季　節(jié)，索　智， 石越峰， 李鵬飛， 趙永尚

(北京建筑大學(xué) 土木與交通工程學(xué)院，北京　100044)

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煤直接液化殘渣與瀝青共混后的性能試驗研究

季節(jié)，索智， 石越峰， 李鵬飛， 趙永尚

(北京建筑大學(xué) 土木與交通工程學(xué)院，北京100044)

摘要：煤直接液化殘渣(Direct Coal Liquefaction Residue, DCLR)作為煤制油過程中的副產(chǎn)品，含有一定的重質(zhì)油和瀝青烯類物質(zhì)，是一種較為理想的瀝青改性劑。為了研究DCLR作為改性劑與瀝青共混后，DCLR對瀝青性能的影響，以SK-90和DM-70瀝青為基質(zhì)瀝青，分別加入不同摻量(與瀝青質(zhì)量比為5%，10%，15%和20%)的DCLR，利用針入度分級體系、SHRP PG、紅外光譜儀和凝膠色譜儀等試驗手段分析DCLR與瀝青共混后的宏觀性能和微觀結(jié)構(gòu)變化。試驗結(jié)果表明：DCLR和瀝青分屬小分子和大分子物質(zhì)，DCLR與瀝青共混后，瀝青的分子結(jié)構(gòu)、組分、元素組成等并沒有發(fā)生變化，但瀝青的高溫性能得到了改善，低溫性能有一定程度的損傷，即DCLR對瀝青的改性為物理改性。

關(guān)鍵詞：道路工程；煤直接液化殘渣；SHRP PG；針入度分級體系；紅外光譜；凝膠滲透色譜；物理改性

0引言

煤炭直接液化技術(shù)中的主產(chǎn)品是汽油，柴油和液化石油氣，這3類清潔型燃料，副產(chǎn)品是優(yōu)質(zhì)化工原料，另外還有一部分煤直接液化殘渣(Direct Coal Liquefaction Residue, DCLR)產(chǎn)生。DCLR的主體為未反應(yīng)的煤有機體、無機礦物、催化劑以及部分液化重質(zhì)油，它是一種高灰、高硫、高炭和高發(fā)熱量的物質(zhì)，生成量約占液化原料煤總量的30%左右[1]，一般作為廢棄物堆積處理。然而，DCLR含有一定的重質(zhì)油和瀝青烯類物質(zhì)，若能將其加以利用，二次開發(fā)成瀝青改性劑，不僅可以解決固體廢棄物處治問題，而且可以提升DCLR附加值，帶來良好的環(huán)境和社會經(jīng)濟效益。

煤直接液化技術(shù)早在19世紀(jì)初即已出現(xiàn)，但直到1973年石油價格大幅度提價后，煤直接液化技術(shù)又重新受到重視，人們開始關(guān)注副產(chǎn)品DCLR二次開發(fā)利用的價值。任相坤、房鼎業(yè)[2]等人對煤直接液化最新技術(shù)的開發(fā)過程、技術(shù)特點、試驗情況和關(guān)鍵技術(shù)研究等方面進(jìn)行了闡述，指出了煤直接液化技術(shù)將在煤液化特性、分級轉(zhuǎn)化、反應(yīng)器大型化、工藝優(yōu)化、主副產(chǎn)品結(jié)構(gòu)優(yōu)化等領(lǐng)域作為未來的研究方向；谷小會[3]從DCLR的組成、結(jié)構(gòu)特性、熱解特性、溶解特性4個方面論述了DCLR的物理化學(xué)性質(zhì)，并發(fā)現(xiàn)了DCLR在組成和結(jié)構(gòu)特性上都保留了原煤的部分特性，論述了各種不同研究手段對DCLR的熱解過程的研究進(jìn)展及熱解機理的解析現(xiàn)狀；范蕓珠[4]等人利用熱重儀對DCLR進(jìn)行了工業(yè)分析，探討了DCLR對石油瀝青的選擇性，考察了調(diào)合溫度、高速剪切、殘渣摻入量等操作條件對瀝青改性的影響；曹東偉、張海燕[5]等人采用高效剪切分散儀考察了調(diào)配溫度、調(diào)配時間、攪拌方法等工藝對DCLR改性瀝青性能的影響，對優(yōu)選的DCLR改性瀝青進(jìn)行了離析試驗、抗老化性能及流變性能評價。

