摘 要 建立了測(cè)定配合飼料中鋅元素的火焰原子吸收方法。樣品經(jīng)碳化、灰化后，用鹽酸溶液分解，0.6 mol/L鹽酸定容后上機(jī)檢測(cè)。鋅元素設(shè)置了1.0， 5.0， 10.0 mg/kg 3個(gè)添加濃度水平，在配合飼料樣品中加標(biāo)回收率為86.0%～98.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.9%～6.8%。檢測(cè)限為0.05 mg/kg。

關(guān)鍵詞 原子吸收法；配合飼料；鋅；測(cè)定

中圖分類號(hào)：S816.17 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2016.19.036

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鋅是一種淺灰色的過(guò)渡金屬，常用于現(xiàn)代化的電池、汽車制造以及機(jī)械行業(yè)等領(lǐng)域。鋅是人類及哺乳動(dòng)物必需的微量元素之一，其在飼料中的含量對(duì)于飼料的品質(zhì)起著至關(guān)重要作用，含量過(guò)高容易導(dǎo)致動(dòng)物中毒，含量過(guò)低又影響動(dòng)物正常的生長(zhǎng)發(fā)育、遺傳等生理功能[1-2]。隨著飼料的需求量越來(lái)越大，對(duì)飼料中鋅元素的監(jiān)測(cè)于現(xiàn)代畜牧業(yè)的迅速發(fā)展具有重要意義。

1材料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)儀器

VARIO6原子吸收光譜儀（德國(guó)耶拿），馬弗爐（Carbolite）、天平（瑞士梅特勒）、電熱板（金壇市易晨?jī)x器制造有限公司）。

1.2標(biāo)準(zhǔn)品和試劑

除特別說(shuō)明外，所用試劑為分析純，試驗(yàn)用水符合GB/T 6682一級(jí)用水要求。鹽酸均為光譜純，鋅儲(chǔ)備液濃度為1000 μg/mL（中國(guó)計(jì)量研究院） [3]。

1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

1.3.1 中間液

取2.50 mL鋅儲(chǔ)備液至50 mL容量瓶中，用0.6 mol/L的鹽酸溶液定容。中間液鋅濃度為50 μg/mL。

1.3.2 工作液

分別移取0.0， 1.0， 2.0， 3.0， 4.0， 5.0 mL鋅標(biāo)準(zhǔn)中間液至100 mL容量瓶中，用0.6 mol/L的鹽酸溶液定容，得到鋅標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度大小分別為0.00， 0.50， 1.00， 1.50， 2.00， 2.50 μg/mL。

1.4樣品及樣品前處理

1.4.1 樣品

乳豬配合飼料，生產(chǎn)日期為2016年4月中旬，保質(zhì)期1個(gè)月。樣品于4月下旬用于本次試驗(yàn)，試驗(yàn)地點(diǎn)為本中心三、四樓實(shí)驗(yàn)室。

1.4.2 樣品前處理

稱取5.0 g樣品于50 mL坩堝中，將坩堝置于電熱板上低溫碳化至無(wú)煙，550℃馬弗爐中灰化3 h。冷卻后加適量水潤(rùn)濕，加入6 mol/L的鹽酸10 mL，水浴加熱至近干，轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中，用0.6 mol/L的鹽酸溶液定容；同時(shí)做試劑空白[3]。

1.5儀器工作條件

波長(zhǎng)：213.9 nm；光源燈類型：空心陰極燈；分析模式：雙光束；燃?xì)饬髁浚?0 L/h；狹縫寬度：0.5 nm；電流：4.0 mA；燃燒頭高度：6 mm；燃?xì)猓阂胰病?/p>

1.6測(cè)量方法

將試樣溶液在酸性條件下導(dǎo)入儀器，空氣-乙炔火焰使鋅原子化，測(cè)定213.9 nm處波長(zhǎng)的吸光度，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列計(jì)算樣品鋅的含量。

