吳曉菊，金英姿，姜麗（新疆輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物技術(shù)分院，新疆烏魯木齊830021）

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亞臨界萃取椒樣薄荷精油的工藝

吳曉菊，金英姿，姜麗
（新疆輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物技術(shù)分院，新疆烏魯木齊830021）

摘要：利用亞臨界技術(shù)萃取椒樣薄荷精油，通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)化液料比、萃取壓力、萃取溫度、萃取時(shí)間四因素對(duì)椒樣薄荷精油得率的影響，結(jié)果表明，亞臨界萃取椒樣薄荷精油的最佳工藝條件為:液料比1.5∶1（mL/g）、萃取壓力0.4 MPa、萃取溫度45℃、萃取時(shí)間60min，椒樣薄荷精油得率為3.108%。

關(guān)鍵詞：亞臨界萃??；椒樣薄荷精油；萃取工藝

椒樣薄荷是唇形科薄荷，屬多年生草本植物，別名歐洲薄荷、胡椒薄荷、黑薄荷，原產(chǎn)歐洲及地中海沿岸一帶，現(xiàn)在美國(guó)、保加利亞、意大利、摩洛哥、印度和我國(guó)都有生產(chǎn)，尤以美國(guó)產(chǎn)量最大，占世界總產(chǎn)量90%。在我國(guó)，新疆伊犁河谷的種植面積達(dá)到全國(guó)的90 %以上。椒樣薄荷是天然香料，有新鮮、強(qiáng)烈的薄荷味，微帶青草氣，味覺上有甜香、清涼、辛辣味，用于風(fēng)熱感冒、風(fēng)溫初起、頭痛、目赤、喉痹、咽喉腫痛、口舌生瘡、牙痛、蕁麻疹、風(fēng)疹等疾病的治療[1]。椒樣薄荷油含有薄荷醇、薄荷酮、薄荷呋喃等主要成分，使得椒樣薄荷精油的風(fēng)味園韻、溫和、清新[2]。

亞臨界流體萃取是以亞臨界狀態(tài)的流體或亞臨界流體的混合溶液為溶媒，與溶質(zhì)在系統(tǒng)內(nèi)相繼經(jīng)過(guò)浸提、蒸發(fā)脫溶、壓縮、冷凝回收等過(guò)程，從天然產(chǎn)物中提取目標(biāo)組分的一種新技術(shù)。亞臨界流體常溫常壓條件下是氣體狀態(tài)，分子的擴(kuò)散性能增強(qiáng)，傳質(zhì)速度快，對(duì)椒樣薄荷中弱極性及非極性物質(zhì)的滲透性和溶解能力顯著提高，得到的精油無(wú)毒、無(wú)害、無(wú)污染、無(wú)殘留、出油率高，被視為綠色環(huán)保、前景廣闊的一項(xiàng)變革性技術(shù)[3]。

1　材料與方法

1.1材料

椒樣薄荷：新疆伊犁地區(qū)種植。

1，1，1，2-四氟乙烷：購(gòu)于廣州中冷貿(mào)易有限公司。

1.2儀器

BS2202S精密天平：賽多利斯公司；亞臨界萃取設(shè)備：河南安陽(yáng)晶華油脂有限公司。

1.3方法

1.3.1萃取操作步驟

1）原理處理:將椒樣薄荷葉和花在40℃下烘干處理72 h，烘干后粉碎過(guò)篩，取40目的粉末備用。

2）萃取:稱取1.5 kg樣品加入萃取釜中，抽真空使系統(tǒng)壓力（表壓）降為0 MPa。將1，1，1，2-四氟乙烷由溶劑罐導(dǎo)入萃取釜，略淹沒椒樣薄荷為止。在攪拌狀態(tài)下加熱，使樣品中油脂充分溶解。萃取一定時(shí)間后，用加壓泵將萃取液導(dǎo)入分離罐，通過(guò)加熱使溶劑不斷氣化，用系統(tǒng)壓縮機(jī)將溶劑蒸汽通過(guò)冷凝器回收到溶劑罐繼續(xù)使用[4]。

3）分離純化：萃取的油脂經(jīng)離心、過(guò)濾后即得成品。

1.3.2單因素試驗(yàn)

