王祥洲，陳波水，何天稀，馬雪亮，何少煒

（中國人民解放軍后勤工程學(xué)院 軍事油料應(yīng)用與管理工程系， 重慶 401331）

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硫酸鈣晶須作為潤滑脂添加劑的摩擦學(xué)性能

王祥洲，陳波水，何天稀，馬雪亮，何少煒

（中國人民解放軍后勤工程學(xué)院 軍事油料應(yīng)用與管理工程系， 重慶 401331）

摘 要：通過四球摩擦磨損實(shí)驗(yàn)，考察了不同粒徑、不同添加量的硫酸鈣晶須在鋰基潤滑脂中的摩擦學(xué)性能，應(yīng)用光學(xué)顯微鏡觀察鋼球磨斑表面。結(jié)果表明，在一定的摩擦學(xué)環(huán)境下，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的球磨6 h的硫酸鈣晶須能夠顯著提高鋰基潤滑脂的抗磨減摩性能。

關(guān) 鍵 詞：硫酸鈣晶須；潤滑脂；抗磨減摩；四球試驗(yàn)

硫酸鈣晶須是硫酸鈣的纖維狀晶體，具有強(qiáng)度高、韌性好、耐磨損、耐高溫等優(yōu)良性能。在道路改性瀝青［1］、造紙［2］、復(fù)合增強(qiáng)材料［3-4］、水處理技術(shù)［5］、阻燃防火材料［6］、環(huán)境工程［7-8］、涂料［9］等方面都有較好的應(yīng)用前景。硫酸鈣晶須在潤滑摩擦領(lǐng)域主要是作為填充材料改善摩擦材料的摩擦學(xué)性能［10-13］，作為潤滑脂添加劑的研究并不多。筆者考察了微米級(jí)的硫酸鈣晶須作為添加劑制備的鋰基潤滑脂的摩擦學(xué)性能。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑及儀器

硫酸鈣晶須（CSW）實(shí)驗(yàn)室球磨自制。石油醚和油酸（OA）購自成都科龍化工試劑公司，均為分析純；基礎(chǔ)油（500SN）；十二羥基硬脂酸鋰；鋼球按照GB/T308制造，GCr15，二級(jí)鋼球，直徑12.7000 mm，硬度為64-66HRc（石油化工科學(xué)院）；行星式球磨機(jī)：德國Fritsch公司；DZF-6020型真空干燥箱（上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠）；煉制釜、玻璃棒；溫度計(jì)：0～260 ℃；98-1-B型電子調(diào)溫加熱套（天津市泰斯特儀器有限公司）；三輪磨（重慶石油學(xué)院機(jī)械廠）；光學(xué)顯微鏡；EL系列電子天平（梅特勒-托利多儀器有限公司產(chǎn)品）；恒溫干燥箱（上?？莆鰧?shí)驗(yàn)儀器廠）；MMW-1P雙顯示立式萬能摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)（濟(jì)南試驗(yàn)機(jī)廠）；MQ-800型四球摩擦試驗(yàn)機(jī)（廈門試驗(yàn)機(jī)廠）。

1.2 硫酸鈣晶須（CSW）的制備

將市場上購買的硫酸鈣晶須（CSW）放入真空干燥箱干燥4 h后用行星式球磨機(jī)進(jìn)行研磨，研磨機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)設(shè)定為300 r/min，每研磨1 h打開機(jī)蓋冷卻20 min，然后繼續(xù)研磨，記錄最終研磨時(shí)間，分別制取研磨2、4、6 h的CSW。

1.3 硫酸鈣晶須（CSW）粒徑的測(cè)量

采用激光粒度儀（中科院東方集成Microtrac公司生產(chǎn)）對(duì)硫酸鈣晶須（CSW）的粒徑進(jìn)行測(cè)量。具體步驟如下：取0.5 g CSW加入到20 mL純水中，超聲分散10 min，將分散好的CSW純水溶液倒入激光粒度儀的取樣槽中，開始測(cè)量。電腦上自動(dòng)記錄下粒徑分布圖和中位粒徑值。