等儀器平衡后，依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、試樣空白及溶液，以鋅元素濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，自動(dòng)計(jì)算待測(cè)試樣溶液鋅濃度。

2結(jié)果與討論

2.1酸度

對(duì)鋅元素的測(cè)定離不開(kāi)酸性環(huán)境，但只要HCL、HNO3、H2SO4溶液在一定濃度范圍內(nèi)變化，對(duì)鋅測(cè)定結(jié)果影響不大[4]，本次試驗(yàn)考察了在1.0%、5.0%、10.0%的HCL溶液濃度下鋅的測(cè)定結(jié)果。實(shí)驗(yàn)表明，HCL溶液在1.0%～10.0%濃度范圍內(nèi)對(duì)鋅元素測(cè)定無(wú)明顯干擾。其測(cè)定濃度值與對(duì)應(yīng)吸光度見(jiàn)表1。

2.2單光束與雙光束的選擇

本次實(shí)驗(yàn)對(duì)儀器分析模式單光束與雙光束進(jìn)行了比較。采用單光束模式對(duì)濃度為1.0 μg/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)定10次，吸光度測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.1%；采用雙光束模式對(duì)濃度為1.0 μg/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)定10次，吸光度測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%。從實(shí)驗(yàn)得知，雙光束分析模式較單光束模式更穩(wěn)定，故此次實(shí)驗(yàn)選擇雙光束分析模式。

2.3儀器參數(shù)優(yōu)化

把濃度為2.50 μg/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入原子吸收光譜儀，通過(guò)調(diào)節(jié)儀器的燃?xì)饬魉?、燃燒頭位置、狹縫寬度、霧化器霧化效率等，盡量提高鋅元素的吸光度，從而達(dá)到提高鋅響應(yīng)值的目的。

2.4線性關(guān)系與檢測(cè)限

用50.0 μg/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)中間溶液依次配制成濃度為0.00， 0.50， 1.00， 1.50， 2.00， 2.50 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以吸光度（y）與濃度（x）進(jìn)行線性回歸，回歸方程為y=（0.000032+0.340727x）/（1+0.249748x），回歸方程的回歸系數(shù)R2為0.9996，結(jié)果表明鋅元素在該濃度范圍內(nèi)具有較好的線性相關(guān)性。根據(jù)檢測(cè)限（LOD）為信噪比S/N=3計(jì)算，得出鋅元素檢測(cè)限為0.05 mg/kg。

2.5回收率與精密度

通過(guò)空白飼料加標(biāo)準(zhǔn)溶液的方式，在配合飼料中添加1.0， 5.0， 10.0 mg/kg 3個(gè)濃度水平的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度設(shè)置6個(gè)平行樣品[3]，依照“1.4”中的實(shí)驗(yàn)方法處理后檢測(cè)，計(jì)算方法的平均回收率為86.0%～98.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.9%～6.8%，結(jié)果見(jiàn)表2。

3結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)建立了測(cè)定配合飼料中鋅元素的火焰原子吸收方法，鋅在0.0～2.5 μg/mL濃度范圍內(nèi)有良好線性，空白配合飼料樣品加標(biāo)回收率在86.0%～98.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于7%，該方法快速、準(zhǔn)確，適用于配合飼料中鋅元素的測(cè)定。

參考文獻(xiàn)：

[1]高永慧.飼料中鋅含量的測(cè)定[J].飼料工業(yè)，1998（8）：29-30.

[2]榮俊，趙阿勇，肖立新，等.四種市售雞飼料中銅、鋅、鉻含量的測(cè)定與分析[J].中國(guó)家禽，1998，20（10）：5-7.

[3]朱英才，彭強(qiáng).火焰原子吸收光譜法測(cè)定配合飼料中的鎘[J].南方農(nóng)業(yè)，2015，9（16）：77-79.

[4]宋家銓.酸及酸度對(duì)測(cè)定鉛銅鋅鎘的影響[J].上海預(yù)防醫(yī)學(xué)，1994，6（6）：19.

（責(zé)任編輯：丁志祥）