廖征軍

（四川職業(yè)技術學院建筑與環(huán)境工程系，四川遂寧　629000）

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原子吸收分光光度法測定廢水中的鎳

廖征軍

（四川職業(yè)技術學院建筑與環(huán)境工程系，四川遂寧629000）

摘要：本文介紹了利用WFX—110型原子吸收分光光度計測定廢水中鎳的原理、方法及最佳測試條件.本法易操作、速度快、干擾少、精密度和準確度較高.

關鍵詞：鎳元素；分析檢測；原子吸收分光光度計；最佳測試條件

鎳是一種貴重金屬，含鎳廢水主要來自于鎳的采礦與冶煉、鎳合金加工和鎳電鍍等行業(yè).隨著工業(yè)的迅猛發(fā)展，我國含鎳廢水日漸增多，鎳污染日趨嚴重.為保護環(huán)境，減少資源浪費，需要對含鎳廢水進行有效治理.而作為治理污染的主要依據(jù)之一，對含鎳廢水中鎳含量進行精確的分析檢測就顯得十分重要.利用原子吸收分光光度計來分析廢水中鎳的含量在環(huán)境監(jiān)測與工業(yè)分析中運用比較普遍，但隨著儀器型號及生產(chǎn)廠家的不同，若要同時確保分析的精密度、準確度、均值-極差、加標回收率等質控指標都能達到理想狀態(tài)，分析人員就必須根據(jù)所用儀器的實際特性來探索分析的具體方法并選擇最佳的測試條件.就原子吸收分光光度計來講，所選特征譜線值、火焰類型、燃助比、狹縫寬度、燃燒器高度、響應時間、燈電流大小、高壓粗調等儀器參數(shù)和測試條件都會影響分析檢測的結果[1].筆者在企業(yè)一線從事環(huán)境保護分析監(jiān)測基礎上，對利用南京分析儀器設備廠生產(chǎn)的WFX-110型原子吸收分光光度計分析該廠含鎳廢水中鎳含量的具體方法和最佳儀器參數(shù)等測試條件進行了探索與總結，經(jīng)質控檢驗表明，該法準確、可靠，能夠滿足微量分析的需要.

1　方法原理

1.1方法原理

原子吸收是基態(tài)原子吸收來自空心陰極燈發(fā)出的共振線，吸收共振線的量與樣品中元素的含量成正比.因此根據(jù)譜線強度的改變量即可測定樣品中元素的含量[2].對于含鎳廢水，將含鎳試樣噴入空氣-乙炔貧燃火焰中，鎳元素便由離子態(tài)離解或還原成基態(tài)原子，其對銳線光源（此處即鎳空心陰極燈）發(fā)出的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收.因在一定條件下，該特征譜線光強度的變化（即吸光度）與鎳元素的濃度成正比，故將所測試樣的吸光度與鎳標準溶液的吸光度進行比較，即可確定廢水中鎳元素的濃度.

1.2適用范圍

本法適用于工業(yè)廢水、地表水和地下水中鎳元素的含量分析.其檢出限為0.01μg/mL，在0.015μg/mL -8.0μg/mL范圍內有良好的線性關系.

2　方法步驟

2.1儀器藥品

WFX-110型原子吸收分光光度計(南京分析儀器設備廠制造)、鎳空心陰極燈、電熱板、乙炔瓶（乙炔≥99.6%）、空氣壓縮機（有除水、除塵裝置）.

硝酸（GR級）；高氯酸（GR級）；鎳粉（光譜純）；去離子水（電阻率在1×106-10×106Ω.cm）；濃度0.2%的硝酸（取2mL優(yōu)級純硝酸，用去離子水定容至1000mL）；濃度1%的硝酸（取10mL優(yōu)級純硝酸，去離子水定容至1000mL）；鎳標準儲備液（準確稱取光譜純鎳粉0.1000g溶于10mL 1＋1硝酸溶液中，加熱至近干，加1%硝酸溶解并定容至1000mL，其含鎳量為100.0μg/mL）；鎳標準使用液（取鎳標準儲備液20.00mL于200mL容量瓶中，加入1＋1硝酸4mL，去離子水定容，其含鎳量為10.0μg/mL）.

2.2測試條件

筆者在利用南京分析儀器設備廠生產(chǎn)的WFX-110型原子吸收分光光度計對含鎳廢水中鎳的含量進行分析檢測多年，總結出了利用該儀器測定含鎳廢水中鎳的最佳測試條件，見表1.

表1　鎳的測試條件

2.3操作步驟

2.3.1取樣

用聚乙烯塑料瓶（使用前應先用2%的硝酸浸泡24小時，再用去離子水洗滌干凈）取樣.取樣時要用含鎳廢水洗滌塑料瓶及瓶蓋2-3次，取樣后應立即加入濃硝酸酸化，使其pH值在1.5左右，以防止廢水中的金屬微粒及金屬氫氧化物附著在塑料瓶瓶壁而影響測試結果[3].

2.3.2預處理預處理應視水樣水質按以下三種情況處理：其一，對于清潔地表水和不含懸浮物的地下水樣品可直接分析測定.

其二，對于較混濁的樣品，每100mL水樣中應加入1mL濃硝酸，在電熱板上微沸10-15min，冷后用預先經(jīng)0.2%的硝酸洗過的中速濾紙濾入100mL容量瓶中，并用0.2%的硝酸定容.

