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        SEBS改性瀝青的制備與性能研究

        2016-05-21 09:22:55余紅偉馬海花
        彈性體 2016年5期
        關鍵詞:改性實驗

        王 明,余紅偉,馬?;ǎ?徵

        (1.海軍工程大學理學院 化學與材料系,湖北 武漢 430033;2.平頂山市環(huán)境監(jiān)測中心站,河南 平頂山 467000)

        瀝青混合料是各級道路建設用材之一,近年來,隨著公路運輸負荷越來越大,對瀝青綜合性能也提出了更高的要求,改性瀝青能有效地改善路用性能,因而其研究與應用越來越受到人們的關注。苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)嵌段聚合物改性瀝青是目前應用較為廣泛的聚合物改性瀝青之一[1],但是由于不飽和鍵的存在,SBS改性瀝青在較為惡劣的光熱條件下性能下降較快,極大地影響了道路使用壽命[2]。將SBS進行選擇加氫后得到的SEBS用于瀝青改性,在提高耐光氧老化、高低溫等綜合性能方面比SBS更優(yōu),不足之處在于原料昂貴,摻量不宜太大,SEBS改性瀝青的推廣應用受到較大限制[3]。因此從降低SEBS摻量和保證瀝青的改性效果角度出發(fā),研究SEBS的最佳摻量及剪切溫度十分必要。

        1 實驗部分

        1.1 原料

        基質瀝青:70#,廣東茂名石化有限公司;SEBS:YH-501型,岳陽石化有限公司;糠醛抽出油、WD-7型穩(wěn)定劑等助劑均為市售品?;|瀝青和SEBS的基本性能指標分別如表1和表2所示。

        表1 70#基質瀝青性能指標

        表2 岳陽石化公司SEBS基本性能參數

        1.2 儀器設備

        電熱恒溫水溫箱:HS-2型,北京市永光明儀器有限公司;針入度試驗器:SYD-2801C型,上海恒勤儀器設備有限公司;軟化點儀:SYD-2806E型,上海恒勤儀器設備有限公司;延伸度儀:SY-1.5B型,低溫型,河北迪奧試驗儀器有限公司;掃描電鏡:TM-3030型,天津科學儀器有限公司;高速剪切乳化機:弗魯克/FM300,上海恒勤儀器設備有限公司。

        1.3 SEBS改性瀝青制備

        (1) 人工勻化處理:將基質瀝青放入180 ℃的烘箱中加熱融化,恒溫30 min后加入SEBS及糠醛抽出油,人工攪拌10~20 min得到初產物。

        (2) 剪切乳化:將初產物在160~180 ℃下高速剪切30 min,轉速設定為5 000 r/min,而后加入WD-7型穩(wěn)定劑,人工攪拌10 min。

        (3) 二次發(fā)育:將所得產物放入180 ℃的烘箱中溶脹發(fā)育1 h,制備完成。

        1.4 性能測試

        瀝青延度按照GB/T 4508—2010進行測定,拉伸速度為5 cm/min,溫度為15 ℃;針入度按照GB/T 4509—2010進行測定,溫度為15 ℃;軟化點按照GB/T 4507—2014進行測定,鋼球質量為3.52 g,加熱速度為5 ℃/min。

        2 結果與討論

        通過分析SEBS改性瀝青的相關特點,結合國內外已有的研究成果[4-5],設定SEBS的摻量分別為3%、4%、5%、6%、7%(質量分數),剪切溫度分別為160 ℃、165 ℃、170 ℃、175 ℃、180 ℃。通過測定改性瀝青的相關性能指標確定SEBS的最佳摻量及剪切溫度。

        2.1 15 ℃時延度實驗

        改性瀝青延度隨SEBS摻量、溫度的變化曲線如圖1所示。

        (a) SEBS摻量

        溫度/℃(b) 剪切溫度圖1 不同SEBS摻量、剪切溫度下改性瀝青的延度曲線

        從圖1(a)可以看出,改性瀝青的延度隨SEBS摻量的增加呈現出先增大后減小的變化;當SEBS摻量為5%、剪切溫度為175 ℃時,改性瀝青的延度達到最大值66.7 cm。原因是SEBS在瀝青的輕質組分中溶脹后形成相互“包埋”的空間網絡結構,在外力作用下容易產生平行形變而使外界應力得到有效消散,延度增大,當進一步提高SEBS的摻量,溶脹達到飽和,過量的SEBS粒子游離在瀝青之中,低溫固化后產生微區(qū)、孔洞,在拉力作用下極易形成裂紋,導致改性瀝青的延度下降[6]。從圖1(b)可以看出,相同SEBS摻量的改性瀝青,隨著剪切溫度的升高,其延度值逐漸增大,在170~175 ℃達到最大值后呈現出逐漸降低的變化趨勢,原因是溫度升高使瀝青發(fā)生老化。

        2.2 針入度實驗

        標準針垂直穿入瀝青試樣的深度值即為瀝青的針入度,反映了瀝青在具體測試溫度下的稠度,針入度越小,表明瀝青的硬度越大[7],25 ℃時針入度實驗結果如圖2所示。

        w(SEBS)/%(a) SEBS摻量

        溫度/℃(b) 剪切溫度圖2 不同SEBS摻量、剪切溫度下改性瀝青的針入度曲線

        從圖2(a)可以看出,剪切溫度一定,隨著SEBS摻量的增加(摻量為3%~6%),改性瀝青的針入度急劇下降。這是因為SEBS對瀝青中輕質組分進行吸附,進而發(fā)生溶脹,并在物理交聯的作用下形成穩(wěn)定的三維網絡結構,當SEBS摻量進一步增加,溶脹達到飽和,瀝青針入度下降趨勢逐漸變緩,因此,對SEBS的摻量應控制在6%以內,摻量過高,體系黏稠度太大,不利于分散施工,同時成本也變高。

