李立剛,王振明,馮海洲(.雅安世佳微爾科技有限公司,四川成都 6009;.廣東新勁剛新材料科技股份有限公司,廣東佛山586; .泉州眾志金剛石工具有限公司,福建泉州 60)

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化學(xué)法制備超細(xì)鐵粉在金剛石工具中的應(yīng)用趨勢(shì)

李立剛1,王振明2,馮海洲3
(1.雅安世佳微爾科技有限公司,四川成都 610091;2.廣東新勁剛新材料科技股份有限公司,廣東佛山528216; 3.泉州眾志金剛石工具有限公司,福建泉州 362012)

摘 要:利用化學(xué)法制備粒徑在3μm左右的超細(xì)鐵粉,其鐵含量達(dá)到98.2%,比表面積大,燒結(jié)活性強(qiáng)。通過(guò)添加超細(xì)鐵粉制作鐵基胎體配方進(jìn)行燒結(jié)實(shí)驗(yàn),研究其燒結(jié)性能和合金化效果;通過(guò)測(cè)試胎體物理性能,研究超細(xì)鐵粉對(duì)胎體的力學(xué)性能和耐熱性的影響;通過(guò)對(duì)比切割實(shí)驗(yàn),探討了超細(xì)鐵粉鐵基胎體配方在使用性能上的提高。

關(guān)鍵詞:超細(xì)鐵粉;合金化;燒結(jié)性能;金剛石工具

1　前言

隨著競(jìng)爭(zhēng)的加劇,國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)金剛石工具提出了更低成本、更高品質(zhì)、更高效率的要求。雖然鈷基金屬結(jié)合劑具有優(yōu)異的綜合機(jī)械性能,有對(duì)金剛石良好的把持力、優(yōu)良的紅硬性而被廣泛的應(yīng)用[3],但是鈷粉價(jià)格高、資源缺乏、制作成本高昂,因此尋求更加經(jīng)濟(jì)適用的替代品即成為眾多金剛石工具制造廠家所追求的目標(biāo)。

二十多年來(lái),金剛石工具行業(yè)內(nèi)的技術(shù)人員在鐵基配方代鈷研究上做了大量工作,目前已達(dá)到了相當(dāng)高的水平。在大部分切磨加工領(lǐng)域,濕切和磨削加工Fe元素含量可高至80%wt,干切也可用到60%wt,甚至更高。實(shí)踐證明,使用恰當(dāng)?shù)蔫F基粉末原料才能保證在降低成本的同時(shí)獲得優(yōu)異的性能,應(yīng)用優(yōu)質(zhì)Fe基合金粉或者超細(xì)Fe粉是最有效的技術(shù)途徑和手段。

Fe元素被廣泛關(guān)注的原因是其與鈷具有相同的外層電子結(jié)構(gòu),物理和化學(xué)性質(zhì)相近,而且成本低廉。但是普通還原鐵粉(即使是二次精還原鐵粉)或電解鐵粉燒結(jié)溫度高,與銅錫等元素合金活性差,可控工藝范圍窄、燒結(jié)穩(wěn)定性差,這些因素制約著鐵基結(jié)合劑的應(yīng)用和發(fā)展[4,5]。由粉末冶金相關(guān)知識(shí)可知,粉末粒度越小,比表面積越大,燒結(jié)活性越高,擴(kuò)散行程越短,既能有效地降低粉料的燒結(jié)溫度,同時(shí)又能顯著提高燒結(jié)體的合金化效果,實(shí)驗(yàn)證明,使用粒度在10μm以下的超細(xì)鐵粉可以克服普通鐵粉的缺陷。

目前制備超細(xì)鐵粉的方式主要包括:羰基法、化學(xué)法等[6]。而化學(xué)法主要是指液相共沉淀法。

羰基制粉法成本高,制約了羰基鐵粉在金剛石工具中應(yīng)用;化學(xué)法制備的超細(xì)鐵粉具有與羰基鐵粉類似的粒徑及粒度分布,其比表面積和燒結(jié)活性都類似,同時(shí)又有不規(guī)則形狀的特點(diǎn),最重要的是具有明顯的價(jià)格優(yōu)勢(shì);兩種方法獲得的超細(xì)鐵粉相比普通還原鐵粉而言價(jià)格雖較高,但是性能方面的優(yōu)異表現(xiàn)足以吸引很多人的關(guān)注。

