蔡武興

（雷州市環(huán)境監(jiān)測站 廣東雷州 524200）

水環(huán)境有機分析質(zhì)量控制措施探討

蔡武興

（雷州市環(huán)境監(jiān)測站 廣東雷州 524200）

基于美國水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)控系統(tǒng)之上,聯(lián)系我國有機分析質(zhì)量控制的辦法,由質(zhì)量監(jiān)管與質(zhì)量調(diào)控兩個角度切入分析水環(huán)境有機污染物,清楚質(zhì)量監(jiān)管的關(guān)鍵因素與質(zhì)量調(diào)控的計劃。就環(huán)境檢測整個環(huán)節(jié)內(nèi)樣品搜集、樣品研究、數(shù)據(jù)分析與結(jié)果等過程的質(zhì)控參數(shù)進(jìn)行了具體探討,并指出了有關(guān)的質(zhì)控對策。

水環(huán)境 有機研究 質(zhì)量控制

1 引言

監(jiān)測整個過程的所有環(huán)節(jié)的信息都能夠可用來推斷信息是否可以使用：采樣的時間、采樣的步驟、采樣記載、樣品監(jiān)測記載、分析時間、分析方法、采樣備份及分析、規(guī)范調(diào)整曲線、標(biāo)準(zhǔn)曲線的檢驗、驗證極限、平行樣的偏差、模仿標(biāo)準(zhǔn)取代品的回收率、帶標(biāo)樣品回收率、環(huán)境指標(biāo)的回收率、樣品與模版色譜圖,還有樣品與模版質(zhì)譜圖。

2 水環(huán)境有機分析全過程的控制策略

2.1 數(shù)據(jù)報告的控制措施

數(shù)據(jù)報告同樣屬于質(zhì)控的一部分。此部分能分多組分的探究,因為相同的一次分析中,所有化合物不一定都會滿足質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),所以此類就一次分析獲得的有關(guān)一組數(shù)據(jù)的各個研究數(shù)值進(jìn)行標(biāo)志的質(zhì)控方法是十分高效的。且此類關(guān)于分析數(shù)據(jù)及其質(zhì)量做標(biāo)記的方法,給研究、質(zhì)檢人員及數(shù)據(jù)操作處理人員提供了極大的便利,也確保了數(shù)據(jù)的真實性與有效性。

2.2 樣品采集、運輸?shù)冗^程的質(zhì)量控制

采樣容器：根據(jù)統(tǒng)計學(xué)的規(guī)律對一批洗凈的采樣設(shè)備任意抽樣檢測,測驗研究目標(biāo)項目的采樣容器空白數(shù)值,然后將數(shù)字和實驗室的實驗數(shù)字做對比,假設(shè)沒有明顯的差距或是滿足實驗室的空白研究質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn),那么才可以繼續(xù)使用。

采樣瓶空白：評估采樣容器的清潔性。采樣容器空白：評估采樣容器的清潔性。

現(xiàn)場空白樣：現(xiàn)場空白即在采樣現(xiàn)場將純凈水當(dāng)成樣品,根據(jù)檢測任務(wù)的采樣辦法、條件及同等環(huán)境中樣品的裝瓶、儲存、輸送、直到送達(dá)實驗室進(jìn)行研究。了解并熟悉采樣的全部程序以及影響采樣質(zhì)量的環(huán)境因素。

現(xiàn)場空白加標(biāo)樣品：和現(xiàn)場加標(biāo)的采樣進(jìn)行比較,得出樣品本體對檢測是否存在干擾?，F(xiàn)場平行雙樣的搜集：檢測結(jié)論能夠體現(xiàn)出采樣和實驗室檢測的精密性。如果實驗室的精密性受到控制的話,那么則會呈現(xiàn)出采樣經(jīng)過的精密性的變動情況。

現(xiàn)場加標(biāo)樣：即現(xiàn)場取平行樣一組,然后把等量的實驗室調(diào)配的特定濃度的目標(biāo)物質(zhì)的溶液,添加至當(dāng)中一份體積明確的樣品內(nèi),還有一份不添加標(biāo)樣,接著根據(jù)樣品標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作,送至實驗室研究。把檢測結(jié)果和實驗室的加標(biāo)樣進(jìn)行對照,分析檢測目標(biāo)在采樣、輸送環(huán)節(jié)內(nèi)的精確性的動態(tài)變化。現(xiàn)場加標(biāo)不僅要求在采樣現(xiàn)場完成加標(biāo)操作,另外還必須符合實驗室的加標(biāo)樣品?，F(xiàn)場采用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該與實驗室采用的相一致。

