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        HPLC法測定復(fù)方對乙酰氨基酚片含量

        2016-05-04 17:46:08魯波
        科學(xué)與財富 2016年10期
        關(guān)鍵詞:HPLC法含量測定

        魯波

        摘 要:目的:建立復(fù)方對乙酰氨基酚片中乙酰水楊酸、對乙酰氨基酚以及咖啡因含量的具體檢測方法。方法:在測定的過程中采用高效液相色譜儀,將C18當(dāng)做色譜柱,將PH值為3.0的0.05M磷酸二氫鉀-配比為75:25的甲醇當(dāng)做流動相,檢測的波長為254nm,同時在測定的過程中還要采用外標(biāo)法進行測定。結(jié)果:在對3種成分進行檢測之后發(fā)現(xiàn),其具有非常好的線形關(guān)系,此外,在分離度方面也完全符合檢測的要求。結(jié)論:采用高效液相色譜法對復(fù)方對乙酰氨基酚片的含量進行測定操作非常的簡單,同時測定的結(jié)果精確性強,所以也可以將其當(dāng)做復(fù)方對乙酰氨基酚片的基本檢驗方法。

        關(guān)鍵詞:復(fù)方對乙酰氨基酚片;HPLC法;含量測定

        復(fù)方對乙酰氨基酚片是一種臨床上比較常用的解熱鎮(zhèn)痛的藥物,它在應(yīng)用的過程中療效非常好,同時在使用的時候也不會產(chǎn)生非常明顯的副作用,所以在這種藥物也得到了非常廣泛的應(yīng)用,相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的含量測定當(dāng)中采用容量法、中和法、重氮化法以及氧化還原的方法對3種主要的成分進行測定處理在測定的時候,不同的組分之間可以形成良好的玻璃管理,同時還具備良好的線形關(guān)系,這種方法比較簡單,準(zhǔn)確性也比較強,所以也比較適合應(yīng)用在本品的質(zhì)量控制工作中。

        1、儀器藥品及試劑

        SP8810液相色譜儀,CC100紫外可見光檢測器,SP4270積分儀。對乙酞氨基酚對照品由中國藥品生物檢定所提供,乙酞水楊酸(含量99.8%),咖啡因(99.6%),以及樣品均由赤峰永巨制藥廠提供,甲醇、磷酸二氫鉀為分析純。

        2、色譜條件

        流動相:0.05M磷酸二氫鉀(磷酸調(diào)pH3.0)一甲醇(75:25),流速0.8ml/min,檢測波長254nm,靈敏度0.1,室溫,進樣量10μl。

        3、實驗方法

        線形關(guān)系:精確稱取乙酰水楊酸對照品25mg,對乙酰氨基酚對照品12mg,將其放置在容積為50ml的容量瓶當(dāng)中。加入35ml的流動相,同時采用超聲的方式使其充分的溶解。還要精確的稱取咖啡因?qū)φ掌?5mg,將其放置在容積為50ml的容量瓶當(dāng)中,加入流動至刻度的位置。精確量取上述對照品溶液10ml,加入適量的流動相使其到達刻度,分別取上述對照品溶液3.5、4.0、4.5、5.0、5.5、6.0、6.5ml,將其放置在容積為10ml的容量瓶當(dāng)中,使用流動相將其稀釋到刻度的位置,之后進行搖勻處理,取出上述10μl上述的溶液,注入HPLC,將峰面積當(dāng)做縱坐標(biāo),將濃度當(dāng)做橫坐標(biāo)開展直線方程回歸分析,如表1、表2、表3所示:

        回歸啦試驗:用藥用天平精確的稱取適量的對照品,將其配制成3批濃度完全不同的溶液,同時還要按照配方的要求加入輔料,將其制成試液,在過濾之后,每一種濃度都要取出3份進樣,其容積為10μl,之后對平均回收率進行計算。

        重現(xiàn)性試驗:取線性關(guān)系實驗的溶液5—10ml,將其連續(xù)進樣5次,得出對乙酰氨基酚的RSD為0.59%,乙酰水楊酸的RSD為0.88%,咖啡因的RSD為0.71%。

        穩(wěn)定性試驗:精確的量取上述重現(xiàn)性試驗當(dāng)中所使用的溶液,將其分別放置2、4、6、8小時,4個時間間隔對其進行實驗,在實驗中發(fā)現(xiàn)隨著時間的推移,峰面積的變化并不是十分的明顯。

