汪為巍，易　遠(yuǎn)，張傳成，張正亞

(武漢輕工大學(xué) 土木工程與建筑學(xué)院，湖北 武漢 430023)

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原狀膨脹土脫濕微觀結(jié)構(gòu)變化試驗(yàn)研究

汪為巍，易遠(yuǎn)，張傳成，張正亞

(武漢輕工大學(xué) 土木工程與建筑學(xué)院，湖北 武漢 430023)

摘要：膨脹土普遍發(fā)育有微孔隙與微裂隙，形成其特殊的微結(jié)構(gòu)，在膨脹土脫濕過程中其內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)也會(huì)發(fā)生劇烈變化，大量的研究表明，膨脹土的裂隙發(fā)育、強(qiáng)度衰減、脹縮變形等工程特性在很大程度上取決于其微結(jié)構(gòu)特征。針對(duì)這一情況，采用掃描電鏡法和壓汞法相結(jié)合的方法對(duì)膨脹土原狀樣經(jīng)抽氣飽和后土體內(nèi)部孔隙變化及在恒溫恒濕條件下脫濕后土體內(nèi)部孔隙變化進(jìn)行研究，結(jié)果表明:原狀膨脹土樣抽氣飽和后膨脹土發(fā)生膨脹，內(nèi)部孔隙變小，孔隙變化主要集中在大于1 μm和小于0.1 μm的區(qū)域，飽和后總孔隙體積減小，但飽和前后孔隙孔徑分布曲線形態(tài)基本相似；原狀膨脹土樣恒溫恒濕環(huán)境下脫濕后，微觀結(jié)構(gòu)變化劇烈，總孔隙體積急劇減小，但大孔隙所占相對(duì)比例急劇增加；膨脹土脫濕干燥時(shí)孔隙收縮，土中的大孔隙變?yōu)樾】紫?，?dǎo)致小孔隙和超微孔隙增多，土樣中的總孔隙體積減小。

關(guān)鍵詞：膨脹土；脫濕；微觀結(jié)構(gòu)；原狀樣

1引言

土的微觀結(jié)構(gòu)是指土在一定的地質(zhì)環(huán)境和條件下，土粒和粒團(tuán)的排列方式，微孔隙與微裂隙的大小、形狀、數(shù)量及其空間分布與充填情況，接觸與連接方式等所構(gòu)成的微結(jié)構(gòu)特征[1-4]。

膨脹土普遍發(fā)育有微孔隙與微裂隙，形成了其特殊的微結(jié)構(gòu)，在膨脹土脫濕的過程中其內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)也會(huì)發(fā)生劇烈變化，大量的研究表明，膨脹土的裂隙發(fā)育、強(qiáng)度衰減、脹縮變形等工程特性在很大程度上取決于其微結(jié)構(gòu)特征。微觀結(jié)構(gòu)一方面反映膨脹土的形成條件，另一方面也是決定膨脹土物理力學(xué)以及其他性質(zhì)的重要因素[5-11]。

在膨脹土中普通存在著蒙脫石、伊利石、高嶺石等粘土礦物成分，這些礦物的顆粒大多為鱗片狀成扁平狀，彼此相互集聚形成疊聚體，構(gòu)成膨脹土中活動(dòng)性的基本結(jié)構(gòu)單元，所以研究膨脹土的微結(jié)構(gòu)特征，即包括組成膨脹土骨架的基本單元——顆粒，以及顆粒與顆粒之間的相互排列方式，顆粒與顆粒之間彼此的聯(lián)結(jié)性質(zhì)，裂隙、孔隙及其充填等特征[12-13]。

本研究采用掃描電鏡法和壓汞法相結(jié)合的方法對(duì)膨脹土原狀樣脫濕前后微結(jié)構(gòu)展開研究，兩者為平行試樣，主要研究原狀樣經(jīng)抽氣飽和及脫濕后土體內(nèi)部孔隙變化。從微觀角度去認(rèn)識(shí)原狀膨脹土吸濕-脫濕前后的微觀結(jié)構(gòu)變化，探討這些變化對(duì)于膨脹土裂隙性的影響。

2土樣基本物理性質(zhì)

