□ 郭長春 吉林省公主嶺市產(chǎn)品質(zhì)量計量檢測所

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高效液相色譜法同時測定食品中18種食品添加劑

□ 郭長春 吉林省公主嶺市產(chǎn)品質(zhì)量計量檢測所

隨著科學技術的不斷發(fā)展，食品添加劑被應用到了食品制作當中，由此引起了一系列食品安全問題。而液相色譜法能高效檢測食品中的食品添加劑。高效液相色譜法擁有著準確度高、分離效果好、靈敏度高等多方面優(yōu)點，是協(xié)助食安部門進行監(jiān)管的重要手段。本文將為大家介紹18種食品添加劑的測定法，并結合高科技儀器來測定分析食品中添加劑的種類和用量。

目前，各類食品中最常使用的食品添加劑就是抗氧化試劑及防腐劑，抗氧化劑的作用是減緩食物被氧化的過程，延長保質(zhì)時間；防腐劑主要是為了避免食品由微生物分解造成的變質(zhì)現(xiàn)象。各國食品添加劑的使用標準不同但是都制定了相關標準進行控制，保證食品安全。利用高效液相色譜法進行食品添加劑的檢測對食品安全監(jiān)管有重大意義。

本文的模擬實驗檢測將選用平日里最常見的食品作為實驗材料，奶制品、油脂物及面包等，分別是一些蛋白質(zhì)含量高、脂肪含量高、組成復雜的食物材料。實驗中利用高效液相色譜法來精準測定實驗材料中苯甲酸、脫氫乙酸、山梨酸、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸甲（乙、丙、?。ヒ约耙已趸?種食品防腐劑，以及10種被測抗氧化劑。

材料與方法

實驗材料

實驗材料有奶制品、油脂物和面包，實驗用到的色譜純有甲醇、乙氰，分析純有正己烷、鹽酸、乙酸、氯化鈉等物質(zhì)，另外實驗過程中所用到的實驗分析試劑都純度很高，符合標準，出自正規(guī)工廠。此外，還要進行標準品的定容，標準液的儲備。

實驗儀器和設備

配有紫外線檢測器和色譜工作儀的高效液相色譜儀；德國進口的離心機和超純水器等大型實驗儀器設備；化學檢測實驗的基本儀器，例如，試管等。

實驗方法

實驗材料的樣品處理：①稱量少量低油脂或不含油脂如面包溶解并均勻放入50 mL的離心管中，之后，多次分別將棕櫚酸、氯化鈉飽和溶液及鹽酸溶液滴加進去，充分振蕩并利用超聲波技術和離心儀器分層提煉再進行高效液相色譜測定；②將油脂類食品如奶粉、油炸物等充分攪拌混合后放置在離心管中，再依次不同量的加入乙氰、鹽酸、氯化鈉和飽和正己烷等，然后重復上述分離提取的方法，再進行有機過濾，最后可利用高效液相色譜法進行測定。

實驗中的色譜條件：色譜柱（250 mm?4.6 mm，5 um），乙氰（30%～48%），10.0～13 min，乙氰（48%～53%），13.0～25.0 min等；流速：1.0 mL/ min；柱溫：30℃，進樣量為20 μL，檢測波長為280 nm。

實驗結果和分析

實驗所用食品提取液的選用

由于食品中涉及的食品添加劑種類繁多（本次主要注重檢測其中18種食品添加劑），所以對添加劑的提取試劑與方法各有不同，但是了解到乙氰具有很好的提取效果，而且不易受到樣品中化學物質(zhì)的干擾，所以最終實驗利用乙氰進行實驗樣品的提取工作，效果頗佳。

實驗過濾凈化的選擇

18種食品添加劑種類多，有著大小不同的極性，吸附性、飽和性、酸堿性等都存在很大差異，而且過濾凈化的效果會影響到高效液相色譜測定的進行。對油脂類食品添加劑進行過濾凈化是應用乙氰、正己烷進行多次的液液萃取，試驗得出結論，過濾凈化3次就取得了較高的回收率。另外，可以應用飽和氯化鈉、乙氰組合對低油脂物質(zhì)進行液液萃取，從而除掉具有水溶性的化學雜質(zhì)，還可以通過適量增加苯甲酸、山梨酸等酸性物質(zhì)進行分離提純，效果會更好，很大程度上提高了回收率。中等程度的油脂類物質(zhì)可以用飽和氯化鈉和鹽酸溶液、乙氰、正己烷進行三相液液提取，也達到了理想的實驗效果。

實驗提取效果會受抗氧化劑的影響

本實驗中采用抗壞血酸棕櫚酸酯和乙氰來提取混合溶液的溶劑，這是因為如果直接利用乙氰去提取特丁基對苯二酚效果不佳，回收率較低。而采用二者試劑的組合進行提取工作就會使回收率大大增加，超過80%，所以，實驗提取工作時要考慮到抗氧化劑的影響并選擇最佳組合試劑進行溶劑提取。

優(yōu)化實驗液相色譜的使用條件

在實驗中，要嚴格控制色譜儀測定精度，色譜應用前要進行不同動相、不同酸堿度及不同梯度洗脫工作條件的實際考察，還要考慮到不同的色譜柱對食品中的18種食品添加劑的分離程度和保留程度。另外，實驗結果證實液相色譜的峰值和分離程度和溶液的酸度大小有關，酸度越大，實驗效果越理想，所以最終選擇乙氰和乙酸組合進行實驗，得到了18種食品添加劑的理想峰形和分離度。

結語

我國非常注重食品安全的監(jiān)管，制定了嚴格合理的食品添加劑的使用規(guī)格，為了加強食品安全的檢測，高效液相色譜法的利用有著重大意義，本文論述了對食品添加劑模擬檢測實驗，分別選用了不同類型的食品進行檢測，如高蛋白、高脂肪等復雜的食品樣品。實驗中通過優(yōu)化樣品的實驗前處理，并且選用最有效的過濾凈化方法和試劑，滿足了18種食品添加劑的同時測定要求，再利用高效液相色譜儀進行色譜分析，最終實現(xiàn)對18種食品添加劑的測定。此方法簡單易操作，相信會在食品安全監(jiān)管方面起到很好的輔助作用。