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        丙酮氰醇法制甲基丙烯酸甲酯酯化反應(yīng)研究

        2016-06-04 23:18:24黃鳳蘭柳延峰
        化工科技 2016年1期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)

        于 鵬,黃鳳蘭,柳延峰,韓 丹

        (1.中國(guó)石油吉林石化公司 丙烯腈廠,吉林 吉林 132021;2.中國(guó)石油吉林化建工程有限公司 消防公司,吉林 吉林 132021;3.中國(guó)石油吉林石化公司 化肥廠,吉林 吉林 132021)

        甲基丙烯酸甲酯(MMA)是一種重要的有機(jī)化工原料和化工產(chǎn)品,主要用于生產(chǎn)有機(jī)玻璃(PMMA)、聚氯乙烯助劑ACR、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯-丁二烯共聚物(MBS)和用作腈綸生產(chǎn)的第二單體。目前世界上有傳統(tǒng)ACH法、乙烯法、異丁烯氧化法、乙烯羰基化法、改進(jìn)ACH法以及PMMA裂解等生產(chǎn)方法。在傳統(tǒng)ACH法中,酯化反應(yīng)的效果直接影響到裝置的收率,因此作者研究了酰胺溶液和甲醇、水合成甲基丙烯酸甲酯[1-8]。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑與儀器

        反應(yīng)原料酰胺溶液:具體成分組成見(jiàn)表1、廢酸液:工業(yè)級(jí),自制;甲醇:工業(yè)級(jí),內(nèi)蒙古蘇里格天然氣化工股份有限公司。

        表1 酰胺溶液組成表

        1) 甲基丙烯酰胺+MMA產(chǎn)率按照裝置實(shí)際投料計(jì)算。

        作者采用甲苯萃取酸液中的甲基丙烯酸甲酯,考察酸液中殘留的甲基丙烯酸甲酯。

        實(shí)驗(yàn)所用不同批次甲基丙烯酰胺液主要組分含量變化不大,其中甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸均能與甲醇進(jìn)行酯化反應(yīng)生產(chǎn)MMA,以此計(jì)算甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸平均產(chǎn)率為91.84%。

        500 mL恒壓漏斗、錐形瓶:吉林市宏達(dá)源工貿(mào)有限公司;攪拌器:偉業(yè)機(jī)電;溫度計(jì):盛鑫公司;多徑瓶:吉林市亞多工貿(mào)有限公司;電加熱套:山東菏澤市華強(qiáng)儀器有限公司;冷凝管、分液漏斗:吉林市長(zhǎng)江化學(xué)實(shí)驗(yàn)用品有限公司;真空接液管:盛鑫公司;氣相色譜儀:GC2010,北京華爾達(dá)科貿(mào)有限公司。

        1.2 實(shí)驗(yàn)原理

        通過(guò)酯化反應(yīng)生成MMA氣體,然后經(jīng)過(guò)冷凝萃取得到液相粗MMA,通過(guò)液相色譜分析方法,測(cè)定粗MMA中各組分含量,最終確定組成比例。

        采用反應(yīng)蒸餾法進(jìn)行酯化,即一邊反應(yīng)一邊蒸出目的產(chǎn)物。取自甲基丙烯酸甲酯裝置酰胺化反應(yīng)產(chǎn)物(甲基丙烯酰胺硫酸鹽+硫酸混合物)與甲醇和水反應(yīng)生成甲基丙烯酸甲酯,反應(yīng)原理如下。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 酯化進(jìn)料方式實(shí)驗(yàn)

        以第3批次取得的酰胺液為原料,采用大原料配比,在98~108 ℃分別考察了3種進(jìn)料方式對(duì)酯化反應(yīng)的影響,見(jiàn)表2。方式1為模擬裝置進(jìn)料方式甲醇水混合進(jìn)料,方式2為先加水進(jìn)行水解反應(yīng)然后再加甲醇進(jìn)行酯化反應(yīng),方式3為只加甲醇進(jìn)行反應(yīng)。