試驗(yàn)用土樣取自南陽(yáng)高速公路現(xiàn)場(chǎng)，土樣呈黃褐色，含鐵錳結(jié)核，可塑，粘性較強(qiáng)，裂隙面呈蠟狀光澤，粒徑小于0.075 mm的土顆粒占總質(zhì)量的約97.3%，黏粒含量(粒徑<0.005 mm)約為61.1%，基本物理性質(zhì)見表1，根據(jù)《公路路基設(shè)計(jì)規(guī)范》(JTGD030-2004)表2該膨脹土屬于中膨脹土。

表1試驗(yàn)用土樣基本物性參數(shù)

天然含水率/%比重自由膨脹率/%收縮系數(shù)縮限/%天然重度/(kN·m-3)干密度/(g·cm-3)液限/%塑性指數(shù)體縮率/%標(biāo)準(zhǔn)吸濕含水率/%滲透系數(shù)/(cm·s-1)25.4-26.82.81610.3811.019.81.5755.429.220.36.7251.06E-6

表2膨脹土膨脹潛勢(shì)等級(jí)判別標(biāo)準(zhǔn)

指標(biāo)弱膨脹土中膨脹土強(qiáng)膨脹土塑性指數(shù)15—2828—40>40自由膨脹率/%40—6060—90>90標(biāo)準(zhǔn)吸濕含水率/%2.5—4.84.8—6.8>6.8

3壓汞實(shí)驗(yàn)

3.1實(shí)驗(yàn)儀器

壓汞實(shí)驗(yàn)采用圖1所示的Poremaster33高壓孔隙結(jié)構(gòu)儀，該結(jié)構(gòu)儀技術(shù)參數(shù)如表3所示。實(shí)驗(yàn)測(cè)試分析系統(tǒng)利用汞對(duì)材料不浸潤(rùn)的特性，采用人工加壓的方式使汞進(jìn)入材料內(nèi)部孔隙，結(jié)合結(jié)構(gòu)分析模型計(jì)算樣品的孔徑結(jié)構(gòu)、孔隙度及真密度等參數(shù)。

圖1　Poremaster33高壓孔隙結(jié)構(gòu)儀

表3Poremaster33技術(shù)參數(shù)

名稱技術(shù)參數(shù)技術(shù)指標(biāo)低壓站壓力范圍0.23—50psi傳感器精度±0.11%孔直徑范圍950—4.26μm高壓站壓力范圍20—33,000psi傳感器精度?±0.05%孔直徑范圍10.66—0.0064μm

3.2實(shí)驗(yàn)原理

壓汞儀法的理論依據(jù)是: 濕潤(rùn)液體(如汞)在沒有外部壓力的作用下并不進(jìn)入孔隙介質(zhì)的空隙中。1921 年，Washburn 假定介質(zhì)孔隙為圓柱狀的毛細(xì)管，并通過實(shí)驗(yàn)得出了孔隙等效半徑r和外部壓力P之間的關(guān)系:

P=2σcosθ/r.

式中:P為外部施加的壓力，σ為注入液體的表面張力，θ為接觸角。對(duì)汞來說，σ= 0.484 N/m，θ=141°。

壓汞試驗(yàn)是對(duì)已制作出來的土樣，用不同的壓力向其孔隙中壓入水銀，然后得到不同壓力和其所對(duì)應(yīng)的進(jìn)汞量，根據(jù)這兩個(gè)數(shù)據(jù)來繪制關(guān)系曲線，然后通過上述公式計(jì)算出不同大小孔隙所占孔隙總體積的比例關(guān)系，從而得出累積壓入汞體積隨著孔徑的變化曲線。通過采用 dV/d(logr)的方法來描述土中孔隙分布情況從而進(jìn)一步對(duì)壓汞試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。其中dV表示在給定的壓力增量下汞體積變化值，d(logr)表示在這一壓力增量施加前后汞所能進(jìn)入的最小孔隙孔徑的變化。為了解決孔徑分布范圍廣難以在坐標(biāo)上表示的問題，采用了對(duì)數(shù)坐標(biāo)。

3.3樣品制備

原狀土樣制備，用滲透環(huán)刀取樣，隨后進(jìn)行抽氣飽和，使用透水石來把飽和后的土樣從環(huán)刀內(nèi)輕輕推出，之后用鋼絲鋸(涂了凡士林)從土樣中間部位切出10 mm×15 mm×10 mm 的毛坯，再用雙面刀片，對(duì)毛坯四周進(jìn)行環(huán)切，環(huán)切大概1.5 mm 左右，然后用手掰出一個(gè)斷面，從而得到一塊比較平整的天然結(jié)構(gòu)面，再用刀片把這塊毛坯切成5 mm×8 mm×4 mm 左右的土樣，并小心放入到鋁盒之中(在鋁盒表面上貼上標(biāo)簽并編號(hào)，其中401、402為抽氣飽和的原狀樣，403為未經(jīng)抽氣飽和的原狀樣)[14]，按表4方案進(jìn)行處理。