雅安世佳微爾科技有限公司通過(guò)多年的研究積累和生產(chǎn)實(shí)踐,已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了化學(xué)法大批量生產(chǎn)粒度在1～10μm之間的超細(xì)鐵粉,與羰基鐵粉相比,其制造成本相對(duì)較低,具有明顯的價(jià)格優(yōu)勢(shì);形貌多為無(wú)規(guī)則和鏈球狀,壓制性能好;粒度與羰基粉類似,同樣具備活性強(qiáng),燒結(jié)溫度低的特點(diǎn)。與還原鐵粉相比雖然價(jià)格高,但其顆粒細(xì)小,粒度分布范圍窄,比表面積大,燒結(jié)溫度低,燒結(jié)性能穩(wěn)定,斷面細(xì)膩,組織均勻,其抗彎強(qiáng)度與致密化程度,均能夠與高鈷胎體配方相媲美,能夠滿足高檔金剛石工具實(shí)際生產(chǎn)中降低成本、提高產(chǎn)品性能的要求?；瘜W(xué)法制備的超細(xì)鐵粉最先在陶瓷加工用金剛石工具系列產(chǎn)品中取得成功應(yīng)用,已獲得了多個(gè)優(yōu)良使用性能的磨邊輪和滾刀配方,且焊接性能優(yōu)良[7]。經(jīng)過(guò)近十年的推廣應(yīng)用,已被國(guó)內(nèi)外多個(gè)金剛石工具制造商使用,涉及各種磨切產(chǎn)品。以下實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)探討超細(xì)鐵粉金屬結(jié)合劑胎體與還原鐵粉胎體的性能差異。

2　實(shí)驗(yàn)

2.1原料

超細(xì)鐵粉采用雅安世佳微爾公司生產(chǎn)的超細(xì)鐵粉牌號(hào)UHF,還原鐵粉選用國(guó)內(nèi)某廠使用優(yōu)質(zhì)礦石制成的精還原鐵粉300目,其它為300目的電解銅粉,300目錫粉,300目鎳粉,國(guó)內(nèi)某廠生產(chǎn)的鐵銅類合金粉:合金粉A、合金粉B。

2.2樣品制備及性能測(cè)試

所有樣品均采用80k VA金海威-熱壓燒結(jié)機(jī)進(jìn)行燒結(jié),樣品尺寸:30mm×12mm×6mm。按理論用量的102%進(jìn)行投料,燒結(jié)壓力為380MPa,燒結(jié)成樣塊經(jīng)打磨拋光后進(jìn)行致密度、硬度、抗彎強(qiáng)度等測(cè)試。

產(chǎn)品測(cè)試選取同一配方,分別使用UHF、還原Fe粉制作空白樣塊與Φ114鋸片,比較樣塊的物理機(jī)械性能,并測(cè)試鋸片的干切鋒利度及使用壽命。

主要物理性能測(cè)試設(shè)備:丹東百特激光粒度測(cè)試儀、松裝密度測(cè)試儀、硬度計(jì)、WE-100型萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)、ICP成分分析儀、氫損爐、掃描電鏡、makita角磨機(jī)。

3　實(shí)驗(yàn)結(jié)果及性能

3.1超細(xì)鐵粉UHF的粒度、微觀形貌

表1為UHF的粒度、松裝密度及組成等物理性能參數(shù),從D50等數(shù)據(jù)可以看出超細(xì)鐵粉UHF的粒徑小,粒度分布范圍窄,具有較小的松裝比。通過(guò)掃描電鏡圖片(圖1)可以發(fā)現(xiàn)樣品形貌為無(wú)規(guī)則狀,有許多小顆粒堆疊而成的二次顆粒,但其原始粒度均在3μm左右。正是因?yàn)槠淞６燃?xì)、松裝比小、均勻性好、形狀不規(guī)則,相比還原鐵粉,UHF具有更高的活性、更大的比表面積,也具有更好的燒結(jié)性能。

