王艷飛（浙江禾本科技有限公司，浙江　溫州　325008）

?

分析測(cè)試

分析苯霜靈原藥所需要的氣相條件研究

王艷飛
（浙江禾本科技有限公司，浙江溫州325008）

摘要：通過(guò)不同條件的嘗試，確定合適的苯霜靈原藥的分析條件。

關(guān)鍵詞：苯霜靈；氣相色譜；分析條件

0　引言

農(nóng)產(chǎn)品是人類賴以生存的物質(zhì)基礎(chǔ)和基本保障，隨著生活水平的逐步提高，城鄉(xiāng)居民對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全供給的關(guān)注度不斷提升[1]，農(nóng)藥的殘留受到越來(lái)越多的人的重視。有鑒于此，本文對(duì)苯霜靈原藥的分析方法進(jìn)行了研究。

苯霜靈是N-酰基丙氨酸類內(nèi)吸殺菌劑，其通用名為Benalaxyl，商品為名Galben。它是一種高效、低毒、藥效期長(zhǎng)、對(duì)作物安全兼具保護(hù)與治療作用的一種新內(nèi)吸殺菌劑，廣泛用于黃瓜，番茄，白菜，馬鈴薯，葡萄，煙草，啤酒花及草皮等多種作物，可有效地防治霜霉病、早疫病、晚疫病、煙草霉病等[2]。雖然高效液相色譜分析應(yīng)用非常普遍，但氣相色譜法具有操作簡(jiǎn)單快速、高選擇性及高靈敏度等優(yōu)點(diǎn)[3-4]，所以決定選擇氣相色譜。氣相色譜分析中有內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、歸一法。歸一法較快速和簡(jiǎn)便[5]；外標(biāo)法較準(zhǔn)確；內(nèi)標(biāo)法比外標(biāo)法快速，又比歸一法準(zhǔn)確，最后決定用氣相色譜的內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1材料及儀器

1.1.1主要材料

丙酮：500 mL，分析純；內(nèi)標(biāo)物：鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二戊酯、鄰苯二甲酸二異辛酯、鄰苯二甲酸二正辛酯，都應(yīng)不含有干擾分析的雜質(zhì)；苯霜靈標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.0%；苯霜靈試樣：含量96.0%左右。

1.1.2主要儀器

電子天平：BP221S；氣相色譜儀：GC-9790；超聲清洗儀：SB2200。

1.2溶液的配制

取10 mL小玻璃瓶6個(gè)，分別標(biāo)記1，2，3，4，5，6。1號(hào)隨意加入少許苯霜靈標(biāo)樣。2號(hào)到5號(hào)依次加入兩滴鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二戊酯、鄰苯二甲酸二異辛酯、鄰苯二甲酸二正辛酯。

再取10 mL小玻璃瓶3個(gè)，分別標(biāo)記以標(biāo)、樣1、樣2，將以標(biāo)標(biāo)記的玻璃瓶中稱取0.075 g左右異辛酯、0.092 g左右標(biāo)樣（精確至0.002 g），標(biāo)有樣1、樣2的瓶中稱取0.075 g左右異辛酯和0.094 g左右試樣。

用5 mL移液管準(zhǔn)確移取5 mL分析純丙酮于上述小玻璃瓶中，放入超聲清洗儀中超聲溶解，備用。

1.3實(shí)驗(yàn)過(guò)程

將氣相色譜儀的條件設(shè)定到需要條件：

溫度:柱溫：220℃；氣化室：250℃；檢測(cè)器室：250℃。

氣體流量:載氣（N2）：30 mL/min；氫氣（H2）: 30 mL/min；空氣（Air）：400 mL/min。

從超聲清洗儀中取出1～6號(hào)小瓶，待基線穩(wěn)定后，依次進(jìn)樣，可得各個(gè)不同內(nèi)標(biāo)和苯霜靈在柱箱溫度為220℃時(shí)的出峰位置，將各個(gè)峰疊加后，可得各內(nèi)標(biāo)物與苯霜靈的相對(duì)位置，出峰時(shí)間見(jiàn)表1。