然而，隨著研究瀝青材料試驗手段的豐富，紅外光譜(infra-red spectrum，IR)和凝膠色譜(gel permeation chromatograph，GPC)等方法逐漸用于研究瀝青材料的微觀結(jié)構(gòu)。周燕、張凱[6]等人為了研究改性瀝青的熱穩(wěn)定性，采用GPC分析了7種改性瀝青熱老化前后分子量分布的變化，結(jié)果表明無論單摻一種改性劑還是摻多種改性劑進(jìn)行復(fù)合改性，改性劑分子量熱老化前后變化較大，聚合物和交聯(lián)反應(yīng)同時進(jìn)行，但只有小部分改性劑降解，大部分聚合物結(jié)構(gòu)仍沒有被破壞，而且瀝青相在熱老化過程中，以聚合反應(yīng)為主；耿九光，張倩[7]等人為了探明SBS改性瀝青中SBS在施工及使用過程中的老化行為，通過對SBS改性瀝青在RTFOT、PAV老化前后的分子量分布變化來研究SBS的降解過程，結(jié)果表明SBS改性瀝青經(jīng)歷RTFOT老化后有少量SBS交聯(lián)結(jié)構(gòu)發(fā)生降解，但對瀝青仍有較好的改性效果。SBS改性瀝青經(jīng)歷PAV老化后SBS會發(fā)生嚴(yán)重降解，平均分子量顯著下降；王鵬輝[8]等人通過對SBR改性瀝青的改性機理進(jìn)行分析并與室內(nèi)試驗對比，發(fā)現(xiàn)SBR改性瀝青不僅在高溫性能、感溫性及抗熱老化性上表現(xiàn)良好，而且在低溫抗裂性上具有非常好的改性效果，通過改變SBR的摻加量來尋求SBR改性瀝青的最佳路用性能，確定SBR最佳摻加量為3%～4%；劉黎萍[9]等人對SBS，SBR兩種改性瀝青在RTFOT 老化后以及經(jīng)不同時長紫外線老化后的性能進(jìn)行了室內(nèi)試驗對比，試驗結(jié)果表明SBR改性瀝青經(jīng)過RTFOT 老化后，其低溫延展性能明顯優(yōu)于SBS改性瀝青；陳璟[10]等人利用GPC對3種石油瀝青的熱穩(wěn)定性進(jìn)行了分析，試驗結(jié)果表明瀝青的熱穩(wěn)定性能可以通過瀝青中的相對分子質(zhì)量分布狀況、取代甲基或亞甲基的相對含量來表征；趙晶[11]等人利用GPC分析了SBS改性瀝青在不同發(fā)育時間下的分子量分布特征，探討了SBS改性瀝青的機理。

綜上所述，很多專家學(xué)者對于DCLR改性瀝青的研究，大多采取針入度分級體系對DCLR改性瀝青的宏觀指標(biāo)進(jìn)行試驗，卻很少涉及對其微觀結(jié)構(gòu)的研究。而人們利用IR、GPC等方法對改性瀝青進(jìn)行微觀試驗，其研究對象多為SBS，SBR等常見改性瀝青，并沒有涉及到對DCLR改性瀝青的研究。因此，本文擬采用SHRP PG、針入度分級體系對DCLR與瀝青共混后的宏觀性能以及采用IR和GPC對DCLR與瀝青共混后的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)DCLR對瀝青性能和微觀結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律，以期揭示DCLR對瀝青的改性機理，為DCLR的二次開發(fā)應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1試驗材料及性能

1.1瀝青和DCLR的宏觀性能

基質(zhì)瀝青采用SK-90和DM-70瀝青，DCLR為神華DCLR，根據(jù)《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》(JTG E20—2011)中的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行性能測試[12]，其中包括SHRP PG和針入度分級體系中相關(guān)技術(shù)指標(biāo)的測定，測試結(jié)果見表1。

從表1可知：DCLR的軟化點和密度比較高，針入度較小，并含有一定的灰分。

1.2瀝青和DCLR的微觀結(jié)構(gòu)

