湯 敏，歐陽平

（1. 重慶市江北區(qū)環(huán)境監(jiān)測站，重慶 404100； 2. 重慶工商大學 廢油資源化技術與裝備教育部工程研究中心，重慶 400067）

綜合評述

焦化廢水化學處理技術研究進展

湯 敏1，歐陽平2

（1. 重慶市江北區(qū)環(huán)境監(jiān)測站，重慶 404100； 2. 重慶工商大學 廢油資源化技術與裝備教育部工程研究中心，重慶 400067）

從水處理技術和環(huán)境保護的角度，闡述了焦化廢水在化學方面的處理方法，并介紹了焦化廢水化學處理的最新進展。為更好的實現(xiàn)焦化廢水處理，應加強技術機理、復合工藝、氧化劑適用條件和廉價高效催化材料探索等方面的研究。

焦化廢水；化學氧化；高級氧化技術

焦化廢水是煉焦、煤氣凈化和焦化產品回收等過程中產生的有機工業(yè)廢水[1]。其所含污染物種類多樣，污染成分復雜多變，COD濃度高，具有生物降解難、毒性大、部分污染物質致癌性強等特點[2]。據統(tǒng)計，我國每年焦化廢水的排放量近3億t，如此大量的焦化廢水若不經處理而任意排放，不僅污染水體和土壤，危害生物生長，破壞生態(tài)環(huán)境，而且其污染物易經食物鏈在人體內富集，嚴重危害人類健康。目前，我國出臺了新的焦化廢水污染物排放標準《煉焦化學工業(yè)污染物排放標準》（GB16171—2012），該標準對各污染物的排放進行了更為嚴苛的要求[3]，這使企業(yè)對焦化廢水處理有了更高的技術要求，因此，焦化廢水處理技術的研究不僅對環(huán)境保護有重要意義，而且對焦化產業(yè)的健康發(fā)展有重要的促進作用。

目前，焦化廢水的處理方法主要有物理法、化學法和生物法等，其中，物理法是常用而有效的廢水處理方法，在焦化廢水處理中起著非常重要的作用。本研究重點評述焦化廢水化學處理技術的研究現(xiàn)狀和發(fā)展方向。

1 焦化廢水化學處理技術及應用現(xiàn)狀

1.1 化學沉淀法

化學沉淀法是焦化廢水常規(guī)的預處理方法之一。其原理為加入某些化學藥劑，使之與廢水中溶解態(tài)的污染物發(fā)生化學反應而生成難溶于水的鹽沉淀，再通過過濾分離而達到去除污染物質的目的。其廣泛的應用在焦化廢水中金屬離子、氨氮和有毒物質的去除中。MAP法 (磷酸銨鎂結晶法)是重要的化學沉淀方法，對焦化廢水有良好的處理效果。如Zhang 等[4]采用化學沉淀劑 MgCl2?6H2O 和Na2HPO4?12H2O與焦化廢水中的NH+4反應，生成磷酸銨鎂沉淀，在最佳去除條件下，發(fā)現(xiàn)廢水氨氮的去除率達99%以上。但是MAP 法對焦化廢水的處理效果受廢水中所含有機污染物成分的影響較大，胡學偉等[5]研究發(fā)現(xiàn)煤氣化廢水處理中，雜環(huán)和酚類有機物均對MAP法的除氮效果產生抑制作用，雜環(huán)類有機物的抑制作用大于酚類有機物，同時因為絡合作用和吸附作用，多組分體系MAP晶體產生的抑制作用強于單一組分體系。因此，焦化廢水處理中，研究污染有機物對MAP法的抑制機理，以降低相應抑制作用是焦化廢水化學處理的研究趨勢。

