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        丁烯中硅含量測(cè)定方法探討

        2016-05-27 03:17:16矯德仁
        低溫與特氣 2016年2期

        矯德仁,常 俠

        (1. 中石油 大連液化天然氣有限公司,遼寧 大連 116600;2. 中昊光明化工研究設(shè)計(jì)院有限公司,遼寧 大連 116031)

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        丁烯中硅含量測(cè)定方法探討

        矯德仁1,常俠2

        (1. 中石油 大連液化天然氣有限公司,遼寧 大連 116600;2. 中昊光明化工研究設(shè)計(jì)院有限公司,遼寧 大連 116031)

        摘要:丁烯中硅含量的測(cè)定可在采取適宜的樣品前處理后,采用硅鉬酸鹽分光光度法進(jìn)行測(cè)定。

        關(guān)鍵詞:丁烯;硅含量;硅鉬酸鹽分光光度法

        目前,在部分石腦油裂解產(chǎn)物中發(fā)現(xiàn)了硅的存在,硅的存在會(huì)影響產(chǎn)品的品質(zhì)及使用。汽油中硅含量即使很低也會(huì)導(dǎo)致氧氣傳感器失效,同時(shí)在發(fā)動(dòng)機(jī)中和催化轉(zhuǎn)換器上產(chǎn)生大量沉積物,這種汽油在不超過一箱油的范圍內(nèi)就可使催化系統(tǒng)失效[1]。中石化追加的車用汽油外采指標(biāo)中顯示,硅含量不得超過3 mg/kg,即其中汽油中硅含量的指標(biāo)要求低于3×10-6(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),并且電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定汽油中硅含量已經(jīng)在各地?zé)拸S廣泛使用。

        同時(shí)在丁烯聚合產(chǎn)物中也發(fā)現(xiàn)了硅的存在,因此對(duì)原料丁烯中硅含量的測(cè)定就成為必要,由于丁烯屬于液化氣體,在室溫下易揮發(fā)變成氣體,而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法只能測(cè)定液態(tài)樣品,因此采用及制定適用的方法成了共同面對(duì)的問題。

        1丁烯的性質(zhì)

        1.1物理性質(zhì)

        物理性質(zhì)以1-丁烯為例,見表1。在室溫和常壓下為無色無味、可燃性氣體。能溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑,不溶于水,與空氣混合能形成爆炸性混合物。

        表1 丁烯的物理性質(zhì)

        1.2毒性

        丁烯具有窒息作用及麻醉作用,工作場(chǎng)所最高容許濃度為100 mg/m3。應(yīng)注意通風(fēng),嚴(yán)防漏氣。在空氣中的爆炸極限為1.6%~10%(體積分?jǐn)?shù))。在高濃度下可作為麻醉劑。皮膚接觸液體丁烯會(huì)產(chǎn)生凍傷。吸入后可出現(xiàn)呼吸急促、遲鈍、肌肉失調(diào)、判斷錯(cuò)誤、疲勞、惡心、嘔吐等癥狀。

        2分析方法的選擇

        要選擇適宜的方法進(jìn)行硅含量的測(cè)定,丁烯中硅的存在形態(tài)主要有無機(jī)硅(如硅烷、二氧化硅)、有機(jī)硅。丁烯中有機(jī)硅的狀態(tài)分析起來非常復(fù)雜,既可能為甲基硅醚、乙基硅醚、丁基硅醚等,也可能為甲基乙基硅醚等等,結(jié)構(gòu)十分復(fù)雜。

        采用氣質(zhì)聯(lián)用儀法進(jìn)行直接測(cè)定,全掃描(SCAN)檢測(cè),由于丁烯碎片種類龐多,無法測(cè)定;采用質(zhì)量(SEMI)方式時(shí),由于無法指定出具體的形態(tài),因此效果不好。