表4原狀樣微觀實(shí)驗(yàn)方案

原狀土編號(hào)脫濕環(huán)境實(shí)驗(yàn)類型溫度/0C濕度/%壓汞電鏡401凍干√√4024535√√403凍干√

涉及到以下幾種脫濕方式。

(1)凍干法：將制好的壓汞土樣(制樣方法與風(fēng)干法相同)謹(jǐn)慎裝入到內(nèi)徑為18 mm、高為180 mm的有機(jī)玻璃試管之中，并向試管中加入異戊烷，然后用液氮將其迅速冷卻至-196 ℃(時(shí)間需要控制在大概3 min 左右)，使土樣中的水變成冰，之后迅速把冷卻后的土樣放入到冷凍干燥機(jī)中，進(jìn)行連續(xù)抽空24 h以上，使非晶態(tài)的冰升華排出[15]。采用冷凍真空升華干燥法制備土樣反映土樣天然結(jié)構(gòu)形貌，從而將土樣因失水而發(fā)生體積收縮的可能性降至最低[16-17]。而其他方式脫水會(huì)破壞土樣原有結(jié)構(gòu)，從而對(duì)破壞后和沒破壞的結(jié)構(gòu)進(jìn)行對(duì)比。

(2)烘干法：在烘箱中放入已經(jīng)制作好的壓汞土樣，溫度設(shè)定為105 ℃ ，在此條件下進(jìn)行連續(xù)12 h的烘干。

(3)恒溫恒濕箱脫濕法：將制好的壓汞土樣放進(jìn)恒溫恒濕箱，設(shè)定好溫濕度，脫濕到樣品質(zhì)量不再發(fā)生變化為止。

(4)風(fēng)干法：將樣品放置于陰涼、通風(fēng)、干燥處，持續(xù)2個(gè)月時(shí)間，以保證土樣在自然狀態(tài)下完全風(fēng)干。

無論是采用哪一種土樣干燥方法，制備試樣過程中都應(yīng)注意盡量減小對(duì)土樣的擾動(dòng)。實(shí)驗(yàn)中采用相同含水率試樣，并保證試樣的完全干燥，從而保證各實(shí)驗(yàn)之間脫水率一致。凍干法由于溫度降低的原因會(huì)產(chǎn)生明顯的裂隙，這對(duì)壓汞實(shí)驗(yàn)會(huì)產(chǎn)生一定的影響，但是壓汞實(shí)驗(yàn)的實(shí)際情況無法把裂隙單獨(dú)取出分析，故在此算作大孔隙處理。最后將以上制備好的土樣送到微觀實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行微觀實(shí)驗(yàn)。

3.4原狀樣壓汞試驗(yàn)結(jié)果與分析

圖2中401、402為抽氣飽和的原狀樣分別經(jīng)由凍干和恒溫恒濕箱脫濕、403為未經(jīng)抽氣飽和的原狀樣經(jīng)由凍干后做壓汞試驗(yàn)取得的曲線。

圖2　不同孔隙孔徑分布

從圖2中可以看出原狀土凍干后的孔徑分布曲線為單峰曲線，脫濕以后的原狀樣曲線上單峰消失，曲線整體下沉；抽氣飽和前后的原狀樣內(nèi)部孔隙孔徑的分布發(fā)生較大的變化，飽和前單峰出現(xiàn)在孔徑6—30 μm的區(qū)域，峰值0.223 mL/g對(duì)就孔徑18.9 μm，飽和后曲線上的單峰向左移動(dòng)，出現(xiàn)在孔徑2—20 μm的區(qū)域，同時(shí)峰值也略有降低，峰值0.201 mL/g對(duì)就孔徑7.7 μm；三種土樣中孔徑0.1—1μm的孔隙基本相同；孔徑小于0.1 μm的孔隙飽和后略高于未飽和土樣，脫濕后明顯增加減少。即在原狀樣抽氣飽和主要影響的是孔徑1 μm以上的孔隙，使這一部分的孔隙縮??；而恒溫恒濕箱脫濕使得所有的孔隙都要減少，只是減少的程度不同，而孔徑0.1—1 μm的孔隙變化不明顯。