1.2 傳統(tǒng)氧化法

傳統(tǒng)氧化法是指利用氧化劑（H2O2、O3、氯、ClO2等）的氧化作用處理焦化廢水的技術，具有處理工藝簡單，無二次污染，氧化能力持久，處理效果好等優(yōu)點[6,7]。焦化廢水處理過程中，氧化劑的強氧化作用預處理焦化廢水，可提高焦化廢水的可生化性。如徐新華等[8]研究發(fā)現(xiàn)氧化劑ClO2在常溫常壓下，可將大分子苯環(huán)類污染物氧化分解成小分子的中間產物，這有利于廢水的后續(xù)生化處理，同時，對苯酚廢水、鄰氯苯酚廢水和苯胺廢水中的苯酚、鄰氯苯酚和苯胺去除率分別達99.5%、99.3%和97.86%，相應CODcr去除率分別達81.6%、83.1%和83.54%。

氧化劑氧化法與其他方法聯(lián)用可發(fā)揮不同方法的優(yōu)勢，但是氧化劑的反應受反應條件的影響較大。如陳祥佳等[9]研究發(fā)現(xiàn) O3/UV氧化反應器將 NH+4-N濃度為15 mg/L的焦化尾水處理至1 mg/L以內，實現(xiàn)了對焦化廢水的深度處理，與此同時，O3/UV對有機組分COD 以及還原性無機組分的去除遵循一定的順序，不同的反應條件可獲得不同氧化途徑，而不同的反應途徑對 O3的利用效率不同。因此，對氧化劑適用條件的研究對提高廢水處理效率有重要作用，是焦化廢水氧化處理的重要研究方向。

1.3 高級氧化法

補償額度：補償額度由監(jiān)管機構確定大致范圍，補償范圍在所有機組維持成本和需量備用機組固定成本之間，并通過市場競價確定。

1.3.1 Fenton試劑氧化法

Fenton氧化法是利用Fe2+與H2O2反應產生氧化能力很強的·OH，·OH與廢水中有機物氧化反應生成 CO2、水或礦物鹽的水處理方法。其對焦化廢水有良好的處理效果，Chu等[10]研究發(fā)現(xiàn)Fenton試劑氧化法對焦化廢水中COD的去除率達到50 %，對苯酚的去除率達95 %，同時，其還能將廢水中有毒、難降解有機污染物氧化為較易生物降解的醇、醛和酮等中間產物，有利于后續(xù)生物處理過程。但是Fenton試劑氧化法也具有含鐵污泥產量大、適用pH范圍窄、H2O2利用率低等缺點，因此，克服Fenton試劑氧化法的應用缺點，進一步提高其應用效率是Fenton法處理焦化廢水的研究熱點。楊基先等[11]開發(fā)出基于新型磁納米Fe3O4催化劑的Fe3O4－H2O2類Fenton體系，該體系不僅能使焦化廢水中的COD和揮發(fā)酚去除率分別達至73%和100%，而且具有不產生多余泥量、磁納米催化劑在外磁場作用下可實現(xiàn)快速分離回收等優(yōu)點。Fenton氧化法與其它方法聯(lián)用是提高廢水處理效率的重要方法，Jia等[12]研究發(fā)現(xiàn)生物膜法與 Fenton試劑聯(lián)合法對焦化廢水中CODcr的降解率由單純Fenton試劑時的54%提高到80%，有利于焦化廢水的深度處理。

1.3.2 催化濕式氧化法

催化濕式氧化法（CWO）是在一定的溫度和壓力下，在催化劑作用下，用空氣或O2將廢水中污染物無選擇氧化成N2和CO2的水處理方法，對焦化廢水有良好的凈化性能[13]。良好的催化劑是其高效應用的關鍵，因此對高效催化劑的研究是CWO法處理焦化廢水的重要內容，芮玉蘭等[14]發(fā)現(xiàn)基于稀土系列催化劑的CWO法對焦化廢水的COD的去除率達90%以上；Oxana P. T等[15]由共沉淀法制備出銅系催化劑LaCuO3，用于催化濕式氧化處理高濃度焦化廢水，發(fā)現(xiàn)對廢水中COD的去除率達86%左右，同時銅氧化物催化劑的催化活性明顯優(yōu)于金屬氧化物。復合催化劑的研究是該法高效處理焦化廢水的研究趨勢。袁金磊等[16]以TiO2-ZrO2為載體，制備出CuO - Co3O4- La2O3/TiO2-ZrO2復合負載型催化劑，研究發(fā)現(xiàn)基于此催化劑的CWO法對對廢水中COD的去除率可達98.7%，NH3-N去除率達到97.9%，且在催化過程中，該催化劑顯示出良好的催化活性和穩(wěn)定性，適用于高濃度的焦化廢水處理。

