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        抗感利咽糖漿的制備及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

        2016-04-25 07:45:50韓姍姍
        中國(guó)科技博覽 2016年7期
        關(guān)鍵詞:薄層色譜法高效液相色譜法質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

        韓姍姍

        [摘 要]目的:開(kāi)展抗感利咽糖漿的制備工作,同時(shí)還要科學(xué)的建立其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:根據(jù)處方和制備工藝的具體要求來(lái)完成抗感利咽糖漿的制備工作,按照糖漿制劑的配制要求,我們需要制定一個(gè)相對(duì)可行的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),同時(shí)還要在這一過(guò)程中對(duì)性狀、相對(duì)密度以及PH值等提出更加科學(xué)有效的規(guī)定,在制備的過(guò)程中采用薄層色譜的方法對(duì)處方當(dāng)中的大葉青、連翹等重要的成分進(jìn)行全面的檢查,此外還要利用高效液相色譜法對(duì)藥物處方當(dāng)中的黃芩、虎杖中的主要成分黃芩苷和虎杖苷進(jìn)行科學(xué)的鑒別和全面的檢查和定量分析。結(jié)果:薄層色譜法對(duì)處方當(dāng)中的黃芩、虎杖的主要成分黃芩苷和虎杖苷中的一些特征斑點(diǎn)能夠清晰的識(shí)別,黃芩苷和虎杖苷與處方當(dāng)中的其他成分能夠非常有效的區(qū)分,黃芩苷在16.0—24.0μg/ml的濃度范圍之內(nèi)和峰面積存在著十分明顯的線形關(guān)系,此外,其平均的回收率也達(dá)到了98.71%,RSD=0.67%,虎杖苷在32.0—480.0μg/ml的濃度范圍和峰面積之間都存在著十分顯著的線形關(guān)系,平均的回收率達(dá)到了97.02%,RSD=1.03%。結(jié)論:抗感利咽糖漿的質(zhì)量具有非常好的穩(wěn)定性,其在性狀、相對(duì)密度和PH值等諸多方面的指標(biāo)都能充分的滿(mǎn)足相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和要求,其生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單易行,同時(shí)建立的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)也能應(yīng)用在本品的質(zhì)量控制工作當(dāng)中。

        [關(guān)鍵詞]抗感利咽糖漿;薄層色譜法;高效液相色譜法;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

        中圖分類(lèi)號(hào):U452 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1009-914X(2016)07-0361-01

        抗感利咽糖漿是一種中藥復(fù)方制劑,這種藥物在臨床上已經(jīng)使用了很長(zhǎng)的時(shí)間,其主要的功能是清熱解毒、解表利咽、滋陰涼血的功能,同時(shí)在這一過(guò)程中還能使用在外感風(fēng)熱所出現(xiàn)的發(fā)熱、咽喉腫痛、熱病傷津等因素導(dǎo)致的肝炎和小兒麻疹等,為了更好的對(duì)該品的制備質(zhì)量加以控制,我們對(duì)其制備方法和質(zhì)量控制方法加以研究。

        1、儀器與試藥

        1.1 儀器

        DGLC雙三元高效液相色譜儀,雙三元梯度泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、多波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器、柱溫箱);Chromeleon色譜工作站;WatersSunFireC18色譜柱,150mm×4.6mm,5μm);ORION4STARpH計(jì);FULGORTDL-5A高速離心機(jī);SSW型微電腦電熱恒溫水槽;TP150超聲清洗機(jī),150W,50kHz);AUW120D電子分析天平;乙腈、甲醇為色譜純;水為超純水;其他試劑均為分析純。

        1.2 試藥

        黃芩苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)110715-201117);虎杖苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)111575-201202);處方藥材黃芩、虎杖、大青葉、板藍(lán)根、連翹、柴胡、白茅根、玄參、麥冬、桔梗、甘草、拳參均由湖北房縣神農(nóng)本草中藥飲片有限公司提供;抗感利咽糖漿(每瓶250mL,湖北醫(yī)藥學(xué)院附屬太和醫(yī)院制劑室自制,批號(hào)20130701、20130924、20131021)。

        2、處方和制備

        2.1 處方

        黃芩40g,虎杖70g,大青葉50g,板藍(lán)根50g,連翹60g,柴胡30g,白茅根40g,玄參40g,麥冬20g,桔梗20g,甘草20g,拳參60g,蔗糖600g,薄荷腦0.15g,羥苯乙酯10g。