在圖3孔隙累積曲線上可以看出飽和后的累計(jì)孔隙體積要小于飽和前的，其值分別為0.169 1 mL/g和0.186 0 mL/g，兩者比例為90.91%；，脫濕樣總的累計(jì)體積0.079 6 mL/g，明顯小于凍干樣，只有凍干樣的42.80%和47.07%。脫濕樣孔徑的累積體積在大于10 μm時(shí)要大于凍干樣，在小于10 μm時(shí)孔隙的累積體積明顯小于凍干樣。

圖3　大于某孔徑的孔隙累積體積

圖4中，在大于10 μm區(qū)域，脫濕樣孔隙累積體積與總孔隙的百分比要遠(yuǎn)大于凍干樣，脫濕樣在一開始就有一個(gè)較大的值，說明在脫濕條件下出現(xiàn)了較多的開展裂隙。

圖4　大于某孔徑的孔隙累積體積與總孔隙的百分比

總之，土樣飽和前后總孔隙體積減小，浸水飽和后膨脹土發(fā)生膨脹，內(nèi)部孔隙變小，孔隙變化主要集中在大于1 μm和小于0.1 μm的區(qū)域，但飽和前后孔隙孔徑分布曲線形態(tài)基本相似；恒溫恒濕環(huán)境下脫濕試樣微觀結(jié)構(gòu)變化劇烈，總孔隙體積急劇減小，但脫濕樣中大于10 μm孔隙的孔隙累積體積與總孔隙的百分比要遠(yuǎn)大于凍干樣，即試樣脫濕后總孔隙體積要減小，但大孔隙所占相對(duì)比例急劇增加。

4電鏡試驗(yàn)

4.1實(shí)驗(yàn)儀器

如圖5所示，電鏡掃描設(shè)備為Qμanta 250掃描電子顯微鏡，本實(shí)驗(yàn)測(cè)試分析系統(tǒng)用聚焦電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描成像。其中試樣一般采用粉末或塊狀顆粒，并使用二次電子、背散射電子或吸收電子的成像信號(hào)。

圖5　Qμanta 250掃描電子顯微鏡

Qμanta 250掃描電子顯微鏡可用于室內(nèi)對(duì)礦物、巖石、金屬、陶瓷、生物等樣品以及各種固體材料進(jìn)行觀察和分析研究。其技術(shù)參數(shù)如表5所示。

表5Qμanta 250掃描電子顯微鏡技術(shù)參數(shù)

技術(shù)參數(shù)技術(shù)指標(biāo)放大倍數(shù)6x-1,000,000x分辨率二次電子(SE)成像:高真空模式:30kV時(shí)3.0nm;3kV時(shí)8.0nm低真空模式:30kV時(shí)3.0nm;3kV時(shí)10.0nmESEMTM環(huán)境真空模式:30kV時(shí)3.0nm背散射電子(BSE)成像:30kV時(shí)4nm能譜儀20mm2大面積活區(qū);在MnKα處的分辨率:保證優(yōu)于127eV;分析元素范圍:Be4-Pμ94

土體內(nèi)部是一些片狀粘土礦物顆粒，這些顆粒是由許多硅氧四面體以及鋁氧八面體晶包所組成的，在各種連結(jié)力的作用下，按一定的組合方式組合成粘土礦物粒團(tuán)，這種粒團(tuán)也稱為基本結(jié)構(gòu)單元。由于粘土礦物粒團(tuán)的顆粒細(xì)小，并且表面特征較為復(fù)雜，所以難以確定顆粒之間的界限。

4.2電鏡掃描結(jié)果與分析

經(jīng)過從低倍到高倍，不同視域區(qū)間的對(duì)比觀察分析，選取較具代表性的視域作顯微照相。特征區(qū)域的電鏡照片列于圖6中，放大倍數(shù)為 100、800、2 000、5 000倍。

