朱洪亮　樊微　劉金

摘要：采用化學溶解法對三聚氰胺纖維與其他纖維混紡織物進行了定量分析探討。研究發(fā)現(xiàn)，甲酸法、75%硫酸法、二甲基甲酰胺法可以分別用于三聚氰胺纖維與錦綸混紡、三聚氰胺纖維與聚酯混紡、三聚氰胺纖維與氨綸混紡產(chǎn)品的含量分析。對各個方法的質(zhì)量修正系數(shù)進行了確定，并對方法的準確性進行了考察，結果表明各方法有效可行。

關鍵詞：三聚氰胺纖維；混紡；定量分析

三聚氰胺纖維是一種阻燃纖維，目前廣泛應用于耐火防火織物、濾材、衣著面料、航空和建筑材料等[1]。2009年下半年，三聚氰胺纖維正式出現(xiàn)在歐盟通用名稱目錄中，隨后歐盟在發(fā)布的指令2009/122/EC中修訂了指令96/73/EC，展示了一種新的測試方法，即用熱甲酸將三聚氰胺從棉纖維與芳綸中分離出來。

到目前為止，國內(nèi)外僅僅對三聚氰胺纖維與棉纖維、芳綸混紡織物的定量方法有所研究，其他的混紡情況國內(nèi)外均未見報道。

本試驗采用溶解法對三聚氰胺纖維與錦綸混紡、三聚氰胺纖維與聚酯混紡、三聚氰胺纖維與氨綸混紡的3種織物進行定量分析探討。

1 試驗

1.1 試驗耗材

1.1.1 材料

三聚氰胺纖維，BASF公司提供，商品名Basofil纖維；錦綸面料、聚酯面料、氨綸纖維。

1.1.2 試劑

甲酸、硫酸、二甲基甲酰胺，均為分析純，北京化工廠。

1.2 方法

1.2.1 甲酸法

此方法用于三聚氰胺纖維與錦綸混紡產(chǎn)品的含量分析方法。把準備好的試樣（1g左右），放入三角燒瓶中，添加100mL、90%甲酸溶液，塞上玻璃塞，并搖動燒瓶浸濕試樣，放置15min，并不時搖動，使錦綸充分溶解。將殘留物過濾到玻璃砂芯坩堝中，真空抽吸排液，加入50mL甲酸至坩堝中清洗殘留物，靠重力排液至少1min后再用真空抽吸。用水連續(xù)洗滌若干次，稀氨水中和兩次，再用冷水洗滌，每次洗滌先重力排液再抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重。

1.2.2 75%硫酸法

此方法用于三聚氰胺纖維與聚酯混紡產(chǎn)品的含量分析方法。把準備好的試樣（1g左右），放入三角燒瓶中，添加100mL、75%硫酸溶液，塞上玻璃塞，并搖動燒瓶浸濕試樣。在（90±2）℃的恒溫水浴振蕩1小時，使三聚氰胺纖維充分溶解。將燒瓶冷卻至室溫，將殘留物過濾到玻璃砂芯坩堝，真空抽吸排液，加入50mL硫酸至坩堝中清洗殘留物，靠重力排液至少1min后再用真空抽吸。用水連續(xù)洗滌若干次，稀氨水中和兩次，再用冷水洗滌，每次洗滌先重力排液再抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重。

1.2.3 二甲基甲酰胺法

此方法用于三聚氰胺纖維與氨綸混紡產(chǎn)品的含量分析方法。把準備好的試樣（1g左右），放入三角燒瓶中，添加100mL二甲基甲酰胺溶液，塞上玻璃塞，并搖動燒瓶浸濕試樣。在（90±2）℃的恒溫水浴中放置1小時，在此期間用手輕搖3次，使氨綸充分溶解。溶解完畢將殘留物過濾到坩堝排液，重復水洗3次以上，每次洗滌先重力排液再抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重。

1.3 計算

本試驗結果的考察采用凈干含量百分率的計算。計算方法見公式（1）和（2）。

P1= 100m1d/m0 （1）

P2=100- P1 （2）

式中：

P1——不溶解纖維的凈干含量百分率，%；

P2——溶解纖維的凈干含量百分率，%；

m0——溶解前試樣干重，g；

m1——溶解后試樣干重，g；

d——不溶纖維在試劑處理時的重量修正系數(shù)。

d值的計算：將試樣經(jīng)過相同的試驗過程，得到剩余纖維干重。計算方法如公式（3）所示。

d=m0/m1 （3）

式中：

m0——溶解前試樣干重，g；

m1——溶解后試樣干重，g。

2 結果與討論

2.1 甲酸法

2.1.1 三聚氰胺纖維質(zhì)量修正系數(shù)的確定

取5個1 g左右的三聚氰胺纖維試樣，分別按照1.2.1步驟進行處理，修正系數(shù)d值由公式（3）計算。甲酸法中，三聚氰胺纖維的質(zhì)量修正系數(shù)結果見表1。