運輸空白：樣品是純水,由實驗室至采樣現(xiàn)場再回到實驗室。運輸空白能借以檢測樣品輸送、現(xiàn)場處理及保存過程或容器完成的污染。

添加保存劑的空白樣：評估保存劑是否純凈。

2.3 分析過程的質(zhì)量控制

2.3.1內(nèi)標(biāo)法定量

就有機污染物的量化研究而言,內(nèi)標(biāo)定量法是最常見的方法。就內(nèi)標(biāo)定量法來看,必須符合三個假設(shè)前提：①內(nèi)標(biāo)化合物的濃度在各個研究目標(biāo)檢測物（涵蓋了標(biāo)準(zhǔn)樣品）內(nèi)是一致的；②假設(shè)內(nèi)標(biāo)化合物反饋值的變化與研究處理與量化體系變化有關(guān)；③假設(shè)目標(biāo)檢測化合物反饋值根據(jù)研究要求的改變與內(nèi)標(biāo)化合物相同。所以,能夠借助內(nèi)標(biāo)化合物反饋值的改變以調(diào)整目標(biāo)檢測化合物的濃度,并避免研究要求的改變。就上述的假設(shè)中,僅首個假設(shè)是能夠人工進(jìn)行調(diào)控的,也即確保添加至所有樣品內(nèi)的內(nèi)標(biāo)化合物的等量的。大量采用此方法的操作中,均有質(zhì)控方面的限制。

2.3.2方法檢出限

就環(huán)境監(jiān)測而言,一個方法的檢出限為評估一個研究方法的關(guān)鍵因素。方法檢出限的概念為：在百分之九十九置信度條件下,能夠檢測出目標(biāo)化合物的濃度最低值。結(jié)論數(shù)值是擁有百分之九十九置信限大于零的目標(biāo)待檢測物濃度。在具體檢測的過程中,MDL為借助研究方法在檢測靠近零濃度的涉及目標(biāo)檢測物基質(zhì)的樣品合理誤差以檢測得到的。所以方法檢出限除了與低濃度的敏感程度息息相關(guān),也就是指反饋信息的幅度,而且其還能夠用于檢測低濃度樣品的重復(fù)率。其實,環(huán)境有機分析與部分簡易一致的標(biāo)準(zhǔn)及歸納計算相比更加繁瑣。因為樣品基體并不是單一的,且其對于研究檢測影響要素也非單一的,由一種樣品在規(guī)定的設(shè)備工作情況下得出的MDL,會跟著樣品及檢測體系的改變而改變。

2.3.3替代化合物質(zhì)控

替代品也即替代化合物,其是在有機污染物研究中指定的用來檢查樣品處理環(huán)節(jié)的標(biāo)準(zhǔn)添加物。替代標(biāo)準(zhǔn)是在采樣備份與研究前添加至樣品里,不過在取樣前添加也可以。在借助替代品標(biāo)準(zhǔn)以評估方法實施成效的時候,一定要關(guān)注的是,替代化合物的回收率符合標(biāo)準(zhǔn),僅僅是樣品研究分析滿足質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的必要前提,并非是充分條件。替代品標(biāo)準(zhǔn)回收率能夠體現(xiàn)出從樣品內(nèi)已提煉獲取的化合物在配制備份的時候的消耗及量化研究時候的消耗體系情況,或許無法判斷出樣品內(nèi)的目標(biāo)檢測化合物能否徹底地被提煉與獲取。或許存在替代標(biāo)準(zhǔn)品回收率不符合要求的情況,這不全部是研究處理造成的,與樣品自身的基質(zhì)也有很大關(guān)系。就此情況下,研究一個沒有樣品基質(zhì)的調(diào)控樣本,又稱為實驗室空白加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)回收實驗調(diào)控樣本（LCS）,在解決研究量化體系的問題之后,便能判斷是樣品基質(zhì)的緣故。

3 結(jié)語

在這篇文章中,筆者通過一定的樣品和數(shù)據(jù)分析,再借鑒國內(nèi)外在這一課題上的研究成果,筆者提出了切實可行的措施,并有效地保證了監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,最終提高了監(jiān)測工作的質(zhì)量。

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