        從圖2(b)可以看出,在SEBS摻量一定的條件下,改性瀝青的針入度隨著剪切溫度的升高逐漸減小,剪切溫度的升高,促進了SEBS與瀝青的溶脹,物理交聯作用更加充分。剪切溫度超過175 ℃后,改性瀝青發(fā)生了一定程度的老化,針入度急劇增大。

        2.3 軟化點實驗

        軟化點是瀝青混合料的高溫指標,用來表征瀝青的高溫穩(wěn)定性。本實驗采用環(huán)球法,鋼球質量為3.52 g,實驗結果如圖3所示。

        w(SEBS)/%(a) SEBS摻量

        溫度/℃(b) 剪切溫度圖3 不同SEBS摻量、剪切溫度下改性瀝青的軟化點曲線

        從圖3(a)可以看出,隨著SEBS摻量的增加,改性瀝青的軟化點也呈現出急劇上升趨勢,表明SEBS對改性瀝青軟化點的提高效果明顯。從圖3(b)可以看出,隨著剪切溫度的提高,相同SEBS摻量下的改性瀝青軟化點相差并不大,可見剪切溫度對軟化點的影響較小,相互協(xié)同作用并不明顯。進一步增加SEBS摻量,提高剪切溫度,改性瀝青的軟化點趨于平緩。從節(jié)約成本的角度出發(fā),SEBS的摻量應控制在6%以內,并選取較低的剪切溫度。

        2.4 SEBS改性瀝青最佳工藝的確定

        在最佳剪切溫度的選取上,從改性瀝青延度、軟化點、針入度的變化規(guī)律可以明顯看到,170 ℃、175 ℃條件下各項性能指標相差不大,故從經濟性考慮,從溫度最低的角度出發(fā),確定改性瀝青的最佳剪切溫度為170 ℃。

        選取剪切溫度為170 ℃,結合圖1(b)、圖2(b)、圖3(b),SEBS摻量為5%、6%時的各項性能指標如表3所示。

        表3 2種SEBS摻量在170 ℃條件下的瀝青性能指標

        由表3可知,SEBS摻量為 5%與6%時的延度值基本相同,而提高16.7%的SEBS摻量,針入度提高不到1.7%,軟化點下降3.4%,故在保證改性瀝青效果的基礎上,從節(jié)約SEBS原料、追求效益的角度出發(fā),應選取SEBS的摻量為5%為宜。

        2.5 瀝青改性前后的微觀形貌

        瀝青的微觀形貌及改性劑的分布情況如圖4所示。

        (a) 基質瀝青(×1 000)

        (b) SEBS摻量為5%的改性瀝青(×1 000)

        從圖4(a)可以看到,基質瀝青均勻分布,表面較為致密,大體符合均相結構的特征。經SEBS改性后的瀝青,表面有眾多SEBS粒子,經擴散作用與瀝青構成亞穩(wěn)態(tài)的兩相界面過渡層[8],如圖4(b)所示。在圖4(c)中的較高放大倍數下,觀察到SEBS和瀝青之間的界面層非常模糊,幾乎消失不見,SEBS顆粒和瀝青之間沒有明顯的界限,這種較好的相互黏結復相結構,極大地提高了改性瀝青的抗變形能力。經高速剪切作用,SEBS顆粒與其它改性助劑能較均勻地分布在瀝青中,形成相互纏結的網絡結構,使改性瀝青高低溫延度性能得到明顯改善。

        3 結 論

        (1) 提出了SEBS改性瀝青的制備工藝,其主要包括了人工均勻化、剪切乳化、溶脹、二次發(fā)育等過程。

        (2) 確定了SEBS改性瀝青的最佳剪切溫度及SEBS摻量。

        (3) SEBS顆粒通過與瀝青中輕質組分相互溶脹,形成相互纏結的互穿網絡結構,進而改善瀝青高低溫性能。

        參 考 文 獻:

        [1] 張小林,程金星,陶影,等.新型熱塑性彈性體SEBS及其改性的研究進展[J].彈性體,2005,15(6):72-76.

        [2] 錢春香,解建光,王鴻博.SBS和SEBS改性瀝青及混合料抗老化性能[J].東南大學學報(自然科學版),2005,35(6):945-949.

        [3] 王明,余紅偉,魏徵.橡膠粉/SBS復合改性瀝青研究進展[J].彈性體,2016,26(2):86-90.

        [4] SAMUEL ZAPIEN CASTILLO,RIVERA-ARMENTA J L,CHAVEZ-CINCO M Y,et al.Physical and rheological properties of asphalt modified with SEBS/montmorillonite nanocomposite[J].Construction & Building Materials,2016,106:349-356.

        [5] POLACCO G,MUSCENTE A,BIONDI D,et al.Effect of composition on the properties of SEBS modified asphalts[J].European Polymer Journal,2006,42(5):1113-1121.

        [6] 鄭傳峰,陳浩,蘇俊省,等.SEBS改性瀝青實驗研究[J].公路工程,2011,36(2):34-37.

        [7] 高軍,佘萬能.新型熱塑性彈性體SEBS[J].化工新型材料,2004,32(4):21-24.

        [8] OUYANG C,WANG S,ZHANG Y,et al.Thermo-rheological properties and storage stability of SEBS/kaolinite clay compound modified asphalts[J].European Polymer Journal,2006,42(2):446-457.

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