菅強(qiáng)

摘 要：粉絲樣品經(jīng)濕法消化后，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）測(cè)定其中的鋁含量。鋁濃度在0.10～50mg/L范圍內(nèi)線性良好（r=0.9998），測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.79%～2.08%，加標(biāo)回收率為96.6%～100.8%。試驗(yàn)表明，方法操作簡(jiǎn)單、分析快速。

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀法（ICP-AES）及其儀器；鋁；粉絲。

鋁對(duì)人體的影響是多方面的，世界衛(wèi)生組織建議將鋁定義為食品污染物并要求嚴(yán)格控制。粉絲是人們喜歡吃的大眾食品，由于粉絲傳統(tǒng)制成工藝中添加明礬，因此人們非常關(guān)心粉絲中鋁的含量。鋁的測(cè)定方法主要有分光光度法、石墨爐原子吸收光譜法等。分光光度法主要是絡(luò)天青S比色法，此法顯色條件要求嚴(yán)格。而石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鋁重現(xiàn)性并不十分理想。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）是近十幾年來發(fā)展迅速的分析方法，操作簡(jiǎn)便快捷。

本文對(duì)樣品消解方式進(jìn)行了探討，優(yōu)化了測(cè)量條件，并對(duì)硝酸濃度和常見共存離子對(duì)鋁的影響進(jìn)行了試驗(yàn)，建立了采用ICP-AES法測(cè)定粉絲樣品中鋁的方法。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：100mg/L，使用時(shí)用硝酸（1+99）逐級(jí)稀釋成鋁標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

IRISintrepid型ACP-AES電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，CID檢測(cè)器，玻璃同心霧化器。

1.2 儀器工作條件

波長396.152nm（I），工作功率1150W，載氣壓力0.17MPa，輔助氣流量為0.15L/min，觀測(cè)方向水平，冷卻氣流量

為14 L/min，蠕動(dòng)泵流轉(zhuǎn)速為100r/min。

1.3 試驗(yàn)方法

稱取剪碎混勻的粉絲樣品0.2～1.0g，置于平底燒瓶中，加濃硝酸20ml，按常規(guī)濕法消化法在電熱板上緩緩加熱，反復(fù)補(bǔ)加適量硝酸，至溶液不再碳化，不產(chǎn)生棕色氣體，加熱消解至近干。冷卻后用硝酸（1+99）將溶液定量轉(zhuǎn)移至10mL帶塞刻度比色管中，同時(shí)做空白。如樣品中鋁含量較高，可以用硝酸（1+99）稀釋。如有白色鹽類析出，定容后過濾，濾液供測(cè)定用。

按儀器工作條件測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品溶液和試劑空白，在工作曲線上計(jì)算粉絲樣品中鋁的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品處理方法的選擇

粉絲中有大量的有機(jī)組成（如淀粉），并有大量無機(jī)鹽類。如果消解不完全，這些基體會(huì)影響鋁的測(cè)定。采用微波消解，產(chǎn)生大量氣體，使消解罐內(nèi)壓力很大，危險(xiǎn)性增大，另外微波消解樣品稱樣量也受到限制，而有時(shí)樣品中鋁含量較低，單純的干法消解能灰化有機(jī)組成，所用時(shí)間較長，所以采用濕法消解樣品。不少濕法消解樣品加高氯酸，盡管高氯酸有利于樣品的消解，但有可能導(dǎo)致等離子體原子化，激發(fā)及電離條件的變化，影響靈敏度。采用硝酸完全能消解樣品，本文選用硝酸濕法消解樣品。

2.2 硝酸濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

試驗(yàn)結(jié)果表明，硝酸濃度增加對(duì)鋁信號(hào)有一定的抑制效應(yīng)，但硝酸濃度小于（2+98）時(shí)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大，試驗(yàn)中保持硝酸濃度（1+99）。

2.3 譜線選擇

從儀器操作軟件譜線數(shù)據(jù)庫中選擇譜線干擾少、靈敏度高的待測(cè)元素波長。鋁的待測(cè)譜線有308.275，309.271，396.125，粉絲樣品經(jīng)消化后主要元素為鉀、鐵、鎂、鈣、硫等，進(jìn)行波長掃描，由波譜圖可看出以上元素在這些波長附近均無明顯吸收峰，選擇波長為396.125nm。

2.4 工作條件的優(yōu)化

RF功率：鋁的熔沸點(diǎn)較高，在ICP炬管中經(jīng)過蒸發(fā)、解離、電離、激發(fā)等過程，增加RF功率，高頻電流能量將加大，使中心通道溫度上升，溫度高有利于上述過程的進(jìn)行，提高鋁譜線強(qiáng)度，但功率的增加，背景干擾也加大，而且功率過大影響炬管使用壽命，選用RF功率1150W。

載氣壓力：載氣壓力是ICP很關(guān)鍵的參數(shù)之一，影響中心通道內(nèi)各種參數(shù)和分布，影響試樣在通道內(nèi)滯留的時(shí)間，增大載氣壓力對(duì)提高信背比、改善檢測(cè)能力有利，但壓力的提高基體影響也嚴(yán)重，試驗(yàn)選定載氣壓力為0.17MPa。

樣品沖洗時(shí)間：為減輕記憶效應(yīng)，分別選定沖洗時(shí)間10、20、30、40s，結(jié)果表明，30s后無記憶效應(yīng)，沖洗時(shí)間為30s。

2.5 共存元素的影響

按試驗(yàn)方法對(duì)2mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，當(dāng)相對(duì)誤差為±5%，以下共存離子（以mg/10ml計(jì)）：K+（0.2），Ca2+、Na+、Fe3+、Li+、Mn2+、Mg2+、Sr2+（0.1）不干擾測(cè)定。

2.6 線性范圍和樣品測(cè)定

試驗(yàn)結(jié)果表明，鋁濃度在0.10～50mg/L范圍內(nèi)符合比爾定律，工作曲線的相關(guān)系數(shù)均大于0.9998。方法測(cè)得檢出限（K=3）為0.028mg/L。

選不同鋁含量的三種粉絲樣品，按試驗(yàn)方法測(cè)定，用工作曲線法計(jì)算結(jié)果，同時(shí)進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表1。按試驗(yàn)方法，對(duì)同一樣品分別用本法和國標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定。鋁的結(jié)果分別為215，210mg/kg（n=3），經(jīng)t檢驗(yàn)，t=0.715