        表2 酯化反應(yīng)產(chǎn)物分析結(jié)果 w/%

        酯化反應(yīng)產(chǎn)物為經(jīng)水洗后得到的油相和水相,廢酸為酯化反應(yīng)所得的酸液。由表2可知,酯化反應(yīng)廢酸中w(甲基丙烯酰胺)=0.06%~0.49%,說(shuō)明甲基丙烯酰胺基本反應(yīng)完全;采用加料方式3所得油相中含有5.51%的甲基丙烯酸,說(shuō)明該條件甲醇與酰胺反應(yīng)不完全,未反應(yīng)酰胺在汽提過(guò)程中遇水進(jìn)行水解生成甲基丙烯酸。酯化反應(yīng)3種進(jìn)料方式實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

        由表3可知,甲醇水混合進(jìn)料相對(duì)較好,其次為甲醇單獨(dú)進(jìn)料,而先進(jìn)行部分水解再進(jìn)行甲醇酯化的反應(yīng)效果較差。比較進(jìn)料方式2和進(jìn)料方式3,可以看出甲醇直接與酰胺反應(yīng)的速度相對(duì)較快,且最終甲基丙烯酸產(chǎn)率略高,若考慮未反應(yīng)的甲基丙烯酸,則MMA產(chǎn)率為92.82%。

        表3 酯化反應(yīng)3種進(jìn)料方式實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

        2.2 酯化正交實(shí)驗(yàn)

        按照4水平因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),考察n(甲醇)∶n(酰胺)、n(水)∶n(酰胺)、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間4因素影響的實(shí)驗(yàn)方案見(jiàn)表4,酯化反應(yīng)正交方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

        表4 酯化反應(yīng)正交實(shí)驗(yàn)因素表

        表5 酯化反應(yīng)正交方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        采用極差分析方法,以酯化反應(yīng)甲基丙烯酸甲酯產(chǎn)率為指標(biāo),進(jìn)行了酯化反應(yīng)正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,對(duì)反應(yīng)甲基丙烯酸甲酯產(chǎn)率影響效果A>B>D>C;最佳配比為A4B3C3D4。

        3 結(jié) 論

        研究了丙酮氰醇法制甲基丙烯酸甲酯酯化反應(yīng)過(guò)程,得到最佳工藝條件:n(甲醇)∶n(酰胺)=1.8∶1,n(水)∶n(酰胺液)=2.0∶1,反應(yīng)溫度110~120 ℃,反應(yīng)時(shí)間2 h。在該條件下酯化反應(yīng)收率為86.67%。

        參 考 文 獻(xiàn):

        [1] 張希功,韓燕,鄧新忠.甲基丙烯酸甲酯的生產(chǎn)與市場(chǎng)[J].精細(xì)與專用化學(xué)品,2001(7):21-23.

        [2] 蔡杰,龐毅斌.甲基丙烯酸甲酯生產(chǎn)應(yīng)用及市場(chǎng)前景分析[J].化工技術(shù)經(jīng)濟(jì),2001(1):20-22.

        [3] 徐克勛.精細(xì)有機(jī)化工原料及中間體手冊(cè)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1998:342-343.

        [4] 徐德仁,劉艷東.國(guó)內(nèi)外甲基丙烯酸甲酯產(chǎn)業(yè)發(fā)展前景分析[J]. 化工技術(shù)經(jīng)濟(jì), 2005, 23(4):16-19.

        [5] 李衛(wèi)宏,裴建國(guó),王國(guó)強(qiáng),等.甲基丙烯酸甲酯的應(yīng)用及市場(chǎng)供需分析[J].齊齊哈爾大學(xué)學(xué)報(bào), 2005, 21(3): 28-33.

        [6] 楊華.國(guó)內(nèi)外甲基丙烯酸甲酯生產(chǎn)應(yīng)用與市場(chǎng)分析[J].廣州化工,2002,30(2):24-28.

        [7] 寧貴軍.合成甲基丙烯酸甲酯的生產(chǎn)工藝[J].內(nèi)蒙古石油化工,2011,37(2):24-27.

        [8] 李超,王國(guó)偉.甲基丙烯酸甲酯的ACH生產(chǎn)工藝研究[J].化學(xué)工程師,2012,26(10):39-40.

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