與此同時，對氧化劑的改善不僅可以增強處理效果，而且可以溫和反應條件，保護反應儀器和設備。如艾先立等[17]在利用基于負載型Fe/AC催化劑的催化濕式氧化法處理焦化廢水，在反應過程中，添加H2O2作為氧化劑，研究發(fā)現(xiàn)氧化劑( H2O2) 的添加有效提高了催化劑的催化活性和穩(wěn)定性，減少了活性組分離子溶出量，降低了反應儀器的耐高溫、耐腐蝕性的要求，同時該法對高濃度焦化廢水COD的去除率達至96.5%。

1.3.3 超臨界水氧化法

超臨界水氧化法（SCWO）是指利用超臨界水（狀態(tài)為Tc≥374.3 ℃，Pc≥22.1 MPa的水）的良好傳遞擴散性能，快速的將各類有機物溶解為H2O和CO2的水處理方法[18]。其具有反應徹底、耗能小，適應性高等優(yōu)點。在反應過程中，焦化廢水的處理效果受各種因素的影響較大，Du等[19]研究發(fā)現(xiàn)通氧量、溫度、反應時間和氧化劑添加量對 SCWO反應產生影響，在最佳反應條件下，該法對焦化廢水污染物的去除轉換率可達99%，其中NH4+-N的轉化率明顯隨著溫度和通氧量的增加而增加，而鹽類的分離效率主要受溫度的影響。因此，對SCWO法最佳處理條件的研究是焦化廢水處理的重要研究內容。在 SCWO法反應過程中，添加催化劑是進一步提高反應效率的重要途徑，如高迪等[20]采用SCWO法處理焦化廢水，研究發(fā)現(xiàn)未加入催化劑時，氨氮去除率僅為53.7%；而加入催化劑CuSO4時，對氨氮去除率可提高38.7%。因此催化超臨界水氧化法是焦化廢水處理的研究熱點，有著廣闊的工程應用前景。

1.3.4 光化學氧化法

光化學氧化法是利用在光輻射下產生強氧化性自由基?OH來氧化降解水中污染物的水處理方法[21]。在焦化廢水處理中，常用輻射光主要有太陽光、UV254等。將紫外光輻射和氧化劑結合使用是目前光化學氧化法的常用模式，這可發(fā)揮二者的協(xié)同作用，增強對難以降解有機污染物的降解能力。趙國保等[22]研究發(fā)現(xiàn)在最佳去除條件下，O3/ UV工藝對焦化廢水COD的去除率可由單純UV處理時的21%提高至71.8 %，同時在流量為4 m3/ h時，O3/UV工藝的運行費用約為0.12元/m3，可實現(xiàn)廢水零排放及低費用運行的目標。因此，紫外光-氧化劑的復合使用不僅可以深度處理焦化廢水，而且可以降低處理成本，是實現(xiàn)光化學氧化法的高效能應用的重要途徑。

加入光催化劑的光催化氧化方法是焦化廢水處理的研究熱點。光催化劑的優(yōu)劣是該法對焦化廢水處理效果的關鍵影響因素，因此，對光催化劑的研究是光催化氧化法的重要研究內容。TiO2是焦化廢水處理過程中常用的光催化劑，肖俊霞等[23]研究發(fā)現(xiàn)TiO2光催化氧化法可將焦化廢水中有機物種類由66種降為23種，除多環(huán)芳烴外，對其他有機物均有較好的去除效果，有利于焦化廢水的深化處理。LU等[24]以鋁柱撐膨潤土負載納米Fe3O4制備出性能良好的復合型催化劑，研究發(fā)現(xiàn)在紫外光作用下，該催化劑能將COD=140 mg/L，色度=400度的焦化廢水處理成54.44 mg/L和10度的再生水，該再生水符合國家工業(yè)再生用水水質標準GB/T 19923-2005 (COD≤140 mg/L，色度≤30度)。