分別稱取1.5 kg樣品，對(duì)液料比、萃取溫度、萃取時(shí)間、萃取壓力進(jìn)行單因素試驗(yàn)，計(jì)算椒樣薄荷精油的得率，確定各因素對(duì)精油得率的影響。

椒樣薄荷精油得率/%=精制的椒樣薄荷精油重量（g）/椒樣薄荷粉重量（g）×100

1.3.3正交試驗(yàn)

通過(guò)正交試驗(yàn)法L9（34）研究液料比、萃取溫度、萃取時(shí)間、萃取壓力等因素對(duì)椒樣薄荷精油得率的影響，確定亞臨界萃取椒樣薄荷精油的最佳提取工藝條件，見表1。

表1　正交試驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments

2　結(jié)果與討論

2.1單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1液料比的選擇

稱取1.5 kg椒樣薄荷樣品，分別選擇液料比0.5∶1、1∶1、1.5∶1、2∶1、2.5∶1（mL/g）5種比例關(guān)系，在0.4 MPa，45℃條件下萃取60min，計(jì)算椒樣薄荷精油的得率，結(jié)果見表2。

表2　不同液料比對(duì)椒樣薄荷精油得率的影響Table 2 The effect of different solvent material ratio of peppermint oil

由表2可知，隨著液料比的增加，椒樣薄荷精油得率也逐漸增加，但增幅卻逐漸減小。雖然液料比為2.5: 1（mL/g）時(shí)精油得率最高，但此時(shí)生產(chǎn)成本也相應(yīng)增加，考慮到工業(yè)化生產(chǎn)過(guò)程成本的優(yōu)化，結(jié)合精油得率，最佳液料比選擇1.5∶1（mL/g）。

2.1.2萃取溫度的選擇

稱取1.5 kg椒樣薄荷樣品，分別選擇30、35、40、45、50℃的萃取溫度，在0.4 MPa萃取60min，計(jì)算椒樣薄荷精油得率，確定最佳萃取溫度，結(jié)果見圖1。

圖1　不同萃取溫度對(duì)精油得率的影響Fig.1 The effect of different extracting temperature on the yields of oil

由圖1可見，當(dāng)溫度由30℃增加到45℃時(shí)，隨著溫度的升高，椒樣薄荷精油萃取率呈現(xiàn)上升趨勢(shì)；當(dāng)溫度由45℃增加到50℃時(shí)，隨著溫度的升高，精油萃取率反倒下降。這是因?yàn)闇囟葘?duì)萃取率的影響有兩重性。溫度升高一方面使亞臨界流體密度降低，不利于萃取，另一方面又使分子運(yùn)動(dòng)加快，溶質(zhì)揮發(fā)性和擴(kuò)散速度增加，有利于精油萃取率的提高[5]，因此當(dāng)溫度高于45℃時(shí)，萃取率出現(xiàn)降低現(xiàn)象，所以最佳萃取溫度選擇45℃。

2.1.3萃取時(shí)間的選擇

稱取1.5 kg椒樣薄荷樣品，分別選擇30、60、90、120、150min的萃取時(shí)間，在0.4 MPa、45℃進(jìn)行萃取，計(jì)算椒樣薄荷精油得率，確定最佳萃取時(shí)間，結(jié)果見圖2。

圖2　不同萃取時(shí)間對(duì)精油得率的影響Fig.2 The effect of different extracting time on the yields of oil

由圖2可以看出，萃取時(shí)間由30min增加到60min時(shí)，椒樣薄荷精油得率也相應(yīng)提高；當(dāng)萃取時(shí)間由60min延長(zhǎng)至120min時(shí)，椒樣薄荷精油得率基本保持不變；當(dāng)萃取時(shí)間延長(zhǎng)至150min時(shí)，精油得率略有下降。由于延長(zhǎng)萃取時(shí)間會(huì)造成能耗的增加及工序時(shí)間的延長(zhǎng)，且萃取率無(wú)明顯變化，因此最佳萃取時(shí)間選擇60min。

2.1.4萃取壓力的選擇

稱取1.5 kg椒樣薄荷樣品，分別選擇0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 MPa的萃取壓力，在45℃萃取60min，計(jì)算椒樣薄荷精油得率，確定最佳萃取壓力，結(jié)果見圖3。

