◎ 彭曉婭，董 祥

（武漢東湖學(xué)院，湖北 武漢 430212）

亞硝酸鹽是一種廣泛存在于土壤、水體及蔬菜中，性質(zhì)非常不穩(wěn)定且很容易降解的無機(jī)鹽。通常，硝酸鹽和亞硝酸鹽作為防腐劑和發(fā)色劑應(yīng)用于肉類、泡菜等食品生產(chǎn)加工中。然而，有研究發(fā)現(xiàn)，硝酸鹽、亞硝酸鹽與人類先天畸變有關(guān)系[1]。還有研究數(shù)據(jù)表明，硝酸鹽、亞硝酸鹽暴露可能造成上消化道惡性腫瘤，特別是食管癌[2]，亞硝酸鹽可以在人體內(nèi)長期積累，長期食用或一次性攝入過多就會引起中毒。近年來，眾多學(xué)者對食品中硝酸鹽、亞硝酸鹽檢測的準(zhǔn)確性與定量性進(jìn)行不斷地摸索與大量研究，并取得了一定成果?，F(xiàn)今，硝酸鹽和亞硝酸鹽的檢測方法主要有快速檢測法[3]、光譜法[4]、電化學(xué)法[5]和色譜法[6]。

1 試驗儀器和試劑

1.1 試驗儀器

WFJ7200型可見光分光光度計，尤尼柯（上海）儀器有限公司；JY系列多功能電子天平，上海衡平儀器儀表廠；UPT-I-5T優(yōu)普系列超純水器，成都超純科技有限公司；GZX-9240 MBE數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱，上海博迅實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；XM-01多功能手持?jǐn)嚢铏C(jī)，寧波沃克多電器有限公司。

1.2 試驗試劑

200 μg/mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，5 μg/mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液，0.01%中性紅水溶液，0.2% 8-羥基喹啉乙醇溶液，3 mol/L HCl，7 mol/L氨水溶液。

2 試驗方法

2.1 波長對吸光度的影響

吸取200 μg/mL的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL到25 mL比色管中，再加0.01%中性紅溶液1.8 mL、3 mol/L鹽酸2 mL，蒸餾水10 mL左右，搖勻，靜置5 min后繼續(xù)添加0.2% 8-羥基喹啉乙醇溶液2 mL和7 mol/L氨水2.5 mL，定容至25 mL后振蕩混合均勻。同時，配制試劑空白對照組，5 min后以空白組試劑為對比，用可見光分光光度計測量不同波長下的吸光度。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取5 μg/mL的亞硝酸鈉工作液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0、5.5 mL和6.0 mL到25 mL比色管中，分別加0.01%中性紅溶液1.8 mL、3 mol/L鹽酸2 mL，蒸餾水10 mL左右，搖勻，靜置5 min后加0.2% 8-羥基喹啉乙醇溶液2 mL、7 mol/L氨水2.5 mL，定容至25 mL后振蕩混合均勻，以試劑空白為對照，測量λ=560 nm處溶液吸光度。然后記錄數(shù)據(jù)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.3 樣品的處理和測定

在學(xué)校周圍超市及菜市場購買20種腌菜樣品（散裝15份，袋裝5份），將這20種腌菜用攪拌機(jī)處理，用天平分別精確稱取粉碎后的腌菜樣品10 g置于小燒杯中，再往各燒杯中加60 mL蒸餾水浸泡30 min，加入活性碳脫色，分別過濾濾液至100 mL容量瓶中，并定容。吸取15種濾液到25 mL比色管中，分別加0.01%中性紅溶液1.8 mL、3 mol/L鹽酸2 mL，蒸餾水10 mL左右，搖勻，靜置5 min后加0.2% 8-羥基喹啉乙醇溶液2 mL、7 mol/L氨水2.5 mL，定容至25 mL后振蕩混合均勻，以試劑空白為對照，在λ=560 nm處測量溶液吸光度。每種樣品重復(fù)測定3次，取平均值。