其三，對于含懸浮物和有機物較多的樣品，在每100mL水樣中加入5mL濃硝酸，在電熱板上加熱消解至10mL左右，再加入5mL濃硝酸和2mL高氯酸繼續(xù)消解至近干.如消解還不夠完全，可再加入5mL濃硝酸和2mL高氯酸并再次蒸至近干.取下冷卻后，加入0.2%的硝酸溶解殘渣，溶解時可稍加熱.再次冷卻后，通過預先用0.2%的硝酸洗過的中速濾紙濾入100mL容量瓶中，并用0.2%的硝酸定容[3].

取0.2%的硝酸100mL，按上述相同方法操作，以此為空白（每分析一批試樣要平行測定1-2個空白樣）.

2.3.3測定

第一步，儀器準備.按南京分析儀器廠生產(chǎn)的WFX-110型原子吸收分光光度計說明書進行.

第二步，校準曲線.分別吸取鎳標準使用液0 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL、25.00mL于7個50mL容量瓶中，用1%硝酸定容.按表1選擇測試條件，調好儀器后依次測定每份溶液的吸光度，并根據(jù)測定結果繪制吸光度-濃度曲線（或計算校準曲線回歸方程及其相關系數(shù)）.

第三步、試樣測定.分別測定空白樣和試樣的吸光度.測畢，用試樣的吸光度減去空白樣的吸光度后，從校準曲線上可查出（或通過回歸方程式計算出）試樣中鎳的濃度.

第四步、結果計算.試樣的鎳濃度按下式計算：

鎳=c.n（mg/L）[3]

試中：c—從校準曲線上查出（或通過回歸方程式計算出）的試樣中鎳的濃度（μg/mL）；

n—被測試樣的稀釋倍數(shù).

3　方法檢驗

3.1精密度檢驗

筆者在對廢水樣品進行監(jiān)測分析的同時，曾用濃度為X0=2.00mg/L的鎳標準溶液進行了10次平行測定，以此檢驗該方法的精密度.其結果見表2.

表2　鎳標準試樣（2.00mg/L）測定結果

根據(jù)表2計算得知：

取置信水平P=0.95，因自由度，依此查t值表知：t=2.262.可見，實際所得0.218時t的絕對值小于置信水平P=0.95時2.262的臨界值tα，表明檢測結果的可信度高.

3.2均值—極差控制檢驗

筆者從所有平行雙樣的分析結果中隨機抽取20對作均值—極差控制檢驗，其結果見表3和圖1.

從圖1可見，均值曲線除一個點略超下控制線（LAL）外，其余各點均在上下控制線（UAL和LAL）之內，無超過警戒線（UWL和LWL）的情況，極差控制曲線也很正常，故均值—極差控制檢驗合格.

3.3準確度控制檢驗

為確保監(jiān)測分析符合質量控制相關要求，實際測定中，作加標回收率實驗并進一步制作準確度(P)控制圖對測定過程進行質量控制是十分必要的.為此，筆者在作t值檢驗的同時，還作了加標回收率試驗，其結果均在97.42%-103.20%之間，滿足加標回收率應在95%-105%范圍的要求，表明該法能獲得準確的測定結果[4].在此基礎上，從所有加標回收率X中隨機抽取20個進一步作準確度控制圖，其結果見表4和圖2.

圖2顯示，在準確度控制圖中，各點均在上下警戒線（UWL和LWL）之內，表明方法的準確度符合要求.

綜上可知，利用WFX-110型原子吸收分光光度計對含鎳廢水進行分析檢測，在本文所述方法和試驗條件下，其精密度、準確度均符合質控要求.

表3　原子吸收分光光度法測定鎳控制樣的結果（mg/L）

圖1　原子吸收分光光度法測定鎳的均值—極差控制圖

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表4　原子分光光度法測定鎳的加標回收率X（%）

圖2　原子吸收分光光度法測定鎳的準確度控制圖

5　結語

原子吸收分光光度計作為微量甚至痕量分析儀器，在科研院所、工業(yè)企業(yè)的理化分析、環(huán)境監(jiān)測以及一些大專院校相關專業(yè)教學中應用甚廣[5].但隨著型號和制造廠家的不同，其具體測試方法和測試條件存有一定差異，因此針對儀器具體情況進行必要的探究，具有一定的現(xiàn)實意義.

參考文獻：

[1]李昌厚.原子吸收分光光度計儀器及其應用[M].北京：科學出版社，2006.

[2][蘇]Ю.Ю.盧里耶.工業(yè)污水的化學分析[M].雷世寰等譯.北京：化學工業(yè)出版社，1989.

[3]魏復盛.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].第4版.北京：中國環(huán)境科學出版社，2002.

[4]張亞麟.環(huán)境水質監(jiān)測質量保證手冊[M].北京:化學工業(yè)出版社,2003.

[5]李昌厚.原子吸收分光光度計儀器及其應用的最新進展[J].光譜儀器與分析，2006，（3）.

責任編輯：張隆輝

Ont he Measure of Ni ckel i n Wast e Wat er by At omi c Absorpt i on Spect rophot omet ry

LIAOZhengjun

(Constructionand Environmental Engineering Department,Sichuan Vocationaland Technical College, Suining Sichuan629000)

Abst ract :The paper introduces the principles, methods and the best experimental condition of the measure of nickel in waste water by WFX-110 atomic absorption spectrophotometry.The method has theadvantagesofeasyoperation,fastspeed,lowinterference,precisedensityandhighaccurate.

Key words:Nickel; Analysis and Detection; Atomic Absorption Spectrophotometry; Best Experimental Condition

中圖分類號：X832

文獻標識碼：A

文章編號：1672- 2094（2016）01- 0162- 04

收稿日期：2015-12-09

作者簡介：廖征軍（1966-），男，四川大英人，四川職業(yè)技術學院副教授.研究方向：水污染控制.