圖3　不同萃取壓力對(duì)精油得率的影響Fig.3 The effect of different extracting pressure on the yields of oil

由圖3可知，萃取壓力由0.2 MPa增加到0.4 MPa時(shí)，椒樣薄荷精油得率增加較快，這是由于隨著壓力升高，亞臨界流體密度增加，其溶解能力增強(qiáng)，萃取出得產(chǎn)物增加的較快；當(dāng)萃取壓力由0.4 MPa增加到0.5 MPa時(shí)，萃取率隨壓力增加變得緩慢，這是由于流體密度達(dá)到一定值，壓力對(duì)密度的影響變得不顯著而導(dǎo)致的，且此時(shí)所得精油為暗綠色，這是因?yàn)椴糠秩~綠素隨揮發(fā)油一同被萃取出來(lái)的緣故；而當(dāng)萃取壓力增加到0.6 MPa時(shí)，椒樣薄荷精油得率反倒呈下降趨勢(shì)。因此，綜合考慮精油得率和精油品質(zhì)，最佳萃取壓力選擇0.4 MPa。

2.2亞臨界萃取椒樣薄荷精油正交試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)表1所列液料比、萃取溫度、萃取時(shí)間、萃取壓力作為影響因素，以椒樣薄荷精油得率為指標(biāo)，采用L9（34）正交試驗(yàn)[6]，結(jié)果見表3。

表3　正交試驗(yàn)結(jié)果分析表Table 3 Result of orthogonal test

續(xù)表3正交試驗(yàn)結(jié)果分析表Continue table 3 Result of orthogonal test

由表3極差R直觀分析，進(jìn)行各因素主次排序，A＞D＞B＞C，即液料比的影響最大，萃取壓力次之，萃取時(shí)間的影響最小，最佳工藝條件為A2B2C2D2，即液料比1.5∶1（mL/g）、萃取壓力0.4 MPa、萃取溫度45℃、萃取時(shí)間60min。按照最佳萃取工藝進(jìn)行驗(yàn)證性試驗(yàn)，椒樣薄荷精油得率可達(dá)3.108 %。

3　結(jié)論

研究亞臨界技術(shù)萃取椒樣薄荷的工藝，通過(guò)單因素試驗(yàn)可知，液料比、萃取壓力、萃取溫度、萃取時(shí)間各因素對(duì)椒樣薄荷精油得率的影響都比較大；通過(guò)正交試驗(yàn)得知，液料比對(duì)椒樣薄荷精油得率的影響最大，萃取壓力次之，萃取時(shí)間的影響最小；亞臨界萃取椒樣薄荷精油的最佳工藝參數(shù)是:液料比1.5∶1（mL/g）、萃取壓力0.4 MPa、萃取溫度45℃、萃取時(shí)間60min。在此條件下，椒樣薄荷精油得率為3.108 %。

參考文獻(xiàn)：

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[6]王欽德,楊堅(jiān).食品試驗(yàn)設(shè)計(jì)與統(tǒng)計(jì)分析[M].北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社,2003:330-367

Study on Subcritical Extraction of Peppermint Oil

WU Xiao-ju，JIN Ying-zi，JIANG Li
（Food and Biological Technology Branch，Xinjiang Light Industry Technology Vocation College，Urumqi 830021，Xingjiang，China）

Abstract：Using the subcritical extraction technology and peppermint essential oil，through orthogonal test optimization of soluble material ratio，extraction pressure，extraction temperature，extraction time and other factors on the peppermint essential oil yield effect，the results showed that the best process condition was determined by orthogonal test：soluble material ratio 1.5∶1（mL/g），extraction pressure 0.4 MPa，extraction temperature 45℃、extraction time 60min，peppermint oil yield was 3.108 %.

Key words：subcritical extraction；peppermint oil；extraction

DOI:10.3969/j.issn.1005-6521.2016.05.013

基金項(xiàng)目:新疆輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院校企合作項(xiàng)目（XJQG201401）

作者簡(jiǎn)介:吳曉菊（1973—），女（回），副教授，碩士，主要研究方向?yàn)樯锛夹g(shù)及應(yīng)用。

收稿日期：2014-11-12