        2.2 制備

        把處方當(dāng)中的12味中藥用清水沖洗,保證其中不含有泥沙等雜質(zhì),采用煎煮的方式對(duì)其進(jìn)行處理,次數(shù)為2次,每一次的時(shí)間為2h,同時(shí)還要在這一過(guò)程中對(duì)其進(jìn)行濾過(guò)處理,將濾液合并在一起,并將其在室溫下靜置24個(gè)小時(shí),將其濃縮為20倍,采用高速離心的方式對(duì)其進(jìn)行離心處理,這樣就得到了藥液。同時(shí)還要對(duì)藥液進(jìn)行煮沸處理,投入處方規(guī)定數(shù)量的蔗糖,然后繼續(xù)對(duì)溶液進(jìn)行加熱處理,使其達(dá)到溶解的狀態(tài),煮沸的時(shí)間為15min,之后還要加入一定數(shù)量已經(jīng)用乙醇溶解過(guò)的羥苯乙酯,薄荷腦要采用適量的乙醇做溶解處理,之后將其加入到溫度為40℃的上述溶液當(dāng)中,之后加入一定量的水,使其達(dá)到要求的密度水平,此外還要將其灌制成每瓶250ml的溶液,在100℃的條件下使用流通蒸汽進(jìn)行滅菌處理,之后做好包裝工作就得到了處方。

        3、鑒別

        3.1 大青葉的TLC鑒別

        取本品40mL置于分液漏斗中,用二氯甲烷提取二次(每次40mL),充分靜置,合并萃取液于40℃水浴蒸干,殘?jiān)佣燃淄?.5mL使溶解,作為供試品溶液。取不含大青葉的處方量其他藥材,按制備工藝制備陰性樣品,并按上述供試品溶液的制備方法制備陰性樣品溶液。另取靛玉紅對(duì)照品用二氯甲烷制成0.1mg/mL的溶液,作為對(duì)照品溶液。按照(《中國(guó)藥典》附錄ⅥB)薄層色譜法,吸取上述三種溶液各10μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-二氯甲烷-丙酮(5∶4∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);而陰性樣品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,無(wú)相同顏色的斑點(diǎn)。

        3.2 連翹的TLC鑒別

        取本品20mL,加石油醚(30~60℃)20mL,密塞,超聲處理5min,置分液漏斗中,棄去水層,取石油醚層揮干,加甲醇20mL,密塞,超聲處理5min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?mL使溶解,作為供試品溶液。取不含連翹的處方量其他藥材,按制備工藝制備陰性樣品,并按上述供試品溶液的制備方法制備陰性樣品溶液。另取連翹苷對(duì)照品,加甲醇制成0.25mg/mL的溶液,作為對(duì)照品溶液。按照(《中國(guó)藥典》附錄ⅥB)薄層色譜法,分別吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液和陰性樣品溶液各5μL,點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇(8∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);而陰性樣品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,無(wú)相同顏色的斑點(diǎn)。

        3.3 黃芩和虎杖的鑒別

        按“黃芩和虎杖的含量測(cè)定項(xiàng)”制備供試品溶液進(jìn)行色譜分析。供試品溶液色譜圖中黃芩苷和虎杖苷色譜峰的保留時(shí)間和對(duì)照品溶液色譜圖中的保留時(shí)間一致;而缺黃芩的陰性樣品溶液色譜圖中無(wú)相應(yīng)的黃芩苷色譜峰,缺虎杖的陰性樣品溶液色譜圖中無(wú)相應(yīng)的虎杖苷色譜峰。

        3.4 黃芩和虎杖的含量測(cè)定

        3.3.1 色譜條件

        WatersSunFireC18色譜柱;流動(dòng)相A:乙腈,流動(dòng)相B:0.2%磷酸溶液,按表1行梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)284nm;柱溫30℃;流速1.0mL/min;理論塔板數(shù)以黃芩苷峰計(jì)應(yīng)不低于15000。

        3.3.2 品含量測(cè)定

        取3個(gè)批號(hào)的樣品,在“3.3.1”色譜條件下,分別取對(duì)照品混合溶液(含虎杖苷80.0μg/mL、黃芩苷160.0μg/mL)和樣品溶液各5μL,進(jìn)樣,測(cè)定兩種成分的峰面積,以外標(biāo)法計(jì)算虎杖苷、黃芩苷的含量。結(jié)果見(jiàn)表2。

        4、討論

        在樣品溶液制備的過(guò)程中,因?yàn)闃悠返纳a(chǎn)工藝當(dāng)中并沒(méi)有采用醇沉法,在采用甲醇提取樣品的過(guò)程中,產(chǎn)生了大量鞣制和植物蛋白的沉淀,因此,在經(jīng)過(guò)了離心處理之后,取濾清液測(cè)定,其方法相對(duì)較為簡(jiǎn)單,同時(shí)速度也非??欤@樣一來(lái)也就可以更好的進(jìn)行樣品的凈化,兩種成分的回收率都很高,重現(xiàn)性也非常好,在本文當(dāng)中所使用的含量測(cè)定方法能夠十分有效的滿(mǎn)足定量測(cè)定的具體要求,它能夠當(dāng)作抗感利咽糖漿的質(zhì)量控制途徑。

        參考文獻(xiàn)

        [1] 王小青,裴渭靜,唐旭東,孟雪,張亞軍,鄭曉暉.雙花連翹水凝膠的鑒別與含量測(cè)定[J].藥物分析雜志.2011(03)

        [2] 葉立紅,辜爽,黃良永,李鸝,劉新云.抗感利咽糖漿中靛玉紅的鑒別和含量測(cè)定[J].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào).2007(10)

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