田利明（烏蘭察布市食品藥品檢驗所　烏蘭察布　012000）

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HPLC法測定沙日毛都-8中梔子苷的含量

田利明（烏蘭察布市食品藥品檢驗所烏蘭察布012000）

摘要：目的：探討沙日毛都-8中梔子苷的含量測定方法。方法：用A11tech C18色譜柱，以乙腈—水（12∶88）為流動相，檢測波長為238nm。結果：梔子苷在0.1167～0.6503μg范圍內呈良好的線性關系，平均回收率99.87%（n=6）。結論：用HPLC法測定沙日毛都-8中梔子苷的含量，方法簡便易行，準確可靠。

關鍵詞：HPLC沙日毛都-8梔子苷

沙日毛都-8是傳統(tǒng)的蒙藥制劑，由黃柏、香墨、梔子、甘草、紅花、蓽撥、牛膽粉、黑云香8味中藥組成的復方蒙藥制劑。梔子是方中主藥，梔子含有梔子苷、羥異梔子苷等化合物，梔子苷是梔子的有效成分，故控制其含量有實際意義。本文采用高效液相色譜法精確快速地測定制劑中梔子的含量。

1　儀器與試藥

1.1儀器：日本島津LC-20AT型高壓雙泵、SIL-20A自動進樣閥、SPD-20AT紫外-可見檢測器、CTO-20A柱箱、LCsolution色譜數據工作站；KQ-100型超聲波清洗器；電子天平BS210S（d= 0.1mg）。

1.2試劑與試藥：梔子苷對照品中國藥品生物制品檢定所批號：110749-200512；甲醇、乙腈為色譜純，水為超純水。沙日毛都-8（包頭市達茂旗蒙醫(yī)院制劑室）。

2　方法與結果

2.1色譜條件：采用Zorhax C1（84.6mm×250mm）色譜柱；柱溫25℃；流動相：乙腈—水（12∶88）。檢測波長238nm。流速：1.0mL/min；進樣量20μL。

2.2對照品溶液的制備：精密量取梔子苷對照品，置于25mL容量瓶中，加流動相定容，制成30g/mL的溶液，作為對照品溶液。

2.3供試品溶液的制備：精密稱定本品約0.3g，置具塞容量瓶中,精密加入甲醇25mL，密閉，稱定重量，經超聲波處理30min，放冷，再次稱定重量，用甲醇補足減少的重量，搖勻，取上清液過0.45m微孔濾膜濾過，取濾液，備用。

2.4陰性對照溶液的制備：取自制不含梔子的空白制劑樣品，按處方制備方法制成陰性對照溶液。

2.5系統(tǒng)適應性試驗：在“2.1”色譜條件下，分別吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照液各10μL注入色譜儀，記錄色譜圖，沙日毛都-8中其他組分在梔子苷峰上無干擾，結果見圖1、2、3。

2.6線性關系：精密吸取梔子苷對照品溶液2、4、6、8、10、12μL溶液分別進樣，按“2.1”建立的色譜條件測定，以梔子苷濃度（μg/mL）為縱坐標，峰面積為橫坐標作圖，繪制工作曲線。表明梔子苷在0.1167～0.6503μg范圍內呈良好線性關系。以對照品進樣量（μg）為橫坐標，峰面積為縱坐標,線性回歸方程：Y= 1384583.2-12021.7X，r=0.9998.

2.7精密度試驗：準確吸取30g/mL的對照品溶液10μL，重復6次進樣，相對偏差RSD=0.44%，說明本實驗精密度良好。

2.8重現性試驗：取同一批樣品6份，按“2.1”建立的色譜條件測定梔子苷的含量，樣品平均含量為2.86mg/g，RSD=0.763%，結果表明，本方法重復性良好。

2.9穩(wěn)定性試驗：取同一供試品溶液，每間隔4h進樣1次，在12h內梔子苷峰面積無變化，RSD為0.34%，結果表明，本方法穩(wěn)定性良好。

2.10加樣回收率試驗：精密稱定供試品（含量為1.896mg/g）0.5g，依法操作6份；分別精密加入梔子苷對照品溶液5mL（濃度為0.1324mg/mL），再分別精密加入甲醇20mL，按供試品溶液含量測定項下的方法操作，本方法平均回收率為99.95%，RSD= 0.79%。結果見表1。

表1　梔子苷加樣回收試驗結果

2.11樣品含量測定：以本文方法分別測定供試品6批，結果分別為1.959、1.985、2.031、1.978、2.019、1.973mg/g。

3　討　論

本文參考《中國藥典》2015年版一部梔子苷的含量測定方法，采用高效液相色譜法測定沙日毛都-8中梔子苷的含量，方法快捷，結果準確，重現性好。

參考文獻

[1]國家藥典委員會.《中國藥典》.2015年版.一部.

中圖分類號：R927.2

文獻標識碼：A

文章編號：1672-8351（2016）04-0003-01