(1)組分及元素組成

根據(jù)《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》(JTG E20-2011)中的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行瀝青和DCLR的組分、元素組成等結(jié)構(gòu)測試[12]，測試結(jié)果見表2。

表1　瀝青和DCLR的性能

表2　瀝青和DCLR的組分

從表2～表3可知：

①一般而言，當(dāng)瀝青油分(飽和分+芳香分)含量在40%～65%，瀝青質(zhì)含量在10%～30%，膠質(zhì)含量在15%～30%時，瀝青的結(jié)構(gòu)和性能相對較好。SK-90和DM-70瀝青四組分之間比例比較合適，而DCLR的油分和膠質(zhì)含量低、瀝青質(zhì)含量高，說明DCLR的流動性非常差，黏性大，比較硬、脆、稠，同時，DCLR的軟化點比較高，延度和黏結(jié)力等性能較差。

表3　瀝青和DCLR的元素

②利用瀝青膠體不穩(wěn)定系數(shù)Ic可以判斷瀝青膠體結(jié)構(gòu)是否穩(wěn)定，膠體不穩(wěn)定系數(shù)越大，瀝青膠體結(jié)構(gòu)越不穩(wěn)定。SK-90和DM-70瀝青的膠體不穩(wěn)定系數(shù)Ic比較低，而DCLR膠體不穩(wěn)定系數(shù)Ic非常高，是瀝青膠體不穩(wěn)定系數(shù)Ic的13倍以上，說明SK-90和DM-70瀝青的膠融能力好，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。反之，DCLR膠融能力差，膠體結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定。

③瀝青和DCLR的碳和氫含量比較高，均為碳?xì)浠衔?，但C/H比卻有很大的差別，C/H比越高表明瀝青的芳香度愈高以及分子結(jié)構(gòu)中直鏈烴上帶有環(huán)狀結(jié)構(gòu)愈多，DCLR的C/H比較高，說明DCLR分子結(jié)構(gòu)中直鏈烴上帶有環(huán)狀結(jié)構(gòu)較多，分子結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜。

(2)官能團(tuán)

采用德國Bruker Optics生產(chǎn)的Tensor 37傅里葉變換紅外光譜儀對瀝青和DCLR的官能團(tuán)進(jìn)行測試，測試結(jié)果見圖1。

圖1　DM-70，SK-90瀝青和DCLR的官能團(tuán)Fig.1　Functional group of asphalt DM-70, asphalt SK-90 and DCLR

從圖1可知：

①瀝青和DCLR在官能團(tuán)區(qū)和指紋區(qū)出現(xiàn)的特征峰位置均有所不同，尤其是在指紋區(qū)特征峰位置和強度相差較大。從瀝青和DCLR所出現(xiàn)的特征峰位置和強度可知：SK-90和DM-70瀝青中有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的烴類、烷烴和環(huán)烷烴的含量比較高，是一種不飽和碳?xì)浠衔铮鳧CLR中含有一定的羥基、羧酸、苯環(huán)和少量的烷烴、環(huán)烷烴和長碳鏈飽和烴。

②瀝青和DCLR官能團(tuán)的不同，也意味著瀝青和DCLR的分子結(jié)構(gòu)也不相同。

(3)分子量分布

采用美國某公司生產(chǎn)的M302 TDA凝膠色譜儀對瀝青和DCLR的分子量分布進(jìn)行了測試，見圖2。

圖2　瀝青和DCLR的分子量分布Fig.2　Molecular weight distribution of asphalt and DCLR

從圖2可知：

①瀝青和DCLR分子量分布形式不同，DCLR的重均分子量為497，多分散性為1.46，說明其是一種小分子物質(zhì)，且比較均一，而SK-90和DM-70瀝青的重均分子量分別為2 627和2 603，多分散性為3.63和3.23，說明瀝青是一種大分子物質(zhì)，均勻性較差。

