□ 陳光靜 貴州師范大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院 汪莉莎 貴陽市南明區(qū)市場監(jiān)督管理局

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不同產(chǎn)地山茶籽油脂肪酸組成的比較研究

□ 陳光靜 貴州師范大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院 汪莉莎 貴陽市南明區(qū)市場監(jiān)督管理局

摘 要：采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）法，對5個不同產(chǎn)地山茶籽的脂肪酸組成進(jìn)行了分析。研究結(jié)果：共鑒定出5種脂肪酸組分，主要成分均為油酸；不同產(chǎn)地的山茶籽油中油酸、亞油酸、飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸含量差異較大，可將山茶籽油脂肪酸組分的差異作為鑒別其產(chǎn)地的指標(biāo)。

關(guān)鍵詞：山茶籽油；脂肪酸；產(chǎn)地；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

山茶是重要的油料植物，其富含油酸、亞油酸等不飽和脂肪酸、維生素E等多種維生素以及角鯊烯等稀有成分，長期食用可預(yù)防心血管疾病等，是理想的保健用油［1］。目前，茶油主要的來源為普通油茶的茶籽，人們對不同品種和產(chǎn)地的茶油品質(zhì)測定也較多［2-4］，但對不同產(chǎn)地山茶籽油脂肪酸組成的比較還鮮有報道。為了進(jìn)一步了解山茶籽油的脂肪酸組成，本文擬用氣相色譜-質(zhì)譜（GC- MS）法對其脂肪酸組成進(jìn)行分析鑒定，為山茶籽的制油開發(fā)提供實驗數(shù)據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

山茶籽：山茶種子成熟后采集山茶籽，采樣樣品產(chǎn)地及編號見表1。十九烷酸標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥99.9%）、三氟化硼（分析純），美國Sigma公司。甲醇、無水乙醚、氫氧化鉀、氯化鈉、正己烷、苯（均分析純），成都市科龍化工試劑廠。

1.2 儀器與設(shè)備

QP 2 010型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，日本島津公司；DHG-9240電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海齊欣科學(xué)儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 山茶籽油的提取

參照國標(biāo)GB/T 14488.1-2008（植物油料含油量測定）采用索氏抽提法進(jìn)行提?。?］。

1.3.2 山茶籽油脂肪酸的甲酯化

參照AOAC 996.06方法采用三氟化硼甲酯化法、以十九烷酸為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行脂肪酸甲酯化，甲酯化后的溶液用于GC-MS分析［6］。

1.3.3 GC-MS分析條件

色譜條件：色譜柱為DB-FFAP石英毛細(xì)柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）。升溫程序：140℃保持1 min，先以6℃/min升至230℃，保持2 min。進(jìn)樣口溫度：230℃。載氣：He（純度為99.999%）。流速：1 mL/min，壓力：45.4 kPa。進(jìn)樣量：1 μL。進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣。分流比：10∶1。

質(zhì)譜條件：電子轟擊（EI）離子源。檢測器電壓：830 e V。離子源溫度：230℃。接口溫度：230℃。溶劑延遲時間：3.5 min。ACQ方式：Scan。掃描速度：769 u/s。質(zhì)量掃描范圍：40～400。

1.3.4 脂肪酸組分的定性與定量分析定性分析：樣品中各未知脂肪酸成分的定性由計算機檢索與儀器所配置的NIST08.LIB和NIST 08s.LIB譜庫匹配，采納匹配度大于90的鑒定結(jié)果。

定量分析：以十九烷酸為內(nèi)標(biāo)，根據(jù)內(nèi)標(biāo)物的濃度（c，mg/mL）、樣品中各脂肪酸組分的峰面積（A1）與內(nèi)標(biāo)峰面積（A2）的比值，按下式計算樣品中各脂肪酸組分的絕對含量，絕對含量=c·V·A1/（A2·m），其中V為內(nèi)標(biāo)物體積（mL），m為山茶籽油的質(zhì)量（g），結(jié)果以“mg/g”表示［7］。

2 結(jié)果與分析

圖1為樣品C的GC- MS總離子流色譜圖，各樣品組分的定性分析和定量計算結(jié)果見表2。不同產(chǎn)地的山茶籽油脂肪酸組分相同，均由5種脂肪酸組成，包括2種飽和脂肪酸、1種單不飽和脂肪酸和2種多不飽和脂肪酸。5個不同產(chǎn)地的山茶籽油的脂肪酸成分中油酸含量最高，為主要脂肪酸；其次為亞油酸和棕櫚酸，亞麻酸含量最低，在所有樣品中均未檢測到對人體有害的芥酸。

由表2可知，5個不同產(chǎn)地的山茶籽油脂肪酸組分含量均存在一定差異，5個樣品中油酸含量按下列順序依次降低：X樣品＞Y樣品＞F樣品＞C＞樣品＞T樣品；亞油酸含量按下列順序依次降低：F樣品＞X樣品＞Y樣品＞C樣品＞T樣品；5個樣品間亞麻酸含量均很低（＜5 mg/ g），按下列順序依次降低：F樣品＞Y樣品＞X樣品＞C樣品＞T樣品；說明產(chǎn)地對山茶籽油樣品間的油酸和亞油酸組分含量差異性影響較大，可將油酸、亞油酸的絕對含量作為鑒別山茶籽產(chǎn)地的指標(biāo)。

進(jìn)一步分析樣品的飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸含量可以得出，不同產(chǎn)地樣品間的上述脂肪酸含量差異也較大，5個樣品中飽和脂肪酸的含量按下列順序依次降低：F樣品＞X樣品＞Y樣品＞C樣品＞T樣品；單不飽和脂肪酸的含量按下列順序依次降低：X樣品＞Y樣品＞F樣品＞C＞樣品＞T樣品；多不飽和脂肪酸的含量按下列順序依次降低：F樣品＞X樣品＞Y樣品＞C樣品＞T樣品；F樣品的飽和脂肪酸含量為T樣品的2.03倍，X樣品的單不飽和脂肪酸含量為T樣品的1.67倍，F(xiàn)樣品的多不飽和脂肪酸含量為T樣品的2.12倍，可將飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸含量作為鑒別山茶籽產(chǎn)地的指標(biāo)之一。

表1 山茶籽樣品編號及產(chǎn)地

圖1 浙江長興縣紅花椒籽油脂肪酸的GC-MS圖譜

表2 不同產(chǎn)地紅花椒籽油脂肪酸的組成和含量

3 結(jié)論

通過氣質(zhì)聯(lián)用分析，共鑒定出5種脂肪酸組分，包括2種飽和脂肪酸、1種單不飽和脂肪酸和2種多不飽和脂肪酸；5個樣品脂肪酸中的主要成分均為油酸；不同產(chǎn)地的山茶籽油中亞麻酸含量均很低；不同產(chǎn)地的山茶籽中油酸、亞油酸、飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸含量間差異較大。山茶籽的含油量和脂肪酸組分間的差異決定了山茶籽油品質(zhì)的差異，可將山茶籽的含油量和脂肪酸組分的差異作為鑒別其產(chǎn)地的指標(biāo)。

參考文獻(xiàn)：

［1］劉琦，周軍，晁燕，等.不同產(chǎn)地油茶籽油脂肪酸組成研究［J］.湖南林業(yè)科技，2014，41（3）：34-37.

［2］仲山民，楊凱，王超，等.不同種類油茶籽油的品質(zhì)分析與比較［J］.經(jīng)濟(jì)林研究，2015，33（2）：26-32.

［3］郭華，周建平，羅軍武，等.茶籽油的脂肪酸組成測定［J］.中國油脂，2008，33（7）： 71-73.

［4］黃兵兵，王曉琴，梁杏秋.茶樹品種及提取工藝對茶葉籽油脂肪酸組成的影響［J］.中國糧油學(xué)報，2015，30（1）：65-70.

［5］中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.植物油料哦含油量的測定（GB/T 14488.1-2008）［S］.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.

［6］陳光靜，闞建全，李建，等.不同產(chǎn)地紅花椒揮發(fā)油化學(xué)成分的比較研究［J］.中國糧油學(xué)報，2015，30（1）：81-87.

作者簡介：陳光靜（1989-），男，貴州遵義人，碩士，助理實驗師。研究方向：食品安全與質(zhì)量控制。