□宿雅彬 唐山出入境檢驗檢疫局

ICP-OES法測定面制食品中鋁含量

□宿雅彬 唐山出入境檢驗檢疫局

本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)行測定，通過微波消解法對面制食品進(jìn)行消解，該方法最低檢出限0.027 ?g/mL，加標(biāo)回收率為98.8%～102.1%，測定結(jié)果與國標(biāo)方法ICP-MS法比較檢測數(shù)據(jù)不存在顯著性差異。該方法具有靈敏度高、檢測限低、線性范圍寬、結(jié)果準(zhǔn)確等特點，可以用于面制食品中鋁的檢測。

鋁含量；面制食品；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

鋁是一種低毒金屬元素，是人體非必需的微量元素，不會導(dǎo)致急性中毒，但人體攝入后會產(chǎn)生蓄積，僅有10%～15%可排泄，大部分會在體內(nèi)。鋁可與多種蛋白質(zhì)、酶等人體內(nèi)的重要成分結(jié)合，影響體內(nèi)多種生化反應(yīng)，長期攝入會損傷大腦、骨骼和神經(jīng)系統(tǒng)健康，容易導(dǎo)致記憶力減退與智力下降、癡呆[1,2]。我國《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760-2014）中規(guī)定，油炸面制食品中鋁的殘留量不得超過100 mg/kg[3]，國家衛(wèi)生計生委等5部門關(guān)于調(diào)整含鋁食品添加劑使用規(guī)定的公告（2014年第8號）對含鋁食品添加劑的使用作出了重大調(diào)整：自2014年7月1日起，三種含鋁的食品添加劑（酸性磷酸鋁鈉、硅鋁酸鈉和辛烯基琥珀酸鋁淀粉）不能再用于食品加工和生產(chǎn)；饅頭、發(fā)糕等面制品（除油炸面制品、掛漿用的面糊、裹粉、煎炸粉外）不能添加含鋁膨松劑（硫酸鋁鉀和硫酸鋁按）；膨化食品中不得使用任何含鋁食品添加劑。

目前面制品中鋁的檢測方法比較常用的是分光光度計法[4]、ICP法、ICP-MS法[5]等。分光光度法，操作繁瑣，實驗條件要求較高，顯色易受干擾，穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性不理想；ICP-MS法，檢測結(jié)果準(zhǔn)確，但設(shè)備昂貴，運(yùn)行成本高，設(shè)備普及率低。本文采用微波消解——ICP-OES法對面制品鋁含量進(jìn)行測定，結(jié)果證實該方法靈敏度高、檢測限低、線性范圍寬、精密度好，且方法簡便成本低。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

Optima 5300V 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國PE公司）；MARS微波消解儀（美國CEM公司）。

硝酸（優(yōu)級純）；鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 μg/mL）GSB-G-62006-90（購于國家鋼鐵測試研究中心）；實驗用水為一級水。

1.2 方法

1.2.1 儀器條件

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考工作條件如下。

觀測方向：軸向；功率：1.30 kW。等離子氣流量：15.0 L/min。輔助氣流量：1.50 L/min。霧化氣流量：0.80 L/min。試液提升量：1.0 mL/min。推薦分析譜線波長：鋁396.15 nm。

1.2.2 樣品處理

將試樣（不包括夾心、夾餡部分）粉碎均勻，取約30 g置85 ℃烘箱中干燥4 h，稱取0.5 g左右樣品，置于微波消解罐內(nèi)，加硝酸10 mL，浸泡適當(dāng)時間或過夜，置于微波消解儀中進(jìn)行消解，消解完成后用一級水洗出、定容至25 mL。同時做空白和加標(biāo)試驗。微波消解參考條件見表1。

1.2.3 測定與計算

將鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液根據(jù)需要分別配制成0.00、0.50、1.00、5.00、10.00、20.00、40.00 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。設(shè)定儀器測定條件，待等離子體火焰穩(wěn)定后，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列液、試劑空白和樣品溶液的譜線發(fā)射強(qiáng)度，計算樣品中鋁的含量。

計算公式為：

式中：X——試樣中鋁的含量，mg/kg；A1——試樣溶液中鋁的濃度，μg/mL；A0——試劑空白中鋁的濃度，μg/mL；m——取樣量，g；V—試樣定容體積，mL。

2 結(jié)果與討論

2.1 檢出限及標(biāo)準(zhǔn)曲線

在規(guī)定條件下，將樣品空白消化液連續(xù)測定11次，按DL=3SD/b計算得出，檢出限D(zhuǎn)L=0.027 μg/mL，以稱樣量為0.5 g，定容體積為25 mL，計算出樣品的最低檢出濃度為1.35 mg/kg。標(biāo)準(zhǔn)曲線在（0.00、0.50、1.00、5、10.00、20.00、40.00 μg/mL）呈良好線性關(guān)系，線性回歸方程為y=18.265X+2.0143，相關(guān)系數(shù)r=0.999 9。

2.2 精密度和準(zhǔn)確度

選取小麥粉為空白樣品，在消解前分別加入不同濃度的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)測定6次，計算出相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），同時求出平均值，計算加標(biāo)回收率。結(jié)果見表2。

由表2中結(jié)果可以看出，六次平行試驗相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.634%～1.57%，加標(biāo)回收率97.4%～102.3%，符合《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》（GB/T 27404-2008）的規(guī)定。

2.3 樣品分析

用國家標(biāo)準(zhǔn)《食品中鋁的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》（GB/T 23374-2009）規(guī)定的ICP-MS法和本法分別對10份面制品進(jìn)行測定，用配對t檢驗法[6]檢驗數(shù)據(jù)是否存在顯著性差異，測定結(jié)果見表3。

計算：

t=1.135

查表：

t0.05(n-1)=1.83

t值小于t0.05(n-1)，故兩種方法檢測數(shù)據(jù)不存在顯著性差異。

3 結(jié)論

采用微波消解法處理樣品，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定面制食品中鋁含量，具有樣品消解徹底、回收率高，檢測靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬、操作簡便與結(jié)果準(zhǔn)確等特點，本方法的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度滿足檢測要求，測定結(jié)果與國標(biāo)方法比較無差異。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法可以用于面制食品中鋁的檢測。

[1]張加玲,劉桂英.鋁對人體的危害、鋁的來源及測定方法研究進(jìn)展[J].臨床醫(yī)藥實踐,2005,14(1):3-6.

[2]甘蓮蓮,趙康,馬林云.食品中的鋁與人體健康分析[J].中國食品添加劑,2010(6):183-186.

[3]中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)(GB 2760-2014)[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2014．

[4]中華人民共和國衛(wèi)生部,中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.面制食品中鋁的測定(GB/T 5009.182-2003)[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003.

[5]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局,中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.食品中鋁的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(GB/T 23374-2009)[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

[6]盛驟,謝式千,潘承毅.概率論與數(shù)理統(tǒng)計[M].北京:高等教育出版社,2001:201.