陳　慧

(江西省上饒市立醫(yī)院， 江西　上饒　334000)

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HPLC測定小兒百部止咳糖漿中橙皮苷含量

陳慧

(江西省上饒市立醫(yī)院， 江西上饒334000)

摘要：目的建立止咳藥品中橙皮苷的含量的測定方法。方法色譜柱：ODS-C18(4.6 mm×250 mm， 5 μm)，流動相：甲醇-水-醋酸(35：60：5),流量：1.0 mL·min-1,檢測波長285 nm,柱溫：30 ℃。結(jié)果橙皮苷在0.43~1.98 μg·mL-1質(zhì)量濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好線性關(guān)系(r=0.999 5), 百部止咳糖漿中橙皮苷質(zhì)量濃度為(19.7±2.3) μg·mL-1。結(jié)論高效液相法測定橙皮苷的含量具有準確性高、精密度好、有良好的線性關(guān)系，可考慮作為小兒百部止咳糖漿中橙皮苷含量測定方法，且可考慮在同類藥物中推廣。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜法；止咳藥品；橙皮苷；百部止咳糖漿

橙皮苷為二氫黃酮衍生物中的一種，能夠抗菌、抗氧化、抗癌，還可以對免疫力進行調(diào)節(jié)。根據(jù)大量研究結(jié)果顯示，黃酮類化合物主要有兩種作用，促進氧化作用和抗氧化作用[1]，橙皮苷的促氧化作用特別強，能夠誘導(dǎo)人類基因發(fā)生毒害變化。目前經(jīng)常使用分光光度法及高效液相色譜法來測定藥品中的橙皮苷，以此來控制藥品質(zhì)量[2]。目前對于止咳藥品中橙皮苷含量測定尚不多見，為探究此類藥品中橙皮苷含量，本文以小兒百部止咳糖漿為例，探究高效液相色譜法測定止咳類藥物中的橙皮苷含量，現(xiàn)報道如下。

1材料與方法

1.1實驗儀器及材料

1.1.1儀器色譜儀選擇Prostar325型高效液相色譜儀(美國的Varian公司)；清洗器選擇KQ-250型超聲波清洗器(昆山市的超聲儀器有限公司)；選擇BS110S型的電子天平(北京的賽多利斯有限公司)；選擇Cary 50型的分光光度計(美國的Varian公司)。

1.1.2試劑及材料橙皮苷(中國藥品研究所提供，批號：20140611，含量98.0%)，甲醇為色譜純(國藥集團化學(xué)試劑有限公司)，冰醋酸為分析純(國藥集團化學(xué)試劑有限公司)。實驗藥品為小兒百咳靜止咳糖漿(四川天誠制藥有限公司提供，批號：20141202-20150712)。

1.2方法

1.2.1對照品溶液制備方法選擇50 mL的容量瓶，橙皮苷對照品于105 ℃干燥后，經(jīng)十萬分位天平秤取11.02 mg，轉(zhuǎn)移入容量瓶后，取適量甲醇，混合均勻溶液澄清即可，然后選擇10 mL容量瓶，取1.5 mL的溶液加進去，再次加甲醇，到達刻度線即可，混合均勻，最終獲得的溶液為對照品溶液(220.4 μg/mL)。

1.2.2樣品溶液的制備方法取止咳藥品5 mL，將甲醇10 mL加入其中進行混合，完成后超聲處理15 min，之后進行抽濾 5次，將獲得的濾液進行混合，容器需要使用少許甲醇溶液反復(fù)清洗，清洗液和濾液混合在一起倒入容量瓶中，最后將甲醇50 mL加入其中獲得供試品溶液。

1.2.3分析方法測量橙皮苷的最大吸收波長:使用儀器為紫外可見分光光度計，首先使用精密天平秤取10 mg的對照品，倒入甲醇溶液將對照品進行稀釋，使最終溶液為100 mL，之后選取50 mL容量瓶，抽取5 mL稀釋液加入其中，然后加入甲醇，達到刻度處停止。在紫外分光光度計上進行全波長掃描，經(jīng)圖譜分析得最大吸收峰波長是285 nm，選取285 nm波段進行液相分析，發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)干擾少適宜于本次含量測定。

色譜條件：色譜柱：ODS-C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流動相：流量：1.0 mL·min-1；甲醇-水-醋酸(35：60：5)；檢測波長285 nm；柱溫：30 ℃。

1.2.4方法學(xué)考察按照藥典方法進行精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性考察，所得RSD分別是1.1%、0.9%、1.2%，均符合標準。另選擇50 mL容量瓶，用儀器秤取橙皮苷對照品10 mg加入其中，然后將甲醇加進去達到刻度處停止，混合均勻，選擇25 mL容量瓶，取出不同劑量的混合液，加入甲醇，混合均勻，參考色譜條件，選擇20 μL樣品，記錄色譜峰面積，最后能夠獲得對照品色譜圖。制作坐標圖，縱坐標為峰面積，橫坐標為質(zhì)量濃度，進行線性回顧分析，得到回歸方程為：y=64 623x-5 412，相關(guān)性r=0.999 5，表明，橙皮苷質(zhì)量濃度在0.43~1.98 μg/mL范圍與峰面積具有很好的線性關(guān)系。

2結(jié)果

采用高效液相法測定結(jié)果顯示，川貝枇杷糖漿及強力枇杷露不含橙皮苷，其余止咳藥品橙皮苷含量大小依次為半夏止咳糖漿、百咳靜糖漿及雪梨膏，具體情況見表1。

表1　小兒百咳靜糖漿中橙皮苷含量

3討論

本次實驗所選方法準確性高、精密度好、重現(xiàn)性和相關(guān)性均符合相關(guān)要求，所得小兒百部止咳糖漿中，橙皮苷質(zhì)量濃度為(19.38±0.12) μg/mL。結(jié)果提示，高效液相法測定橙皮苷的含量具有準確性高、精密度好、有良好的線性關(guān)系，可考慮作為小兒百部止咳糖漿中橙皮苷含量測定方法，且可考慮在同類藥物中推廣。

參考文獻：

[1]宋慧. 高效液相色譜法測定止咳藥品中橙皮苷的含量[J]. 北方藥學(xué), 2015, 12(8): 9-10.

[2]管大平, 錢世兵, 紀開明. 橘紅片中橙皮苷含量測定方法研究[J]. 黑龍江醫(yī)藥, 2012, 11(5):32.

The Determination of Hesperidin Content in Pediatric Bai Bu Cough Syrup by HPLC

CHEN Hui

(Shangrao hospital,Jiangxi Province, Jiangxi Shangrao 334000, China)

Abstract：ObjectiveTo establish a method of cough medicines hesperidin content. MethodsColumn: ODS-C18 (4.6 mm × 250 mm, 5 μm), mobile phase: methanol-water-acetic acid (35：60：5), flow rate: 1.0 mL·min-1and the detection wavelength 285 nm, column temperature: 30 ℃. ResultsHesperidin showed a good linear relationship within the concentration range of 0.43~1.98 μg·mL-1(r=0.999 5), Bai Bu cough syrup hesperidin content (19.7±2.3) μg·mL-1. ConclusionThe HPLC content of hesperidin with high accuracy, good degree of precision, a good linear relationship can be considered as one hundred children cough syrup Determination of hesperidin content method, and may be considered in the same drug class promotion.

Key words:HPLC; cough medicines; hesperidin; Bai Bu cough syrup

中圖分類號：O 284.1

文獻標識碼：A

收稿日期：2015 - 10 - 19

文章編號：1006-446X(2016)02-0030-03