孫　林，王素玲（宣化科技職業(yè)學院，河北張家口075100）

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茉莉花茶中鉛與鎘元素的含量測定方法分析

孫林，王素玲
（宣化科技職業(yè)學院，河北張家口075100）

摘要：為了保證茶葉的質量安全，對茶葉中的鉛、鎘等重金屬元素的含量進行測定和控制，是非常必要的。以茉莉花茶為例，在我國相關茶葉質量標準GB22292中明確規(guī)定，茶葉中鉛元素的含量不能超過5.0mg/kg，否則可能會對人體健康造成危害。本文對當前茶葉中重金屬元素測定中的干灰化法以及微波消解法進行了比較，同時對微波消解的相關條件和石墨爐原子吸收光譜儀中的各種技術參數(shù)進行了優(yōu)化，提出了一種針對茉莉花茶中鉛鎘元素進行同時測定的方法。結合相應的測定實驗，結果表明，這種方法具有非常顯著的優(yōu)勢，能夠滿足相關茶葉質量標準的要求。

關鍵詞：茉莉花茶；鉛鎘元素；含量測定

孫林（1973-），男，河北沽源人，本科，講師，研究方向：化學。

王素玲（1974-），女，河北遷西人，本科，講師，研究方向：化學。

茉莉花茶是我國茶文化的重要組成部分，具有清肝明目、生津止渴、通便利水、抗衰老等功效。而茶在生長和制作過程中，會積聚一些重金屬元素，如鉛（Pd）元素、鎘（Cd）元素等。本文結合石墨爐原子吸收光譜法，對干茶葉中鉛鎘元素的含量進行了測定，同時對茶葉浸泡后鉛鎘元素的浸出率進行了分析，對茶葉質量安全進行了簡單評價。

1　試驗方法

1.1材料與儀器

在實驗測定中，為了確保實驗結果的合理性和有效性，從市場中直接購買多個不同企業(yè)生產(chǎn)的不同批次的茉莉花茶，作為實驗樣品；以優(yōu)級純硝酸作為實驗試劑；實驗用超水的電阻率在18.2MΩ.cm；選擇國家標準鉛鎘溶液，由元素標準溶液逐級稀釋得到，濃度為1000mg/L。

實驗儀器：ZEEnit700P原子吸收光譜儀及相應的配套工作站，由德國耶拿公司生產(chǎn)；CEM高壓密閉消解系統(tǒng)，由美國培安公司生產(chǎn)；Cascada型超純水儀，由PALL公司生產(chