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        聚丙烯酰胺對磷酸鈣結(jié)垢的影響研究

        2016-06-04 23:15:56荊國林詹紹薇
        化工科技 2016年1期
        關(guān)鍵詞:磷酸鈣丙烯酰胺結(jié)垢

        荊國林,詹紹薇,王 敏

        (1.東北石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院 石油與天然氣化工省高校重點(diǎn)實驗室,黑龍江 大慶 163318;2.北京東方石油化工有限公司 有機(jī)化工廠,北京 102500)

        聚丙烯酰胺在國外應(yīng)用最大的領(lǐng)域是水處理,國內(nèi)在此領(lǐng)域的應(yīng)用正在推廣。水處理包括原水處理、污水處理和工業(yè)水處理等[1]。聚丙烯酰胺形成的絮體強(qiáng)度高[2],沉降性能好,從而提高固液分離速度,有利于污泥脫水,循環(huán)冷卻系統(tǒng)的防腐與防垢[3-4]。聚丙烯酰胺的使用可減少無機(jī)絮凝劑的用量,從而避免無機(jī)物質(zhì)在設(shè)備表面的沉積,減緩設(shè)備的腐蝕與結(jié)垢[5-6]。目前,已有研究證明聚丙烯酰胺對工業(yè)循環(huán)冷卻設(shè)備表面的碳酸鈣垢、硫酸鈣垢、硫酸鋇垢的形成有抑制作用[7-8],而對磷酸鈣垢的影響研究卻很少。作者研究部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)對磷酸鈣垢的形成影響,分別改變高相對分子質(zhì)量和低相對分子質(zhì)量φ(HPAM)、溫度、時間、pH值4個影響因素,測定剩余磷酸鈣溶液中ρ(Ca2+)的變化。通過分析ρ(Ca2+)隨因素變化的規(guī)律,進(jìn)而推斷出HPAM對磷酸鈣垢形成產(chǎn)生的影響,分別進(jìn)行考察,并做出細(xì)致的討論和分析。

        1 實驗部分

        1.1 試劑與儀器

        氯化鈣:哈爾濱新達(dá)化工廠;十二水合磷酸氫二鈉:天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司;乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)、HPAM:分析純,黑龍江省阿城化工試劑廠;氫氧化鈉:天津市河北區(qū)海晶精細(xì)化工廠;鈣試劑:中國天津化學(xué)試劑三廠;碳酸鈣:天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心;硫酸鎂:天津市塘沽膨大化工廠;以上試劑均為分析純。

        HH-S電熱恒溫水浴鍋:江蘇省醫(yī)療器械廠;ME303/02電子天平:上海梅特勒-托利中儀器有限公司;SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式真空泵:鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司;DGG-9023A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱:上海森信實驗儀器有限公司;酸性膠頭滴管、容量瓶、錐形瓶、移液管、洗耳球、燒杯等。

        1.2 實驗方法

        分別向2個250 mL錐形瓶中加入質(zhì)量濃度為28.5 g/L的Na3PO4溶液、質(zhì)量濃度為12.487 5 g/L的CaCl2溶液。向250 mL燒杯中加入20 mL蒸餾水,用移液管取5 mL CaCl2(49.95 mg/mL)溶液于燒杯中,用移液管另取5 mL Na3PO4(14 mg/mL)溶液于另一個燒杯中。分別向2個燒杯中加入HPAM溶液,再分別加適量蒸餾水,使反應(yīng)體系總體積為50 mL,搖勻。在同一溫度下的恒溫攪拌器攪拌20 min后,將2個燒杯密封放置在一定溫度下的恒溫水浴中預(yù)熱20 min,取出,將2個燒杯溶液混合密封,將其置于同一溫度下恒溫10 h。重復(fù)上述步驟,不加入HPAM溶液的為空白樣試液。

        1.3 分析標(biāo)準(zhǔn)

        具體方法參照中華人民共和國國標(biāo)GB/T26626—2008《水處理劑阻垢性能的測定-磷酸鈣沉積法》,GB/7476—87《水質(zhì)鈣的測定EDTA滴定法》,GB6913—2008《鍋爐用水和冷卻水分析方法和磷酸鹽的測定》,GB/T601—2002《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》,GB/T6682—2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》。

        2 不同相對分子質(zhì)量的HPAM對磷酸鈣形成的影響

        2.1 低相對分子質(zhì)量的HPAM對磷酸鈣形成的影響

        考察了低相對分子質(zhì)量800萬HPAM對磷酸鈣形成的影響。選取φ(HPAM)=300×10-6,相對分子質(zhì)量為800萬的HPAM,改變不同的影響因素測定溶液中的剩余ρ(Ca2+),同時以蒸餾水替代HPAM測得剩余ρ(Ca2+)作為空白組。

        不同φ(HPAM)對磷酸鈣形成的影響見圖1。從圖1可以看出,HPAM的加入使溶液中剩余ρ(Ca2+)發(fā)生變化,空白組剩余ρ(Ca2+)皆高于加入HPAM的剩余ρ(Ca2+)。實驗數(shù)據(jù)說明:加入HPAM對磷酸鈣產(chǎn)生促進(jìn)作用,且隨著φ(HPAM)升高,相對分子質(zhì)量為800萬的HPAM的加入對磷酸鈣的形成所產(chǎn)生的促進(jìn)作用先升高后降低,并在φ(HPAM)=100×10-6時達(dá)到最強(qiáng)。

        φ(HPAM)×10-6圖1 φ(HPAM)對磷酸鈣形成的影響

        反應(yīng)時間對磷酸鈣形成的影響見圖2。

        t/h圖2 反應(yīng)時間對磷酸鈣形成的影響

        從圖2可以看出,在2~4 h,溶液中剩余ρ(Ca2+)逐漸降低,4~10 h溶液中的剩余ρ(Ca2+)開始緩慢增加,并在反應(yīng)時間為10 h,達(dá)到最大值,10~14 h又逐漸降低,且整個過程中空白值皆比實驗組剩余ρ(Ca2+)高,說明加入HPAM后,對磷酸鈣結(jié)垢有促進(jìn)作用,且反應(yīng)時間為10 h,HPAM對磷酸鈣結(jié)垢的影響最大。

        不同溫度對磷酸鈣形成的影響見圖3。

        t/℃圖3 溫度對磷酸鈣形成的影響

        由圖3可以看出,空白組的剩余ρ(Ca2+)皆高于加入HPAM組的剩余ρ(Ca2+),因此加入HPAM對磷酸鈣結(jié)垢產(chǎn)生促進(jìn)作用,且當(dāng)反應(yīng)溫度為60 ℃時,HPAM對磷酸鈣的影響最大。

        加入φ(HPAM)=300×10-6、相對分子質(zhì)量為800萬的HPAM,然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的NaOH和HCl按照體積比1∶1混合,用混合后的溶液調(diào)節(jié)pH值,并在40 ℃條件下反應(yīng)10 h,放置冷卻后過濾滴定溶液中的剩余ρ(Ca2+),以蒸餾水替代HPAM測得剩余ρ(Ca2+)作為空白組,見圖4。

        pH圖4 pH值對磷酸鈣形成的影響

        由圖4可以看出,在pH=7~9時,空白溶液中的剩余ρ(Ca2+)高于加入HPAM溶液中的剩余ρ(Ca2+),對磷酸鈣有促進(jìn)作用,當(dāng)pH=10~12時,空白組的剩余ρ(Ca2+)低于加入HPAM溶液的剩余ρ(Ca2+),因此HPAM的加入對磷酸鈣垢的形成有抑制作用。

        2.2 高相對分子質(zhì)量HPAM對磷酸鈣形成的影響

        考察了高相對分子質(zhì)量為2 500萬的HPAM對磷酸鈣垢形成的影響。首先選取體φ(HPAM)=300×10-6,相對分子質(zhì)量為2 500萬的HPAM,改變不同的影響因素測定溶液中的剩余ρ(Ca2+),同時以蒸餾水替代HPAM測得剩余ρ(Ca2+)作為空白組。

        不同的φ(HPAM)對磷酸鈣形成的影響見圖5。

        從圖5可以看出,在加入高相對分子質(zhì)量的HPAM時,隨著所加入φ(HPAM)的升高,溶液中的剩余ρ(Ca2+)先升高后降低,并在φ(HPAM)=300×10-6時達(dá)到最大值,在整個過程中,空白組剩余ρ(Ca2+)皆高于加入HPAM的剩余ρ(Ca2+)。實驗數(shù)據(jù)說明:加入HPAM對磷酸鈣產(chǎn)生促進(jìn)作用,且隨著φ(HPAM)的升高,相對分子質(zhì)量為2 500萬的HPAM的加入對磷酸鈣的形成所產(chǎn)生的促進(jìn)作用先升高后降低,并在φ(HPAM)=300×10-6時達(dá)到最強(qiáng)。

        φ(HPAM)×10-6圖5 φ(HPAM)對磷酸鈣形成的影響

        反應(yīng)時間對磷酸鈣垢形成的影響見圖6。

        t/h圖6 反應(yīng)時間對磷酸鈣形成的影響

        從圖6可以看出,在2~6 h,溶液中剩余ρ(Ca2+)不斷減少,反應(yīng)穩(wěn)定后,在6~12 h,溶液中剩余ρ(Ca2+)逐漸增加,在12~14 h,溶液中剩余ρ(Ca2+)下降,且整個過程中空白值皆比實驗組剩余ρ(Ca2+)高,說明加入HPAM后,對磷酸鈣結(jié)垢有促進(jìn)作用,且在12 h影響最大。

        不同溫度對磷酸鈣垢形成的影響見圖7。

        從圖7可以看出,在加入HPAM時,逐漸升高溫度導(dǎo)致溶液中剩余ρ(Ca2+)發(fā)生波動,在60 ℃時發(fā)生轉(zhuǎn)折,之后,隨著溫度的持續(xù)升高,剩余ρ(Ca2+)逐漸降低,且在整個過程中,空白組剩余ρ(Ca2+)皆高于加入HPAM的剩余ρ(Ca2+)。通過以上數(shù)據(jù)可以得出,加入HPAM對磷酸鈣結(jié)垢有促進(jìn)作用,且當(dāng)反應(yīng)溫度為60 ℃時,HPAM對磷酸鈣的影響最大。

        t/℃圖7 溫度對磷酸鈣形成的影響

        首先加入φ(HPAM)=300×10-6、相對分子質(zhì)量為2 500萬的HPAM,然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的NaOH和HCl按照體積比1∶1混合,將混合后溶液調(diào)節(jié)至pH=7、8、9、10、11、12,并在40 ℃條件下反應(yīng)10 h,放置冷卻后過濾滴定溶液中的剩余ρ(Ca2+),以考察在HPAM存在條件況下,不同pH值下對磷酸鈣垢的影響,同時以蒸餾水替代HPAM測得剩余ρ(Ca2+)作為空白組,見圖8。

        pH圖8 pH值對磷酸鈣形成的影響

        從圖8可以看出,在HPAM存在的條件下,不同的pH值對磷酸鈣垢的影響程度不同。隨著pH值的增大,溶液中剩余鈣濃度先逐漸減少,再趨于平穩(wěn),隨后又出現(xiàn)增減,且在pH=7時,溶液中的剩余ρ(Ca2+)最高,對磷酸鈣的影響最大。

        3 結(jié) 論

        (1) 不同相對分子質(zhì)量的HPAM對磷酸鈣的形成存在影響。加入各種不同相對分子質(zhì)量的HPAM均導(dǎo)致溶液中剩余ρ(Ca2+)低于空白樣中剩余ρ(Ca2+),表明了HPAM的加入對磷酸鈣的形成有促進(jìn)作用;

        (2) 相對分子質(zhì)量為800萬HPAM的加入,不同的φ(HPAM)對ρ(Ca2+)產(chǎn)生影響,當(dāng)φ(HPAM)=5×10-6,HPAM對ρ(Ca2+)的影響最小,并且在φ(HPAM)=300×10-6,溶液中剩余ρ(Ca2+)最高,對磷酸鈣影響最大;反應(yīng)時間為10 h,對磷酸鈣的促進(jìn)作用最大;反應(yīng)溫度為60 ℃時,溶液中的剩余ρ(Ca2+)最高,對磷酸鈣的促進(jìn)作用最大;在相對分子質(zhì)量為800萬的HPAM存在的條件下,不同pH值對磷酸鈣垢的影響沒有明顯規(guī)律,溶液pH=7~9,對磷酸鈣的形成有促進(jìn)作用,溶液的pH=10~12,對磷酸鈣的形成有抑制作用;

        (3) 相對分子質(zhì)量為2 500萬HPAM的加入,隨著所加入φ(HPAM)的升高,溶液中的剩余ρ(Ca2+)先升高后降低,并在φ(HPAM)=300×10-6時達(dá)到最大值;隨著反應(yīng)時間的延長,溶液中的剩余ρ(Ca2+)先降低,再升高,后又減少,并在反應(yīng)時間為12 h時,溶液中的剩余ρ(Ca2+)最高,對磷酸鈣的影響最大;不同的反應(yīng)溫度對磷酸鈣的影響也不同,隨溫度的升高,溶液中的剩余ρ(Ca2+)先降低再升高,并在反應(yīng)溫度為60 ℃時發(fā)生轉(zhuǎn)折,說明反應(yīng)溫度為60 ℃對磷酸鈣的影響最大;隨pH值的增大溶液中剩余ρ(Ca2+)先降低后趨于平穩(wěn),并在pH=7時達(dá)到最大值,且對磷酸鈣的影響最大。

        參 考 文 獻(xiàn):

        [1] ZHANG J Y,WANG X P,LIU H Y.Interfacial rheology investigation of polyacrylaimide surfactant interactions [J].Colloids and Surfaces A,1998,132(1):9-16.

        [2] 王雨華.高分子量陰離子型聚丙烯酰胺的制備[J].石油化工高等學(xué)校學(xué)報,1994,7(4):25-29.

        [3] 劉翠云,馮偉,張玉清.聚丙烯酰胺的大分子改性及其在石化廢水處理中的應(yīng)用[J].煉油技術(shù)與工程,2007,37(5):54-56.

        [4] 王傳興.兩性聚丙烯酰胺分散體系的合成及溶脹特性[D].青島:青島科技大學(xué),2010:31-35.

        [5] XUE W,HAMLEY I W,CASTELLETTO V,et al.Synthesis and characterization of hydrophobically modified polyacrylamides and some observations on rheological properties [J].European Polymer Journal,2004,40:47-56.

        [6] 常慶偉.聚丙烯酰胺的反相乳液聚合及其絮凝沉降性能研究[D].長沙:中南大學(xué),2010:79-80.

        [7] 郭穎穎.HPAM對油田水結(jié)垢的影響研究[D].大慶:東北石油大學(xué),2012:34.

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