1.4 潤滑脂樣品的制備

往煉制釜中加入1.2 kg基礎(chǔ)油（500 SN）和0.178 kg十二羥基硬脂酸鋰，攪拌升溫至195 ℃，此時(shí)基礎(chǔ)油和預(yù)制皂完全熔化，保持此溫度高溫膨化10 min后加入0.6 kg基礎(chǔ)油，將溫度保持在170 ℃左右繼續(xù)攪拌5 min，降溫至120 ℃后迅速分成5份，加入計(jì)量的CSW，冷卻到室溫，在三輥磨上碾磨6遍得潤滑脂到樣品。

1.5 摩擦磨損試驗(yàn)

使用MMW-1立式萬能摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行脂樣的長時(shí)磨損試驗(yàn)。試驗(yàn)條件為載荷392 N，轉(zhuǎn)速1 200 r/min，長磨時(shí)間為60 min，溫度（75±2）℃，所用鋼球?yàn)槭突た茖W(xué)院提供。實(shí)驗(yàn)完畢后用精度為0.01 mm的直讀試光學(xué)顯微鏡觀察并測(cè)定三個(gè)下球的磨斑直徑，取其平均值表示抗磨性；電腦自動(dòng)記錄摩擦系數(shù)，以此表示減摩性。

使用濟(jì)南試驗(yàn)機(jī)廠生產(chǎn)的四球機(jī)評(píng)定添加劑的極壓性能。按照標(biāo)準(zhǔn)載荷級(jí)進(jìn)行一系列試驗(yàn)，測(cè)定最大無卡咬負(fù)荷（PB）和燒結(jié)負(fù)荷（PD），以此來表示其極壓性。

2 結(jié)果與討論

2.1 球磨不同時(shí)間的硫酸鈣晶須（CSW）的摩擦學(xué)性能

圖1為加入球磨不同時(shí)間的CSW的潤滑脂和基礎(chǔ)脂的瞬時(shí)摩擦系數(shù)變化圖。

圖1 硫酸鈣晶須（CSW）作為潤滑脂添加劑的瞬時(shí)摩擦系數(shù)Fig.1 Transient friction coefficient of CSW as the grease additive

從圖中可以看出，未經(jīng)球磨的CSW作為潤滑脂添加劑，減摩效果不明顯，CSW經(jīng)球磨后，作為添加劑的減摩效果增強(qiáng)，并在一定范圍內(nèi)，隨著研磨時(shí)間的增長，減摩效果增大。由圖可知，加入球磨4 h和6 h后CSW的潤滑脂實(shí)驗(yàn)條件下摩擦系數(shù)大小相當(dāng)，但加入球磨4 h的CSW的潤滑脂摩擦系數(shù)不穩(wěn)定，幾處有大的跳動(dòng)，說明球磨4 h后大部分CSW的粒徑已達(dá)到球磨可實(shí)現(xiàn)的最低值，但還存在一些大粒徑的顆粒，球磨6 h后，CSW的摩擦學(xué)性能達(dá)到最佳。

表1為基礎(chǔ)脂與加入不同球磨時(shí)間CSW潤滑脂的摩擦磨損試驗(yàn)鋼球的平均磨斑直徑（WSD），由表1可知，基礎(chǔ)脂中加入CSW后，磨斑直徑都會(huì)減小，加入3%的研磨4 h或6 h的CSW后，平均磨斑直徑較基礎(chǔ)脂減小了22%，減磨效果顯著。這是由于硫酸鈣晶須CSW在經(jīng)過球磨后，其粒徑減小，并在一定范圍內(nèi)，隨著球磨時(shí)間增加，其粒徑減小，當(dāng)粒徑達(dá)到一定值后，不會(huì)再隨球磨時(shí)間的增加而減小。

表1 基礎(chǔ)脂與加入不同球磨時(shí)間的硫酸該晶須（CSW）后的鋼球平均磨斑直徑Table 1 The wear scar diameter of CSW which was grinded with different time as grease additive

