedTextileMaterialsandPreparationTechnology,MinistryofEducation,ZhejiangSci-TechUniversity,Hangzhou,Zhejiang310018,China)

In order to optimize the emulsification technology of sucrose polyester and improve the stability of the emulsion, using inverse emulsion method, the experiment studied the effects of HLB value of composite emulsifier, mass fraction of emulsifier, ratio of water/oil, emulsifying time, emulsifying temperature and stir speed on the sucrose polyester emulsion, and also researched the stability and application of sucrose polyester emulsion. Results show that the optimum emulsifying conditions are the HLB value of composite emulsifier of 9.8, the dosage of 9%, ratio of water/oil of 2, emulsifying time of 85 min, emulsifying temperature of 30 ℃, and the stir speed of 2 000 r/min. The sucrose polyester emulsion has high stability, good dispersion and uniform particle size distribution, and can be long-term stored. The sucrose polyester emulsion can reduce surface friction coefficient, attaches the fabric good softness and has less impact on color change.

sucrose polyester emulsion; emulsification condition; particle size distribution; soft effect

10.13475/j.fzxb.20150601007

2015-06-04

2015-11-23

段鵬真(1989—)，男，碩士生。研究方向為生態(tài)紡織化學(xué)品開發(fā)。張玲玲，通信作者，E-mail：zllqx718@126.com。

TS 192.52；TS 235

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