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        幾種糧油檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

        2016-05-14 07:39:19張秀芹
        食品界 2016年6期
        關(guān)鍵詞:溶劑油氣相色譜儀測(cè)定方法

        張秀芹

        人類(lèi)的正常生活離不開(kāi)糧油產(chǎn)品,其在日常生活中的地位和作用對(duì)于所有人來(lái)說(shuō)至關(guān)重要。伴隨著目前我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展和人民生活水平的不斷提高,人們對(duì)糧油產(chǎn)品的重視程度也在逐步提高?,F(xiàn)如今的糧油檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)受到當(dāng)時(shí)經(jīng)濟(jì)狀況的影響,其在具體的使用過(guò)程中存在諸多爭(zhēng)議,因此制定新的糧油檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)勢(shì)在必行。本文就幾種糧油檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行探討研究。

        小麥粉中過(guò)氧化苯甲酰測(cè)定方法

        該測(cè)定方法的原理是將小麥粉中的過(guò)氧化苯甲酰還原成苯甲酸,經(jīng)過(guò)提取和凈化過(guò)程,用氣相色譜儀進(jìn)行相關(guān)測(cè)定,并將檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)。該測(cè)定方法通常用到的儀器有氣相色譜儀、分液漏斗、三角瓶和比色管。具體的操作過(guò)程簡(jiǎn)述如下:

        稱(chēng)取質(zhì)量為5.00 g的樣品,加入0.01 g還原鐵粉、約20粒玻璃珠和20ml乙醚,將其混合均勻,并加入0.5ml鹽酸進(jìn)行搖動(dòng),放置于30℃恒溫水浴鍋中,每隔15分鐘搖動(dòng)1次。經(jīng)2小時(shí)后用快速濾紙濾入分液漏斗。每次用15ml乙醚洗滌,共洗3次,合并濾液。這種方法不僅節(jié)省了檢測(cè)時(shí)間,而且回收率可達(dá)105%,使測(cè)定樣品更及時(shí)。

        經(jīng)過(guò)檢測(cè),我們可以發(fā)現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果基本符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求,一般情況下,制備柱的填補(bǔ)應(yīng)當(dāng)避免與氧的接觸,以免發(fā)生氧化作用。通過(guò)實(shí)驗(yàn)我們還總結(jié)出,與未經(jīng)過(guò)預(yù)老化的填料相比,預(yù)老化的柱填料流失明顯減少,可得到較好的使用效果。經(jīng)過(guò)預(yù)老化處理過(guò)的填料,裝柱后老化只需20小時(shí)左右即可完成。此檢測(cè)方法不僅成本低、簡(jiǎn)便易行,還能夠確保檢測(cè)結(jié)果的有效性。

        優(yōu)質(zhì)稻谷中膠稠度的測(cè)定方法

        該測(cè)定方法的測(cè)定原理為測(cè)量精米粉堿糊化后的米膠冷卻后的流動(dòng)長(zhǎng)度。該測(cè)定方法通常用到的儀器有高速樣品粉碎機(jī)、試管以及水平操作臺(tái)。具體的操作過(guò)程為:在測(cè)定期間分別采用三種KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行膠稠度比對(duì),其對(duì)應(yīng)配制并標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.2mol/LKOH)略有不同,經(jīng)過(guò)標(biāo)注其濃度分別為:0.1 734mol/L、0.2003mol/L、0.21 16mol/L。檢測(cè)結(jié)果表明三種不同濃度的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對(duì)發(fā)現(xiàn),其標(biāo)準(zhǔn)液的濃度越大,其膠稠度也越大,表明膠稠度的大小與KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度直接相關(guān)。

        該方法的測(cè)定結(jié)果由于標(biāo)準(zhǔn)溶液之間的區(qū)別導(dǎo)致所測(cè)得的結(jié)果之間的差異也非常大,經(jīng)過(guò)研究發(fā)現(xiàn),標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與膠稠度的情況成正比,其濃度越小,膠稠度就越小。在這個(gè)實(shí)驗(yàn)測(cè)定過(guò)程中,有一個(gè)非常值得注意的問(wèn)題,那就是保持操作臺(tái)的水平,以免因此對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成重大影響。

        六號(hào)溶劑油對(duì)溶劑殘留量測(cè)定

        溶劑輕汽油是低沸點(diǎn)的有機(jī)物,在一定的溫度下幾乎可以從食油中全部揮發(fā)出來(lái)。在密閉容器內(nèi)固定溫度的條件下,使被測(cè)液體的組分達(dá)到氣化程度,在恒溫密閉容器內(nèi)油樣表面的蒸氣,做為油樣中含有溶劑油的代表。通常操作方法是用氣相色譜法測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果,然后將測(cè)得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較研究。

        該測(cè)定方法通常采用的實(shí)驗(yàn)儀器是氣相色譜儀、氣化瓶以及相應(yīng)的天平。測(cè)得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,組成簡(jiǎn)單的溶劑油對(duì)應(yīng)的色譜峰窄而峰高值較大,組成復(fù)雜的溶劑油對(duì)應(yīng)的色譜峰寬而峰高值較小。這是以峰高值定量出現(xiàn)測(cè)定結(jié)果相差較大的原因。由于氫火焰檢測(cè)器的響應(yīng)值峰面積與注入溶劑油含量線性關(guān)系較好,因此,使用峰面積定量較準(zhǔn)確,即使標(biāo)準(zhǔn)樣中溶劑油組成不同,定量結(jié)果差別也不大。造成誤差的主要原因有:其一,不同廠家的溶劑油的組成成分不同,其各部分比例之間的差異將會(huì)造成最終檢測(cè)結(jié)果之間的差異。其二,不同的溶劑油汽化瓶中受六號(hào)溶劑油對(duì)溶劑殘留量測(cè)定結(jié)果影響,從植物油中揮發(fā)到汽化瓶上部空氣中的溶劑油質(zhì)量與油樣中溶劑油質(zhì)量的比值不相同,將會(huì)導(dǎo)致響應(yīng)值的不同。

        糧油的檢驗(yàn)是我國(guó)技術(shù)發(fā)展的重要項(xiàng)目之一,其與我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和糧食經(jīng)濟(jì)的發(fā)展密切相關(guān),因?yàn)樗粌H關(guān)系到我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的命脈,還直接關(guān)系到兩室的生產(chǎn)、貿(mào)易以及轉(zhuǎn)化等一系列重大問(wèn)題,還在某種程度上影響產(chǎn)品的質(zhì)量、生產(chǎn)的規(guī)范性以及糧食的更加合理利用。面對(duì)現(xiàn)如今競(jìng)爭(zhēng)激烈的國(guó)際形勢(shì)和不斷變化的糧食經(jīng)濟(jì)體系,我國(guó)糧食體系的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)進(jìn)一步與世界接軌,增強(qiáng)自身的競(jìng)爭(zhēng)力,科學(xué)合理的對(duì)糧油檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行探討,使其成為我國(guó)糧食生產(chǎn)和經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要保障。因此,為了適應(yīng)我國(guó)目前檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的改革趨勢(shì)以及科學(xué)化管理,糧油監(jiān)測(cè)工作的規(guī)范和質(zhì)量量度體系的完善勢(shì)在必行。

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