2.2 球磨6 h的硫酸鈣晶須（CSW）的粒度

由上可知，CSW球磨時(shí)間為6 h時(shí)，抗磨減摩效果達(dá)到最佳值，對(duì)其粒徑進(jìn)行測(cè)量，圖2是球磨6 h的CSW的粒徑分布圖，實(shí)線代表累積分布，直方圖為各個(gè)粒徑所占比例。從圖2可見，CSW的粒度分布比較均勻，基本保持在一個(gè)穩(wěn)定的數(shù)值附近，大約占總體的70%左右，其余粒徑顆粒占30%。根據(jù)測(cè)試結(jié)果，其中位直徑為4.64 μm。

圖2 硫酸鈣晶須（CSW）的粒徑分布Fig.2 Particle size distribution of CSW

2.3 硫酸鈣晶須（CSW）的加入對(duì)潤滑脂性能影響

在鋰基脂中按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、3%、5%、7%加入球磨6 h的CSW，對(duì)其理化性能和摩擦學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試。

2.3.1 對(duì)理化指標(biāo)的影響

加有CSW的潤滑脂的理化指標(biāo)列于表2，由表2可知，在一定范圍內(nèi)，錐入度隨著CSW比例的增大而增大，當(dāng)CSW占5%時(shí)，錐入度最大，比基礎(chǔ)脂增大16.3%。說明CSW的加入對(duì)脂的皂纖維產(chǎn)生一定的破壞。再繼續(xù)增大添加劑的比例，錐入度會(huì)有所減小。加入不同比例的添加劑，滴點(diǎn)相差不大，且都在要求范圍內(nèi)（200 ℃以上），也就是說加入不同比例的添加劑對(duì)鋰基脂的膠體安定性影響不大。

表2 硫酸鈣晶須（CSW）的加入對(duì)潤滑脂理化指標(biāo)的影響Table 2 The effects of the added CSW to physicochemical indexes of grease

2.3.2 對(duì)抗磨減摩和極壓性能的影響

圖3為不同添加量CSW的潤滑脂瞬時(shí)摩擦系數(shù)，由圖可見，不同添加量的CSW都在一定程度上改善了基礎(chǔ)脂的潤滑性能，其摩擦系數(shù)均小于基礎(chǔ)脂。添加劑量為3%時(shí)摩擦系數(shù)較小且較穩(wěn)定，添加劑量為5%時(shí)，摩擦系數(shù)最小，但沒有3%時(shí)穩(wěn)定。

圖3 硫酸鈣晶須（CSW）作為潤滑脂添加劑的瞬時(shí)摩擦系數(shù)變化圖Fig.3 Transient friction coefficient of CSW as the grease additive

圖4 不同添加量硫酸鈣晶須（CSW）作為潤滑脂添加劑的平均摩擦系數(shù)Fig.4 The average friction coefficient of different additions CSW as grease additive

圖4 為不同添加量CSW的潤滑脂平均摩擦系數(shù)，由圖可清晰的看到摩擦系數(shù)的變化趨勢(shì)，隨著CSW添加劑量的增大，平均摩擦系數(shù)先減小后增大。在5%添加量的情況下，其運(yùn)行的摩擦系數(shù)最小。在不同的添加量下，摩擦系數(shù)，均低于基礎(chǔ)脂，在添加劑量為1%、3%、5%、7%時(shí)，平均摩擦系數(shù)相對(duì)基礎(chǔ)脂分別減少16.1%、23.4%、29.3%和15%，說明CSW的加入可明顯改善潤滑脂的減摩性能。

圖5是不同 CSW 添加量的潤滑脂摩擦磨損試驗(yàn)鋼球的磨斑直徑（WSD）。由圖可見，在不同的添加量下，鋼球的磨斑直徑先降低后升高，其最佳添加量為3%，此時(shí)鋼球的磨斑直徑最小，其抗磨性能較其他添加量下最優(yōu)，WSD較基礎(chǔ)脂減小了74.5%。

圖5 不同添加量的硫酸鈣晶須（CSW）作為潤滑脂添加劑的磨斑直徑Fig.5 The wear scar diameter of different additions CSW as grease additive

