食品檢測中氣相色譜-質(zhì)譜法的有效運用分析

房英杰 顏顯輝 于軍強(qiáng) 榮成出入境檢驗檢疫局

氣相色譜-質(zhì)譜法包括氣相色譜法和質(zhì)譜法兩種檢測方法，其中氣相色譜法首先應(yīng)用在工農(nóng)業(yè)領(lǐng)域的檢測中，它是將氣體作為流動相進(jìn)行檢測的色譜法，其原理是假設(shè)將樣品放置于流動相和固定相之間，因為氣體擴(kuò)散速度快，所以很快就可保持在平衡狀態(tài)，氣相色譜法也被認(rèn)為是一種分離分析技術(shù)。而質(zhì)譜法則能很好地對物品進(jìn)行定性，兩種方法聯(lián)合使用更加提升檢驗的有效性。

氣相色譜-質(zhì)譜法能同時發(fā)揮氣相色譜高分離和質(zhì)譜化合物結(jié)構(gòu)進(jìn)行準(zhǔn)確鑒定的作用，因此該方法用于檢驗鑒別時能表現(xiàn)出較好抗干擾性和較高靈敏性。所以氣相色譜-質(zhì)譜法當(dāng)前逐漸廣泛應(yīng)用于環(huán)保醫(yī)藥、電子、農(nóng)業(yè)紡織、石油化工、食品安全、香精香料、環(huán)境分析、爆炸調(diào)查和未知樣品測定等各個領(lǐng)域，且都取得較好成就。本文具體分析氣相色譜-質(zhì)譜法在食品檢測中的有效運用。

在食品成分檢測中的應(yīng)用

1980年開始，氣相色譜-質(zhì)譜法逐漸廣泛的應(yīng)用于分析物質(zhì)成分中，但因前處理存在差異及色譜條件不同，因此分析出的結(jié)果也有所不同。鄧開野等利用該方法分析荔枝酒香氣成分，結(jié)果鑒定出的化學(xué)成分達(dá)40種。有學(xué)者利用該方法鑒定芥末油風(fēng)味成分，結(jié)果發(fā)現(xiàn)揮發(fā)性成分共有6種，異硫氰酸烯丙酸（AITC）是其中的主要組成物質(zhì)。李陽等應(yīng)用該方法聯(lián)合其他萃取方法對不同淡水魚肉的氣味成分進(jìn)行分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)鰱、鳙、鯽和草魚肉中揮發(fā)性成分分別有40、42、42、31種，主要為揮發(fā)性醇類和羰基化合物。

在食品農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用

隨著人們的生活水平不斷提升，對健康的關(guān)注也愈來愈多，對食品安全問題越來越重視，國家也相應(yīng)出臺了相關(guān)食品安全標(biāo)準(zhǔn)，而首先要解決的問題是怎樣用最短的時間檢測出蔬菜中殘留的農(nóng)藥。當(dāng)前蔬菜中農(nóng)藥濫用的情況較突出，殘留在蔬菜中的不同農(nóng)藥具有較大的極性差別，在相同色譜條件下完成檢測的難度較大。以往多選擇氣相色譜的不同選擇性檢測器進(jìn)行檢測，但均只能檢測一種農(nóng)藥，且只能依賴時間定性保留，無法對多殘留進(jìn)行分析。而應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行檢測，能實現(xiàn)多種農(nóng)藥的同時檢測，還能定量檢測對象。王連珠等應(yīng)用該方法中的選擇離子檢測方式定性、定量分析果蔬類食品中共12種農(nóng)藥的殘留情況，結(jié)果發(fā)現(xiàn)檢測結(jié)果回收率在100%左右，同時變異系數(shù)最高達(dá)到20%。吳惠勤等選擇該方法檢測蘋果中50種農(nóng)藥殘留情況，利用質(zhì)譜、色譜定性并定量對各種農(nóng)藥進(jìn)行分析，得到滿意的效果，證實該方法可用于檢測蘋果中的農(nóng)藥殘留。

在獸藥殘留檢測中的應(yīng)用

在畜禽飼養(yǎng)期間，為對疾病進(jìn)行預(yù)防、治療和控制，必須用到各類獸藥，動物在服用獸藥后，其分泌物、細(xì)胞、器官、組織中可能會貯存和蓄積藥物的代謝產(chǎn)物及原形，一般將這種情況稱為動物性食品中的獸藥殘留。出現(xiàn)率較高的獸藥殘留包括肝腎上腺素能受體阻斷劑、抗生素類、鎮(zhèn)靜劑類、驅(qū)腸蟲藥類、滅錐蟲藥類、抗原蟲藥類、生長促進(jìn)劑類和其他化學(xué)物質(zhì)等。有學(xué)者選擇該方法對肉、腎、肝中β-受體激動劑等11種的殘留量進(jìn)行檢測，結(jié)果發(fā)現(xiàn)檢測回收率最高達(dá)到94%，變異系數(shù)在4.6%～18.7%，最低檢測限在0.002～0.005 mg/kg。有學(xué)者通過液-液分配和固相萃取提取、凈化動物組織中添加的萊克多巴胺、沙丁胺醇，TMS衍生化試劑BSTFA衍生化，檢測分析衍生物選擇氣相色譜-質(zhì)譜法，得到動物組織中沙丁胺醇、萊克多巴胺的定量定性結(jié)果。

在食品添加劑檢測中的應(yīng)用

食品中添加食品添加劑的目的是提升食品營養(yǎng)成分、增加食品加工簡易度、延長食品保質(zhì)期、促進(jìn)食品品質(zhì)改善，包括天然物質(zhì)和化學(xué)合成物質(zhì)兩種。當(dāng)前我國準(zhǔn)許使用的食品添加劑共包含23個大類，2 000多個小類，具體有香料、酸度調(diào)節(jié)劑、增稠劑、抗結(jié)劑、甜味劑、著色劑、消泡劑、防腐劑、增味劑、護(hù)色劑、抗氧化劑、營養(yǎng)強(qiáng)化劑、漂白劑、膨松劑和酶制劑等。洪華等選擇乙醇對食用植物油中的叔丁基對苯二酚（TBHQ）、二丁基羥基甲苯（BHT）、丁基羥基茴香醚（BHA）進(jìn)行提取，同時選擇本研究方法分離測定3種抗氧化劑，結(jié)果顯示線性范圍為0.100～20.0 mg/L，平均回收率范圍在80.6%～123%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.01%～8.77%。該方法主要特點為無毒、準(zhǔn)確、快速，在多種食用油如食用調(diào)和油、大豆油、茶油、花生油、菜籽油、芝麻油中應(yīng)用于測定抗氧化劑的效果都比較明顯。郭燕金等除雜、超聲波提取、衍生含脂肪、含蛋白、固體試樣的多種樣品，接著利用本研究方法測定定量以及定性，形成對各類食品中低含量甜蜜素的快速氣相色譜-質(zhì)譜法。

結(jié)語

科學(xué)技術(shù)發(fā)展的速度越來越快，食品檢測的快速性及準(zhǔn)確性也得到很大的提高，氣相色譜-質(zhì)譜因其明顯的優(yōu)勢得到廣泛的應(yīng)用，當(dāng)前檢測食品品質(zhì)和酒香氣成分都可以通過該方法完成。從本文分析可知，在食品檢測中氣相色譜質(zhì)譜法主要用于定量、定性檢測食品成分、農(nóng)藥殘留、獸藥殘留和食品添加劑等方面。相信將來隨著技術(shù)的不斷發(fā)展，氣相色譜-質(zhì)譜法的應(yīng)用將會更為廣泛，在食品檢測中的作用也越來越大。