圖6　不同倍數(shù)電鏡圖片

從圖6中可以看出，倍數(shù)100電鏡圖片中凍干樣發(fā)育有很多裂隙，脫濕樣中孔隙發(fā)生了明顯的閉合；倍數(shù)800、2 000電鏡圖片中凍干樣結(jié)構(gòu)單元體微小，表現(xiàn)為顆粒聚集狀，孔隙為集聚體之間的孔隙、碎屑顆粒之間以及粘土礦物粒團(tuán)與碎屑顆粒之間形成的微小孔隙，脫濕樣表現(xiàn)為片、層狀，脫濕樣中孔隙也比凍干樣明顯縮??；倍數(shù)5 000電鏡圖片中凍干樣粘粒連接在一起，形態(tài)表現(xiàn)為單一片狀，脫濕樣粘粒發(fā)生脫離，能看到很多的短片狀卷起，由于片狀礦物的疊聚而形成的微小孔隙，脫濕樣中微小孔隙明顯比凍干樣增多。

5結(jié)論

采用掃描電鏡法和壓汞法相結(jié)合的方法從定性和定量方面對(duì)膨脹土脫濕前后的微結(jié)構(gòu)開展研究，對(duì)原狀樣經(jīng)抽氣飽和后土體內(nèi)部孔隙變化及在恒溫恒濕條件下脫濕后土體內(nèi)部孔隙變化進(jìn)行研究，主要得出以下結(jié)論:

(1)原狀膨脹土樣抽氣飽和后膨脹土發(fā)生膨脹，內(nèi)部孔隙變小，孔隙變化主要集中在大于1μm和小于0.1μm的區(qū)域，飽和后總孔隙體積減小，但飽和前后孔隙孔徑分布曲線形態(tài)基本相似。

(2)原狀膨脹土樣恒溫恒濕環(huán)境下脫濕后，微觀結(jié)構(gòu)變化劇烈，總孔隙體積急劇減小，但大孔隙所占相對(duì)比例急劇增加。

(3)膨脹土脫濕干燥時(shí)孔隙收縮，土中的大孔隙變?yōu)樾】紫?，?dǎo)致小孔隙和超微孔隙增多，土樣中的總孔隙體積減小

(4)通過原狀膨脹土樣脫濕前后結(jié)果分析比較發(fā)現(xiàn)，脫濕后原狀樣內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)生劇烈變化，目前關(guān)于這種結(jié)果變化在脫濕過程中如何發(fā)生的研究較少，在后續(xù)的研究中要加強(qiáng)這一方面的研究。

筆者只是對(duì)土體脫濕前后微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了基礎(chǔ)性的研究，主要還是以定性描述為主，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了一定的定量分析。目前大部分微觀結(jié)構(gòu)研究都處在定性描述層面，定量描述仍有很多難題需解決，本文對(duì)土體微觀結(jié)構(gòu)的研究具有一定的意義，而更深入的研究如通過微觀結(jié)構(gòu)研究建立膨脹土土體結(jié)構(gòu)的本構(gòu)模型等問題仍需進(jìn)行不停的試驗(yàn)和探索。

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The study on the microstructure changes of undisturbed expansive soil after dehydration

WANGWei-wei，YIYuan，ZHANGChuan-cheng，ZHANGZheng-ya

(School of Civil Engineering and Architecture，Wuhan Polytechnic University，Wuhan 430023， China )

Abstract：Micro pores and micro fractures are common development of expansive soils, and their special microstructure is formed, the internal microstructure of the expansive soil will be changed dramatically in the process of soil moisture, a large number of studies show that: the engineering properties of expansive soil, such as crack development, strength attenuation and expansion and contraction deformation, largely depend on the microstructure of the soil. In view of this situation, SEM and MIP are used to study undisturbed expansive soil. The main conclusion is as follows: The undisturbed expansive soils are expanded, and the internal pores become smaller, the pore changes mainly concentrated in the area of more than1μm and less than 0.1μm. The total pore volume decreases, but the shape of the pore size distribution curve is similar to that of the saturated soil; Undisturbed expansive soils are dewetted under constant temperature and humidity environment, micro structural severe changed, the total pore volume decreased dramatically, but the relative ratio of large pore has increased dramatically; When the expansive soil dehydration, the pores is shrinking, and the large pores become smaller, which leads to the increase of small pores and micro pores, and the total pore volume decreases.

Key words：expansive-soil；dehydration；microstructure；undisturbed-example

中圖分類號(hào)：TU 411.92

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

DOI:10.3969/j.issn.2095-7386.2016.01.016

文章編號(hào)：2095-7386(2016)01-0070-05

作者簡(jiǎn)介：汪為巍(1981-)，男，博士，講師, E-mail：1464427693@qq.com.

收稿日期：2015-09-21.修回日期:2015-11-18.