對(duì)長時(shí)磨損試驗(yàn)結(jié)束后的試球，用石油醚超聲波清洗10 min，自然風(fēng)干，再用光學(xué)顯微鏡對(duì)鋼球磨斑表面放大100倍觀察鋼球磨斑形貌，結(jié)果如圖6，可以看出在基礎(chǔ)脂潤滑下，鋼球磨斑具有較深的劃痕。而在3%添加量下，相比于其他鋼球，磨斑最小，說明在3%添加量下，較之其他添加量確實(shí)具有較好的抗磨效果。

圖7是潤滑脂PB和PD值隨其CSW添加量的變化圖，由圖可見，隨著CSW添加量的增加，PB先增加后減小，CSW添加量為1%、3%、5%、7%時(shí)最大無卡咬負(fù)荷分別相對(duì)基礎(chǔ)脂提高13.3%、13.3%、32.5%、26。7%，當(dāng)添加劑量為5%時(shí)，效果最好。

圖6 不同CSW添加量的潤滑脂的鋼球表面磨斑形貌Fig.6 The morphologies of the wear scar of different additions of CSW powder w（CSW），%:（a）0； （b）1； （c）3； （d）5； （e）7

CSW的加入對(duì)鋰基脂的燒結(jié)負(fù)荷提高較明顯，添加劑加入量為1%、3%、5%、時(shí)燒結(jié)負(fù)荷分別相對(duì)基礎(chǔ)脂提高25%、150%、97%。試驗(yàn)中，當(dāng)添加劑量為7%時(shí)，加到實(shí)驗(yàn)室四球機(jī)最大負(fù)荷4 500 N時(shí)仍未發(fā)生發(fā)生燒結(jié)。說明在潤滑脂中加入CSW能提高脂運(yùn)行的極限負(fù)荷，改善惡劣環(huán)境下的工況。

圖7 不同CSW添加量下潤滑脂的極壓性能Fig.7 The extreme pressure properties of the grease ofdifferent additions of calcium sulfate whisker

3 結(jié) 論

（1）未經(jīng)球磨的硫酸鈣晶須作為潤滑脂添加劑，減摩抗磨效果不明顯，硫酸鈣晶須經(jīng)球磨后，添加劑減摩抗磨效果增強(qiáng)，并在一定范圍內(nèi)，隨球研磨時(shí)間的增長，減摩抗磨效果增大，球磨時(shí)間為6 h時(shí)，抗磨減摩效果達(dá)到最佳。球磨6 h后的硫酸鈣晶須的中位直徑為4.64 μm。

（2）硫酸鈣晶須作為潤滑脂添加劑，能起到減摩抗磨的效果。在一定的摩擦學(xué)環(huán)境下，潤滑脂加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的硫酸鈣晶須綜合摩擦學(xué)性能最佳，摩擦系數(shù)較基礎(chǔ)脂降低了23.4%，磨斑直徑降低了74.5%，PB提高了13.3%，PD提高了150%，極壓性能較好。

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Tribological Properties of Calcium Sulfate Whisker as Additives in Lithium Grease

WANG Xiang-zhou，CHEN Bo-shui，HE Tian-xi，MA Xue-liang，HE Shao-wei
（Department of Military Oil Aplication & Management Engineering， Logistical Engineering University of PLA，Chongqing 401331，China）

Abstract:The tribological properties of calcium sulfate whisker （CSW） with different size and addition dosage in lithium grease were investigated by using four-ball test. The morphologies of the worn surface of the tested balls were observed with the optical microscope. And the elements of the ball’s surface were detected by EDX（Energy dispersive X-ray detector）.The results show that the anti wear&friction properties of lithium grease can be improved by adding 3% CSW grinded in the ball mill for 6 h under a certain tribological condition.

Key words:Calcium sulfate whisker； Grease； Friction-reducing and anti-wear； Full-ball test

中圖分類號(hào)：TE 624

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1671-0460（2016）02-0225-04

基金項(xiàng)目：重慶市科委基金，項(xiàng)目號(hào)：cstc2014jcyjA0595。

收稿日期：2015-11-13

作者簡介：王祥洲（1990-），男，湖南邵陽人，碩士，研究方向：從事軍用油料應(yīng)用研究。E-mail：394870944@qq.com。