光催化水處理器的研究設計對光催化反應的實際應用和復合方法的應用有著重要意義。劉猛[25]等研發(fā)出的連續(xù)流即時分離型光催化反應器不僅解決了光催化劑與廢水的即時分離問題，而且使得UV/TiO2/ Fenton復合方法對焦化廢水COD和色度的去除率達至60.5%和100%。

1.3.5 超聲氧化法

超聲氧化法（US）是主要利用超聲波在水中產生的空化效應而生成自由基，進而對水中污染物氧化分解的水處理方法，對焦化廢水中的氨氮、酚類污染物有較好的去除效果[26]。目前，超聲氧化法與其它方法的組合方法可發(fā)揮各方法的降解優(yōu)勢，是焦化廢水處理研究的熱點，王明霞[27]研究發(fā)現(xiàn)超聲波對濃度為 10 mg/L苯酚廢水的超聲降解率小于10%，但是，超聲波/H2O2/CuO組合技術對廢水中苯酚的降解率達到100 %。

1.4 電化學法

電化學法是指利用外加電場作用，通過一系列化學反應、電化學過程氧化降解有機污染物的水處理方法[28]。在焦化廢水處理過程中，電化學的催化作用突出，如李苾 蕊等[29]研究發(fā)現(xiàn)電化學反應對萘系廢水的降解以間接氧化為主，且在其催化作用下，由Cl－電解產生的 Cl2、ClO－和 HClO在整個電解實驗過程中發(fā)揮了主要的氧化作用。

電化學法氧化能力較強，能夠降解難以降解的有機污染物，提高焦化廢水的可生化性。如潘碌亭等[30]研究發(fā)現(xiàn)催化鐵炭內電解法不僅對焦化廢水中COD、酚、硫化物、和色度的去除率達66%，75%，73%和80%，而且使得焦化廢水的可生化性由 0.25提高到0.52，這為后續(xù)生物法的深度處理提供了可行的基礎。

電化學法一般以 Fe-C為主要微電解體系，Xu等[31]研究發(fā)現(xiàn)在4～13 ℃條件下，F(xiàn)e-C微電解對高濃度焦化廢水COD的去除率達19.7%，使其與生物鐵法有效組合，可成為處理焦化廢水的“環(huán)境友好型”通用工藝。但是該體系存在Fe-C微電解板結溝流問題，限制其了處理效果的提升，盧永等[32]針對這一問題，采用雙金屬微電解體系處理焦化廢水，研究發(fā)現(xiàn)Fe-Cu微電解可使出水的B/C值達0.54，其與改性沸石聯(lián)用，對 COD和酚類去除率分別達 43.99 %和47.96%，同時可完全去除廢水中21種主要有機污染物，相比Fe-C微電，處理效果大大提高。

1.5 微波輻射法

微波輻射法是利用微波熱效應（介質損耗熱、傳導損耗熱和磁性損耗熱）和非熱效應促使有機污染物氧化降解的處理方法，具有處理過程簡單、高效快速、節(jié)能省電、可工藝性強等優(yōu)點[33]。孫敬等[34]研究發(fā)現(xiàn)在最佳反應條件下，微波輻射對 COD 去除率最高可達29%，同時發(fā)現(xiàn)經微波預處理后，焦化廢水含氮雜環(huán)及其他多環(huán)有機物減少，而易生物降解的苯酚類單環(huán)有機物增多，說明微波預處理有利于廢水可生化性能的提高。