②由于瀝青和DCLR的重均分子量和均勻性各不相同，需要通過一定的外力才能將DCLR均勻分散到瀝青中，本文采用低速剪切的方式來將DCLR與瀝青共混。

2DCLR與瀝青共混后宏觀性能的影響分析

關(guān)于DCLR與瀝青共混的制備工藝已在相關(guān)論文中闡述，在此不再贅述。其中DCLR摻量分別為瀝青質(zhì)量的5%，10%，15%和20%。根據(jù)《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》(JTG E20—2011)中的相關(guān)規(guī)定[12]，按照SHRP PG和針入度分級體系對上述DCLR與瀝青共混后的性能進(jìn)行測試。同時，采用AR1500型高級流變儀，對原樣階段、RTFOT階段和PAV階段后DCLR與瀝青共混后的性能進(jìn)行DSR試驗；利用TE-BBR型高級流變儀，對RTFOT+PAV階段DCLR與瀝青共混后的性能在0，-6，-12 ℃下進(jìn)行BBR試驗，測試結(jié)果見表4。

表4　DCLR與瀝青共混后的性能

從表4可知：

(1)隨DCLR摻量增加，無論基質(zhì)瀝青為SK-90或DM-70，DCLR與瀝青共混后的針入度不斷降低,軟化點和黏度逐漸提高，延度逐漸降低。對比我國《公路瀝青路面施工規(guī)范》(JTG F40—2004)[13]中30號瀝青的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)現(xiàn)，DCLR與瀝青共混后的針入度可基本上滿足30號瀝青范圍，但是軟化點均高于30號瀝青的標(biāo)準(zhǔn)，而10 ℃延度也顯著低于標(biāo)準(zhǔn)要求(8～10 cm)，黏度提高較明顯，說明DCLR與瀝青共混后，對瀝青高溫性能有一定提高，但會使瀝青明顯變硬、變脆，低溫性能顯著下降。

(2)當(dāng)DCLR摻量為10%時，DCLR與瀝青共混后高溫性能提高了3個等級，低溫性能下降了1個等級，因此，本文推薦DCLR最佳摻量為10%。

3 DCLR與瀝青共混后微觀結(jié)構(gòu)的影響分析

3.1組分及元素組成

按照上述瀝青組分及元素組成的測試方法，測試10%DCLR與瀝青共混后的組分及元素組成，見表5、表6。

表5　DCLR與瀝青共混后的組分

從表5、表6可知：無論基質(zhì)瀝青為SK-90或DM-70，與10%DCLR共混后，其四組分、膠體不穩(wěn)定系數(shù)Ic、元素組成等變化不大，說明DCLR與瀝青共混后，并沒有改變?yōu)r青的組成和結(jié)構(gòu)，這意味著DCLR與瀝青之間并沒有產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，DCLR對瀝青的改性僅僅為物理改性而非化學(xué)改性。

表6　DCLR與瀝青共混后的元素

3.2官能團(tuán)

按照上述瀝青官能團(tuán)測試方法，測試10%DCLR與瀝青共混后的官能團(tuán)，見圖3。

圖3　10% DCLR與瀝青共混后的官能團(tuán)Fig. 3　Functional group of asphalt blended with 10% DCLR

從圖3可以看出：

(1)無論基質(zhì)瀝青為SK-90或DM-70，與10%DCLR共混后，其官能團(tuán)與基質(zhì)瀝青官能團(tuán)基本是一致的，無論是在主官能區(qū)還是指紋區(qū)所出現(xiàn)的特征峰的位置和強度也基本相同，說明盡管DCLR本身分子結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，但與瀝青共混后，無法與瀝青發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，也無法改變?yōu)r青的組成和分子結(jié)構(gòu)，即DCLR與瀝青共混后，DCLR對瀝青的改性僅為物理改性而非化學(xué)改性。

(2)DCLR與瀝青共混后，其物理改性主要包括DCLR的溶解或被溶解、DCLR的吸附溶脹以及DCLR的增強與填充作用。

3.2DCLR共混改性瀝青的分子量分布

按照上述瀝青分子量分布測試方法，測試10%DCLR與瀝青共混后的分子量分布，見圖4。

圖4　10%DCLR與瀝青共混后的分子量分布Fig.4　Molecular weight distribution of asphalt blended with 10% DCLR

從圖4可知：

(1)10%DCLR與SK-90或DM-70瀝青共混后，其重均分子量(多分散性)分別為2 691(3.37)和2 444(3.18)，而基質(zhì)瀝青SK-90或DM-70的重均分子量(多分散性)為2 627(3.63)和2 603(3.23)，說明 DCLR與瀝青共混后，其重均分子量和多分散性變化不大，即DCLR與瀝青之間并沒有產(chǎn)生新的小分子物質(zhì)或大分子物質(zhì)。