        因此將丁烯中有機(jī)硅轉(zhuǎn)化為無機(jī)硅后,再采用硅鉬酸鹽分光光度法進(jìn)行測(cè)定是較為理想的方法。此方法的主要難點(diǎn)在于如何轉(zhuǎn)化為無機(jī)硅,有資料介紹測(cè)汽油中的硅含量[2]時(shí)采用再燃燒——高溫灰化轉(zhuǎn)化成無機(jī)硅,然后加硝酸溶解,再將酸揮發(fā)后測(cè)定。

        丁烯中無機(jī)硅可在堿液中水解或溶解后直接采用硅鉬酸鹽分光光度法測(cè)定,而有機(jī)硅則需轉(zhuǎn)化成無機(jī)硅后采用硅鉬酸鹽分光光度法測(cè)定。

        硅鉬酸鹽分光光度法[2]原理:在pH=1.1~1.5狀態(tài)下,硅與鉬酸銨形成硅鉬磺雜多酸,在酒石酸存在下的高酸度硫酸介質(zhì)中用氨基萘酚磺酸還原成硅鉬藍(lán),在650 nm下測(cè)量其吸光度值。

        2.1無機(jī)硅樣品處理

        1. 取一只容積為300 mL帶蓋的聚乙烯瓶(并準(zhǔn)備合適的蓋子,上插有兩個(gè)長(zhǎng)50 cm、直徑為3 mm的聚四氟乙烯管,下伸長(zhǎng)度不超過2.5 cm)。

        2. 將此容積為300 mL帶蓋的聚乙烯瓶放入低溫浴中(干冰浴或液氮酒精浴)冷卻至-40℃。

        3. 將裝有丁烯樣品的取樣瓶稱量,準(zhǔn)確至0.01 g,將取樣瓶連接到聚乙烯瓶上,放丁烯樣品約50 mL,后取下鋼瓶,并稱量取樣后鋼瓶重量,準(zhǔn)確至0.01 g。

        4. 將聚乙烯瓶放到室溫下?lián)]發(fā)出口連接到一吸收器上(內(nèi)裝20 mL 10%的氫氧化鈉溶液),至樣品揮發(fā)完全后取下備用。

        5. 用10%的氫氧化鈉溶液20 mL洗滌聚乙烯瓶?jī)?nèi)殘留物備用。

        2.2有機(jī)硅樣品的處理

        有資料介紹測(cè)汽油中的硅含量[1]時(shí)采用再燃燒——高溫灰化轉(zhuǎn)化成無機(jī)硅,然后加硝酸溶解,再將酸揮發(fā)后測(cè)定。

        丁烯的難點(diǎn)在于丁烯屬于液化氣體,在常溫常壓下為氣體,因此要抑制樣品的揮發(fā)。

        1. 將50 mL鉑金坩堝置于液氮浴中,準(zhǔn)確加入樣品20 g ( 精確至0.1 g);

        2. 點(diǎn)燃試樣,待試樣燃燒完后取出;

        3. 將坩堝轉(zhuǎn)移到高溫爐中,高溫爐溫度控制在550℃,灰化時(shí)間約10 min,待鉑金坩堝樣品中沒有炭黑只有灰分時(shí),將坩堝移出高溫爐;

        4. 冷卻至常溫時(shí)加入5 mL硝酸溶液(1:1),在電爐上加熱溶解灰分,并將酸液蒸發(fā)到1 mL左右,定量轉(zhuǎn)移到25 mL塑料容量瓶中,用水稀釋到刻度,搖勻備用。

        2.3設(shè)備及試劑

        1. 設(shè)備:721分光光度計(jì);50 mL塑料燒杯;10.0 mL塑料容量瓶;10 mL聚乙烯移液管;分析天平(感量0.1 mg)。

        2. 飽和硼酸溶液:7.0 g硼酸溶于40 mL熱水中,稀釋至100 mL并混勻,儲(chǔ)存于塑料瓶中。

        3. 鉬酸銨溶液(10%):5.0 g鉬酸銨溶于水中,定容至50 mL,儲(chǔ)存于塑料瓶中,每周更換。

        4. 硫酸溶液(5 mol/L):將7.0 mL緩慢倒入30 mL冰浴水中,冷卻至室溫后,定容至50 mL,儲(chǔ)存于塑料瓶中。

        5. 酒石酸溶液(40%):溶解80 g酒石酸于140 mL水中,定容至200 mL,混勻,儲(chǔ)存于塑料瓶中,每周更換。

        6. 硅酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:溶解1.012 g硅酸鈉于水中,定容至100 mL塑料容量瓶中,用聚乙烯移液管移1.00 mL此溶液于100 L塑料容量瓶中,稀釋至體積,1 mL=10 μg Si。