微波輻射法在與其它方法聯(lián)用時，誘導作用突出，對激發(fā)協(xié)作法的降解活性有重要作用。張惠靈等[35]利用微波誘導 Fe2O3/沸石負載型催化劑催化氧化焦化廢水，研究發(fā)現(xiàn)在微波誘導作用下，負載催化劑的催化活性比未誘導作用下提高，對焦化廢水的色度、COD去除率分別達82.76%、81.06%。

2 結 語

綜上所述，化學法是焦化廢水處理的重要方法，其種類多樣，但各有優(yōu)劣。依據焦化廢水化學處理技術的研究現(xiàn)狀，對其發(fā)展做如下展望：

（1）加強處理技術機理的研究。在焦化廢水處理中，雖然已對部分方法的機理進行了研究，但是部分研究尚停留在揣測和推斷層面，缺乏實驗驗證；同時部分方法的反應機理尚不明確，因此，需要進一步加強對各處理技術反應機理的研究，以為技術的改進和優(yōu)化提供依據和為處理技術的拓展性應用提供指導。

（2）加強組合不同技術的復合工藝探索，注重對各技術組成環(huán)節(jié)的優(yōu)化研究。不同技術的組合應用，可發(fā)揮不同技術之間的協(xié)同作用，適用于對高濃度焦化廢水的深度處理，與此同時，復合工藝中，對各環(huán)節(jié)的優(yōu)化可以提高對廢水的處理效率，同時還可以優(yōu)化組織設計，降低運行成本，提高經濟效益。

（3）積極探索氧化劑的適用條件，注重對高效環(huán)保反應器的研究。焦化廢水處理過程中，氧化劑的不適宜使用不僅阻礙反應過程，而且浪費材料，腐蝕反應設備儀器，致使處理成本增高；與此同時，目前部分反應器耐腐、耐高溫性低，對危害反應氣體和反應廢液的收集功能不足，因此，加強氧化劑適用條件的探索和適用于特定工藝的高效環(huán)保反應器的研究對提高反應速率、降低運行成本和保護環(huán)境有重要意義。

（4）加強對廉價高效催化材料的探索，注重相應新工藝的研究。催化劑對提高反應速率和處理效果有重要意義。目前，催化劑的材料大多來自于金屬化合物，成本較高，同時催化劑制作程序復雜，因此，應積極探索廉價材料（如固體廢棄物粉煤灰等），并優(yōu)化催化劑合成工藝，以降低成本，促進催化劑的廣泛應用；同時，加強與催化劑相對應的新工藝的研究是高效處理高濃度焦化廢水的重要途徑。

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Research Progress of the Coking Wastewater Treatment by Chemical Processes

TANG Min1，OUYANG Ping2
（1. Chongqing Jiangbei Environmental Monitoring Station，Chongqing 404100, China；2. Engineering Research Center for Waste Oil Recovery Technology and Equipment of Ministry of Education，Chongqing Technology and Business University，Chongqing 400067, China）

From the viewpoint of water treatment technologies and environmental protection, the chemical treatment methods for coking wastewater were expounded, and the newest development of coking wastewater chemical treatment was introduced. It’s point out that study on the technical mechanisms, compound technologies, cheap and efficient catalyst materials should be strengthened in order to better treat the coking wastewater．

Coking wastewater; Chemical oxidation; Advanced oxidation processes

X 703

A

1671-0460（2016）03-0610-04

重慶市基礎與前沿研究計劃項目(cstc2013jcyja50025)；重慶市應用技術開發(fā)重點項目(cstc2014yykfB90002)；重慶市教委科研項目(KJ1400637, KJZH14210)；重慶工商大學青年博士基金項目(1352020)。

2015-12-06

湯敏(1980-)，女，安徽固鎮(zhèn)人，碩士研究生，高級工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測工作和水治理技術的研究。郵箱：332614796@qq.com。

歐陽平(1979-) ，男，副研究員，碩士生導師。電話: 023-62768317，E-mail: oyp9812@126.com。