        干擾性試驗:精確稱取輔料適量,將其按照處方的比例配置成輔料溶液,將其進行過濾處理,取出10μl的過濾液,將其注入色譜儀中,對色譜圖進行記錄,40分鐘之內(nèi)沒有出現(xiàn)吸收峰。

        有關(guān)物質(zhì)測定:根據(jù)部頒標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)物質(zhì)對游稗水楊酸檢查限度,可取一定量的水楊酸對照溶液是行峰面積比較。其樣品溶液在咖啡因峰前能分離水楊酸,分離度大于2。

        樣品測定:取出10片本品,對其進行稱定,同時還要進行研細處理,,稱取適量的樣品,加入流動相,流動相的容積為70ml,采用超聲溶解的方式加以處理,之后加入流動相,最終的容積為100ml,將其搖勻和過濾處理,取出5ml的濾液,加入流動相至10ml,將其當(dāng)做樣品溶液。

        另取對照品對乙酞氨基酚12.6mg,乙酞水楊酸23mg,置100m1容量瓶中,加流動相70m1,振搖溶解。另取咖啡因15mg置50m1容量瓶中,加流動相溶解成50m1,搖勻,精密量取該溶液l0l加到上述100m1容量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻。精密量取該溶液5m1,加流動相稀釋至l0ml,作為對照品溶液。分別取供試品、對照品溶液各10ml注入液相色譜儀,外標(biāo)法計算含量。

        取某藥廠生產(chǎn)的復(fù)方對乙酞氨基酚片,分別用部頒標(biāo)準(zhǔn)和新建立標(biāo)準(zhǔn)檢驗,其含量測定結(jié)果為部頒方法:乙酞水楊酸98.6%,對乙酞氨基酚97.4%,咖啡因100.096%HPLC法:乙酞水楊酸98.9%,對乙酞氨基酚97.8%,咖啡因100.1%。

        4討論

        高效液相色譜分析的流程。由泵將儲液瓶中的溶劑吸入色譜系統(tǒng),然后輸出,經(jīng)流量與壓力測量之后,導(dǎo)入進樣器。被測物由進樣器注入,并隨流動相通過色譜柱,在柱上進行分離后進入檢測器,檢測信號由數(shù)據(jù)處理設(shè)備采集與處理,并記錄色譜圖。廢液流入廢液瓶。遇到復(fù)雜的混合物分離(極性范圍比較寬)還可用梯度控制器作梯度洗脫。這和氣相色譜的程序升溫類似,不同的是氣相色譜改變溫度,而HPLC改變的是流動相極性,使樣品各組分在最佳條件下得以分離。

        高效液相色譜的分離過程。開始樣品加在柱頭上,假設(shè)樣品中含有3個組分,A、B和C,隨流動相一起進入色譜柱,開始在固定相和流動相之間進行分配。分配系數(shù)小的組分A不易被固定相阻留,較早地流出色譜柱。分配系數(shù)大的組分C在固定相上滯留時間長,較晚流出色譜柱。組分B的分配系數(shù)介于A,C之間,第二個流出色譜柱。若一個含有多個組分的混合物進入系統(tǒng),則混合物中各組分按其在兩相間分配系數(shù)的不同先后流出色譜柱,達到分離之目的。

        不同組分在色譜過程中的分離情況,首先取決于各組分在兩相間的分配系數(shù)、吸附能力、親和力等是否有差異,這是熱力學(xué)平衡問題,也是分離的首要條件。其次,當(dāng)不同組分在色譜柱中運動時,譜帶隨柱長展寬,分離情況與兩相之間的擴散系數(shù)、固定相粒度的大小、柱的填充情況以及流動相的流速等有關(guān)。所以分離最終效果則是熱力學(xué)與動力學(xué)兩方面的綜合效益。

        經(jīng)過以上試驗證明,該方法能夠準(zhǔn)確測定其各成分含量,與部頒法無顯著差別。此方法可靠,快速方便,操作簡單,結(jié)果穩(wěn)定,同時也提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。

        參考文獻:

        [1]付宏慧.對乙酰氨基酚片微生物限度檢查法方法的驗證[J].黑龍江科技信息.2009(14)

        [2]石向群,方莉,徐秀景,魏山青,張揚.液相色譜法測定對乙酰氨基酚片的含量[J].廣州化工.2012(01)

        [3]楊寶翠,劉鳳武,屈云萍.復(fù)方對乙酰氨基酚片制粒工藝研究[J].臨床合理用藥雜志.2013(07)

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