(2)DCLR和瀝青分子量有一定的懸殊，溶解度參數(shù)存在一定程度的差異，從熱力學(xué)角度講DCLR與瀝青之間不具備自發(fā)反應(yīng)的條件，因而從DCLR與瀝青共混后的重均分子量和多分散性的變化可以推斷DCLR本身發(fā)生自交聯(lián)和與瀝青分子的交聯(lián)反應(yīng)較少。DCLR僅僅作為小分子物質(zhì)，充當(dāng)著瀝青分子間增加流動性的助劑，與瀝青之間并沒有發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

(3)DCLR和瀝青雖然分屬小分子物質(zhì)和大分子物質(zhì)，但在強力高溫低速剪切作用下,DCLR剪成細(xì)粒均勻分散到瀝青中，提高了DCLR與瀝青的混溶性，瀝青分子之間的氫鍵和范德華力作用力提高，耐熱性也越好，反映在宏觀性能上就是DCLR與瀝青共混后的軟化點有一定的提高，高溫性能越好。

4結(jié)論

結(jié)合上述的試驗數(shù)據(jù)及分析，得出以下結(jié)論：

(1)DCLR為小分子物質(zhì)，而瀝青為大分子物質(zhì)，瀝青一般有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的烴類、烷烴和環(huán)烷烴含量比較高，是一種不飽和碳?xì)浠衔铮鳧CLR中含有一定的羥基、羧酸、苯環(huán)和少量的烷烴、環(huán)烷烴以及長碳鏈飽和烴，說明瀝青和DCLR的分子結(jié)構(gòu)截然不同，通過低速剪切可以很好地將DCLR與瀝青共混。

(2)結(jié)合SHRP PG和針入度分級評價體系可知，DCLR與瀝青共混后，可以提高瀝青的高溫性能，但其低溫性能和疲勞性能會有所降低。綜合瀝青的高溫、低溫及疲勞性能，本文推薦DCLR合理劑量為10%。

(3)DCLR與瀝青共混后，并沒有改變?yōu)r青的組分、元素組成以及分子結(jié)構(gòu)等，因此，DCLR對瀝青的改性僅為物理改性而非化學(xué)改性，其物理改性主要包括DCLR的溶解或被溶解、DCLR的吸附溶脹以及DCLR的增強與填充作用。

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Experimental Study on Properties of Asphalt Blended with Direct Coal Liquefaction Residue

JI Jie， SUO Zhi， SHI Yue-feng， LI Peng-fei， ZHAO Yong-shang

(School of Civil and Transportation Engineering, Beijing University of Civil Engineering and Architecture, Beijing, 100044)

Abstract：As a by-product of the coal-to-oil technique, direct coal liquefaction residue(DCLR)includes some heavy oil and asphaltene, it is a good asphalt modifier. To analyze the properties of asphalt blended with DCLR, the base asphalt SK-90 and DM-70 blended with different contents of DCLR are prepared respectively. The DCLR content are 5%, 10%, 15% and 20% by mass of base asphalt. The properties and microstructures of asphalt blended with DCLR are test by penetration grade system, SHRP PG, infra-red spectrometer and gel permeation chromatograph, etc. It indicates that (1) DCLR and asphalt are small molecular substance and large molecular substance respectively; (2) the molecular structure，composition and element of asphalt blended with DCLR are not changed compared to base asphalt, however, the high-temperature properties of asphalt blended with DCLR are improved and the low-temperature properties are declined. It predicts that the physical modification is happened between asphalt and DCLR.

Key words：road engineering；DCLR；SHRP PG；penetration grade system；infra-red spectrum；gel permeation chromatograph；physical modification

收稿日期：2014-12-21

基金項目：國家自然科學(xué)基金項目(51478028)；北京市屬高等學(xué)校高層次人才引進(jìn)與培養(yǎng)計劃項目(PXM2013-014210-000165)

作者簡介：季節(jié)(1972-)，女，河南信陽人，教授.(jijie@bucea.edu.cn)

doi:10.3969/j.issn.1002-0268.2016.05.006

中圖分類號：U414

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

文章編號：1002-0268(2016)05-0033-06