表1　氣相色譜分析結(jié)果

表1結(jié)果說(shuō)明內(nèi)標(biāo)選取異辛酯最為合適。

在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，待相鄰兩針的響應(yīng)值變化小于1.2%以后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

2　結(jié)果與討論

2.1分析結(jié)果如圖1所示。

圖1　苯霜靈色譜圖

2.2方法驗(yàn)證

2.2.1方法的線性相關(guān)性試驗(yàn)

稱取苯霜靈標(biāo)樣0.76 g（精確至0.2 mg）于100.00 mL容量瓶中，丙酮溶解定容，制備成標(biāo)樣母液，搖勻后分別移取1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL母液于50.00 mL容量瓶中，稱取0.075 g內(nèi)標(biāo)于50 mL容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，用5 mL移液管移取5 mL內(nèi)標(biāo)液于上述的50 mL容量瓶中，丙酮定容，超聲溶解，配成不同濃度的苯霜靈標(biāo)樣溶液。在上述的色譜條件下測(cè)定，得到不同濃度下苯霜靈所對(duì)應(yīng)的峰面積值，以苯霜靈的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、樣品與內(nèi)標(biāo)的峰面積比值為縱坐標(biāo)繪制線性曲線（圖2），所得苯霜靈的線性回歸方程為：

圖2　苯霜靈線性圖

表1　苯霜靈精密度測(cè)定結(jié)果Table 1 Determination precision measure result of Metalaxyl-M + Cyazofamid 20%

2.2.3方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)

在已知含量的苯霜靈中加入一定量的苯霜靈標(biāo)準(zhǔn)品，配成5個(gè)已知樣，在上述色譜條件下進(jìn)行測(cè)定。測(cè)得苯霜靈的平均回收率為99.96%（見(jiàn)表2）。

表2　苯霜靈加標(biāo)回收測(cè)定結(jié)果

3　結(jié)論

通過(guò)氣相色譜分析發(fā)現(xiàn)，在用GC-9790型的氣相色譜儀分析時(shí)，在氣化室250℃；檢測(cè)器室250℃。氣體流量：載氣（N2）：30 mL/min，氫氣（H2）: 30 mL/min；空氣（Air）：400 mL/min，樣品與內(nèi)標(biāo)比例1.2的條件下，柱箱溫度235℃，用異辛酯做內(nèi)標(biāo)，分析結(jié)果可靠。

參考文獻(xiàn)：

[1]吳林海,侯博,高申榮.基于結(jié)構(gòu)方程模型的分散農(nóng)戶農(nóng)藥殘留認(rèn)知與主要影響因素分析[J].中國(guó)農(nóng)村經(jīng)濟(jì)，2011,（3）:35-48.

[2]李湘生.新內(nèi)吸殺菌劑苯霜靈研究[J].湖南化工，1994，24（3）：31-35，26.

[3]胡秋馨，胡昌勤.反相色譜柱的表征與選擇[J].藥物分析雜志，2013，33（2）:343-348.

[4]陳蓓蓓，吳詩(shī)劍，周守毅，等.氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定水中百菌清的方法優(yōu)化[J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊，2009,28（4）:101-104.

[5]孫凌峰.標(biāo)樣-修正面積歸一法測(cè)定芳油的質(zhì)量[J].江西師范大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），1989，13（4）:13-17.

[6]薛一平.白酒分析中氣相色譜分析技術(shù)的應(yīng)用[J].中國(guó)西部科技，2009，（25）:27-29.

Study on the Analysis of Benalaxyl by GC

WANG Yan-fei
（Zhejiang Heben Pesticide & Chemicals Co., Ltd., Wenzhou，Zhejiang 325008，China）

Abstract:By trying different conditions, the suitable analysis condition of benalaxyl original drug was determined.

Keywords:menthyl-N-pheny-lacetyl-N-2,6-dimethyl pheny-DL-alaninate；gas chromatography；analysis conditions

文章編號(hào)：1006-4184（2016）2-0050-03

收稿日期：2015-07-22

作者簡(jiǎn)介：王艷飛（1987-），女，山西太原人，助理工程師，學(xué)士，主要從事生物制藥檢測(cè)與研究。E-mail: starsix04@126.com。