        7. 2.5 g/L的1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液:50 mL燒杯溶解3.0 g亞硫酸氫鈉于10.0 mL水中;在另一支中50 mL燒杯溶解0.1 g亞硫酸鈉于2.5 mL水中并加入0.05 g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸;混合以上兩種溶液并定容至20.0 mL,儲(chǔ)存于塑料瓶?jī)?nèi),使用前過濾,每周更新。

        2.4樣品的測(cè)定

        1. 取兩種1、2制備的溶液各4.0 mL于10.0 mL塑料容量瓶中,用硫酸調(diào)節(jié)至酸性;

        2. 加入2.5 mL硼酸溶液,稀釋至約6.0 mL;

        3. 加入0.5 mL鉬酸銨溶液并混勻;

        4. 用5 mol/L硫酸溶液調(diào)節(jié)pH在1.1~1.5之間,保持10 min;

        【】【】

        5. 加入1.0 mL酒石酸溶液;

        6. 加入0.1 mL 2.5 g/L的1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液,定容至10.0 mL,靜置30 min;

        7. 在波長(zhǎng)為650 nm處測(cè)定吸光度值;

        8. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:向7個(gè)150 mL塑料燒杯中分別加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60 mL 硅酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)應(yīng)0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0 μg硅;向每只燒杯中加入2.5 mL硼酸溶液,用水稀釋至約6.0 mL;其余測(cè)定程序同步驟3~7。

        3討論

        硅含量的測(cè)定方法有多種,而硅鉬酸鹽分光光度法是應(yīng)用最為廣泛并作為國(guó)標(biāo)方法予以實(shí)用。但丁烯樣品的處理方法還未有統(tǒng)一的規(guī)定,本文中的方法僅供大家參考使用。

        參考文獻(xiàn):

        [1] 陳信悅,吳建國(guó),劉名揚(yáng),等. ICP-OES測(cè)定汽油中的硅[J]. 光譜實(shí)驗(yàn)室, 2011, 28(6): 3044-3047.

        [2] GB/T 17518—2012化工產(chǎn)品中硅含量測(cè)定的通用方法 還原硅鉬酸鹽分光光度法[S].

        矯德仁(1967),男,工程師。1991年畢業(yè)于撫順石油學(xué)院(現(xiàn)遼寧石油化工大學(xué))油氣儲(chǔ)運(yùn)專業(yè),現(xiàn)就職于中石油大連液化天然氣有限公司,從事安全管理工作。

        常俠,女。中昊光明化工研究設(shè)計(jì)院有限公司檢測(cè)中心技術(shù)負(fù)責(zé)人,畢業(yè)于青島化工學(xué)院,從事氣體分析測(cè)試與檢驗(yàn)方法研究工作。

        Determination Method of Silica Content in Butene

        JIAO Deren1, CHANG Xia2

        (1.PetroChina Dalian Liquefied Natural Gas Co., Ltd., Dalian 116600, China;2.Zhonghao Guangming Research and Design Institute of Chemical Industry Co., Ltd., Dalian 116031, China)

        Abstract:The determination of silicon content in the butene can using molybdosilicate spectrophotometric method, after taking suitable sample preparation.

        Key words:butene; silicon content; molybdosilicate spectrophotometric method

        通訊作者:

        作者簡(jiǎn)介:

        doi:10.3969/j.issn.1007-7804.2016.02.011

        中圖分類號(hào):TQ117

        文獻(xiàn)標(biāo)志碼:B

        文章編號(hào):1007-7804(2016)02-0040-03

        收稿日期:2015-08-31

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