表1　超細(xì)鐵粉UHF粉料性能及組成Table 1 Properties and constituents of ultrafine iron UHF powder

圖1　UHF微觀形貌圖Fig.1 Micrograph of UHF

3.2單質(zhì)超細(xì)鐵粉UHF和還原鐵粉的燒結(jié)后性能對(duì)比

將UHF與還原Fe粉分別制成30mm×12mm ×6mm樣塊,測(cè)試其物理機(jī)械性能,見(jiàn)表2、表3:

表2　UHF燒結(jié)樣塊的物理機(jī)械性能Table 2 Physical and mechanical properties of sintered specimens of UHF

表3　300目還原鐵粉燒結(jié)樣塊的物理機(jī)械性能Table 3 Physical and mechanical properties of sintered specimens of 300 mesh reduced iron powder

從表中數(shù)據(jù)可以看出,UHF樣塊的致密度隨溫度升高而升高,到700℃后,其致密度逐漸趨于穩(wěn)定,硬度和抗彎強(qiáng)度先隨溫度增高而增高,至750℃達(dá)到峰值,繼續(xù)升溫呈下降趨勢(shì),這是因?yàn)殡S著溫度增高,其晶粒粗大力學(xué)性能下降,溫度過(guò)高部分合金成分流失造成致密度下降。

還原鐵粉燒結(jié)性能明顯較差,在700℃下根本無(wú)法燒結(jié)成型,所以對(duì)于其性能的測(cè)試以750℃開(kāi)始。由表3數(shù)據(jù)可知,同樣溫度下普通鐵粉的燒結(jié)致密度均不如超細(xì)鐵粉,表面硬度不高且隨著溫度變化而波動(dòng),燒結(jié)性能不穩(wěn)定,合金化程度低,其抗彎強(qiáng)度僅為UHF的一半。峰值溫度為800℃,比UHF高出50℃,而且溫度升降50度力學(xué)性能波動(dòng)很大,工藝穩(wěn)定性差。

從抗彎斷裂曲線上來(lái)看,沒(méi)有塑性變形,兩者均屬于典型的脆性斷裂。在掃描電鏡下觀察樣塊斷口,見(jiàn)圖2,可以看出還原鐵粉斷面粗糙,缺陷多,還夾雜有大量無(wú)規(guī)則分布的顆粒狀不完全燒結(jié)組織和不均勻燒結(jié)孔隙,這也正是其硬度等機(jī)械性能不穩(wěn)定的根源。這也直接影響其制造的產(chǎn)品使用性能穩(wěn)定性。而UHF的燒結(jié)斷面組織均勻細(xì)膩,這也正是其性能穩(wěn)定的重要原因。

圖2　(a)UHF750℃;(b)粗鐵粉800℃斷面SEM圖片F(xiàn)ig.2 The bending fracture curve of the UHF and the reduced iron powder sample

3.3超細(xì)鐵粉UHF與其他單質(zhì)粉的混合燒結(jié)測(cè)試

表4　混合粉配比表Table 4 The proportioning table of mixed powders

表5　不同配比混合粉燒結(jié)后的機(jī)械性能Table 5 Mechanical properties of the mixed powders of different ratio after sintering

選擇了不同鎳、錫、超細(xì)鐵粉(UHF)的含量來(lái)改變整個(gè)配方體系的銅鎳比、銅錫比和鐵銅比,其中UHF占有大部分比重,用以考察UHF與常見(jiàn)粉末鎳、銅、錫的合金化程度。

從表4、表5數(shù)據(jù)看出,超細(xì)鐵粉UHF在與鎳、銅、錫粉在燒結(jié)實(shí)驗(yàn)中有良好的合金化效果,在鎳含量適中、錫含量不高的情況下,800℃即能完全燒結(jié),且燒結(jié)性能穩(wěn)定,這也表明其燒結(jié)活性較高。從斷口SEM圖片(圖3)看出,其組織細(xì)膩,分布均勻,無(wú)明顯團(tuán)聚、長(zhǎng)大現(xiàn)象,宏觀表現(xiàn)為脆性斷裂,且其抗彎強(qiáng)度均在1100MPa以上,從而可表明在與單質(zhì)混合粉料的燒結(jié)中,UHF能夠充分合金化并顯著提升燒結(jié)體的機(jī)械性能。