3 結(jié)果與分析

3.1 吸收曲線的繪制

以吸光度為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示。

圖1 吸收曲線圖

由圖1可知，在λ=560 nm處有最大吸收。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)吸收曲線的繪制

以吸光度為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2所示。直線方程A=-0.001 69+0.262 32C，相關(guān)系數(shù)R=0.998 73。

圖2 標(biāo)準(zhǔn)吸收曲線圖

3.3 加標(biāo)回收試驗

運(yùn)用試驗得到的試劑用量和加入次序，應(yīng)用于亞硝酸鹽的回收率測定。選擇5個樣品，各做3個平行實驗，分析其加標(biāo)回收率，結(jié)果見表1。

表1 亞硝酸鈉的回收率測定結(jié)果表

由表1結(jié)果可知，此方法測定亞硝酸鈉的回收率均值為94.88%，回收率較高，說明8-羥基喹啉分光光度計法測定腌菜中的亞硝酸鹽準(zhǔn)確度較高，選擇性好，而且操作簡單，很適合中小型實驗室和檢測中心的推廣，也能有效地檢測出食品中硝酸鈉和亞硝酸鈉鹽的含量。

3.4 市售的腌菜中亞硝酸含量

市售腌菜中亞硝酸鹽測定結(jié)果見表2

表2 市售腌菜中亞硝酸鹽測定結(jié)果表

由表2前后做對比可知，散裝腌菜相比包裝腌菜中的亞硝酸鹽含量要高一些。分析應(yīng)該是散裝大都采用家庭腌制方式，在生產(chǎn)過程中還會根據(jù)自己的喜好對工藝條件、腌制時間和腌制方式有不同的改善。而且生產(chǎn)經(jīng)營者的食品加工常識較匱乏，所以使得散裝腌制品亞硝酸鹽含量較高。同時，散裝品大都暴露在環(huán)境中，容易受到環(huán)境中各種微生物的影響，而包裝好的腌菜則是真空包裝，隔絕了環(huán)境中微生物的污染，這也是導(dǎo)致散裝產(chǎn)品的亞硝酸鹽含量高于包裝產(chǎn)品的原因。測得20種腌菜制品中的亞硝鹽含量都沒有超過國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)20 mg/kg，可放心食用，但不提倡長期食用。

4 結(jié)論

采用8-羥基喹啉分光光度法測量常見腌制食品中的亞硝酸鹽含量，反應(yīng)體系在λ=560 nm處有最大吸收峰，試驗簡便、快捷、高效，與國標(biāo)法中分光光度法相比，優(yōu)點在于生成物不受時間和溫度的影響。試驗測得的亞硝酸鹽和吸光度之間的直線方程A=-0.001 69+0.262 32C，相關(guān)系數(shù)R=0.998 73。在隨后的回收率試驗中，達(dá)到了94.88%左右的回收率，試驗的可信度較高。測得的20種腌制食品均沒有超過國家規(guī)定的20 mg/kg，但是散裝樣品較包裝樣品的亞硝酸鹽含量高，人們?nèi)粘Ｊ秤眠€是盡量選擇包裝好的腌制食品，最好是以新鮮蔬菜為主食。長期食用腌制食品的話，亞硝酸鹽會在人體內(nèi)累計，并轉(zhuǎn)化為強(qiáng)致癌物N-亞硝胺，危害人體健康。

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[4]徐 霞，應(yīng)興華，段彬伍，等.蔬菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽測定方法的研究進(jìn)展[J].農(nóng)業(yè)基礎(chǔ)科學(xué)，2005，21（5）：149.

[5]李 珊.某些農(nóng)藥殘留及硝酸鹽,亞硝酸鹽的毛細(xì)管電泳和電化學(xué)分析研究[D].福州：福州大學(xué)，2003.[6]史東坡.蔬菜中的硝酸鹽、亞硝酸鹽的氣相色譜法測定[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2008，18（2）：245-246.