通過表1可以看出，甲酸法中，三聚氰胺纖維的質(zhì)量修正系數(shù)比較穩(wěn)定，本試驗三聚氰胺纖維在甲酸中的質(zhì)量修正系數(shù)可以用其平均值1.04，修正系數(shù)大于1，表明三聚氰胺纖維在甲酸中有一定程度的損失。

2.1.2 甲酸法準確性的考察

將三聚氰胺纖維與錦綸人為地混合成不同比例，進行準確性的考察。按照上面確定的修正系數(shù)1.04計算，結果見表2。

根據(jù)表2的試驗結果可知，三聚氰胺纖維與錦綸混紡產(chǎn)品用甲酸法進行含量分析時，其誤差都在1%以內(nèi)，說明此法具有很高的準確性；同時從每一組預配比的3個試樣來看，測試結果比較穩(wěn)定。

2.2 75%硫酸法

2.2.1 聚酯質(zhì)量修正系數(shù)的確定

取5個1 g左右的聚酯試樣，分別按照1.2.2步驟進行處理，修正系數(shù)d值由公式（3）計算。75%硫酸法對聚酯的質(zhì)量修正系數(shù)結果見表3。

由表3可知，75%硫酸對聚酯的質(zhì)量修正系數(shù)趨向于1，說明75%硫酸對聚酯的質(zhì)量基本沒有影響，不會造成質(zhì)量損失。75%硫酸法可以不用進行質(zhì)量修正。

2.2.2 75%硫酸法準確性的考察

將三聚氰胺纖維與聚酯人為地混合成不同比例，進行準確性的考察。按照上面的研究，按修正系數(shù)為1.00計算，結果見表4。

根據(jù)表4的試驗結果可知，三聚氰胺纖維與聚酯混紡產(chǎn)品用75%硫酸法進行含量分析時，其誤差非常小，都小于0.5%，可見該法具有非常高的準確性和穩(wěn)定性。

2.3 二甲基甲酰胺法

2.3.1 三聚氰胺纖維質(zhì)量修正系數(shù)的確定

取5個1 g左右的三聚氰胺纖維試樣，分別按照1.2.3步驟進行處理，修正系數(shù)d值由公式（3）計算。二甲基甲酰胺法中，三聚氰胺纖維的質(zhì)量修正系數(shù)結果見表5。

通過表5可以看出，二甲基甲酰胺會造成三聚氰胺纖維一定程度的質(zhì)量損失，修正系數(shù)都大于1.04，本試驗三聚氰胺纖維在二甲基甲酰胺中的質(zhì)量修正系數(shù)可以用其平均值1.05。

2.3.2 二甲基甲酰胺法準確性的考察

將三聚氰胺纖維與氨綸人為地混合成不同比例，進行準確性的考察。按照上面確定的修正系數(shù)1.05計算，結果見表6。

根據(jù)表6的試驗結果可知，二甲基甲酰胺法用于三聚氰胺纖維與氨綸混紡產(chǎn)品的含量分析，在氨綸含量<5%時準確性較低，當氨綸含量超過5%后，測試的氨綸含量相比實際值偏低。經(jīng)過分析，造成這種偏差較大的原因可能是溶解過程中氨綸溶解不充分。

為了使氨綸溶解充分，在試驗中增加了搖動的次數(shù)，將原來的搖動3次改為6次，同時用玻璃棒進行攪拌。用調(diào)整后的方法對部分樣品進行重新測試，結果如表7。

通過表7可以看出，在試驗中增加了搖動的次數(shù)，同時用玻璃棒進行攪拌后，確實對最終的檢測結果有較大影響，對于當氨綸含量超過5%的試樣進行測試，結果的準確性有較為明顯的提高。由此可見，對于氨綸含量較高的情況，應該充分振蕩和搖動，以使氨綸完全溶解。

3 結論

（1）甲酸法、75%硫酸法、二甲基甲酰胺法可以分別用于三聚氰胺纖維與錦綸混紡、三聚氰胺纖維與聚酯混紡、三聚氰胺纖維與氨綸混紡產(chǎn)品的含量分析。

（2）75%硫酸法溶解三聚氰胺纖維后聚酯沒有質(zhì)量損失，修正系數(shù)為1.0；甲酸法和二甲基甲酰胺法在分別溶解錦綸和氨綸后，三聚氰胺纖維有一定的質(zhì)量損失，兩種方法三聚氰胺纖維的質(zhì)量修正系數(shù)分別為1.04和1.05；用二甲基甲酰胺法溶解三聚氰胺纖維與氨綸混紡產(chǎn)品中的氨綸時，需要充分振蕩和搖動，以使氨綸完全溶解。

參考文獻：

[1]汪家銘.蜜胺纖維發(fā)展概況及應用前景[J].上?；ぃ?009（1）：26-30.

（作者單位：北京市紡織纖維檢驗所）