3.4超細(xì)鐵粉UHF與還原Fe粉的產(chǎn)品應(yīng)用測(cè)試

采用現(xiàn)有的配方F,分別使用UHF與還原鐵粉制成樣塊(不含金剛石)來(lái)對(duì)比樣塊的性能,并制作114鋸片(僅是使用的Fe粉不同,其余材料和配比完全相同),對(duì)鋸片做切割測(cè)試,對(duì)比二者的干切鋒利度與壽命。

表6　配方F的配比說(shuō)明(wt%)Table 6 The ratio specification of formula F(wt%)

兩種樣塊的性能見(jiàn)表7:

表7　FU與FH樣塊的物理機(jī)械性能Table 7 Mechanical properties of FU and FH samples

可以看出,采用還原鐵粉的FH與使用UHF的FU在致密度上有一定差異,硬度相差微小,抗彎強(qiáng)度則有較明顯降低。切割對(duì)比數(shù)據(jù)見(jiàn)表8。

表8　FU與FH的切割性能數(shù)據(jù)Table 8 The cutting performance of FU and FH

可以看出,FU相比FH無(wú)論干切鋒利度與壽命都有超過(guò)20%的提升,最重要的是胎體的耐熱性有明顯的區(qū)別,這是造成干切鋒利性與壽命改善的直接原因;而其根本原因應(yīng)是采用超細(xì)鐵粉后胎體的微觀形態(tài)有明顯的改變。

4　結(jié)論

(1)通過(guò)化學(xué)法制備的超細(xì)鐵粉UHF粒徑在3μm左右,與傳統(tǒng)的還原鐵粉相比,其粒度細(xì)小,粒度范圍窄,燒結(jié)活性高,且組織更為均勻,性能更穩(wěn)定。

(2)超細(xì)鐵粉UHF與單質(zhì)粉Cu、Ni、Sn混合燒結(jié),能充分表現(xiàn)出其良好的燒結(jié)活性和低溫合金化效果。

(3)超細(xì)鐵粉UHF應(yīng)用在干切片中,表現(xiàn)出耐熱性良好,對(duì)比還原鐵粉其干切鋒利度與使用壽命均提高20%,具有明顯的優(yōu)勢(shì)。

參考文獻(xiàn):

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The Application Trend of Ultrafine Iron Powder Prepared by Chemical Method in Diamond Tools

LI Li-gang1,WANG Zhen-ming2,FENG Hai-zhou3
(1.Ya'an Sagwell Science and Technologies Co.,Ltd,Chengdu,Sichuan,China 610091; 2.Guangdong Kingstrong New Materials Co.,Ltd,Foshan,Guangdong,China 528216; 3.Quanzhou Zhongzhi Diamond Tool Co.,Ltd,Quanzhou,Fujian,China 362012)

Abstract:Ultrafine iron powder of a grain diameter of 3μm prepared through chemical method has a Fe content of 98.2% with large specific surface and a strong sintering activity.The sintering properties and alloying result of it have been studied through sintering experiment in which iron-based matrix formula has been prepared by adding ultrafine iron powder;the influence of ultrafine iron powder on the mechanical properties and heat resistance of the matrix has been studied through the test of physical properties of the matrix;and the improvement of operational performance of ultrafine iron powder based matrix formula has been discussed through comparation of the cutting experiment.

Keywords:ultrafine iron powder;alloying;sintering property

作者簡(jiǎn)介:李立剛(1973-)男,雅安世佳微爾科技有限公司技術(shù)研發(fā)部經(jīng)理。主要從事金剛石工具及粉末應(yīng)用研發(fā)工作。Linky1999@163.com.

收稿日期:2015-12-10

中圖分類號(hào):TQ164

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

文章編號(hào):1673-1433(2016)02-0005-05

引文格式:李立剛,王振明,馮海洲.化學(xué)法制備超細(xì)鐵粉在金剛石工具中的應(yīng)用趨勢(shì)[J].超硬材料工程,2016,28(2):5-9.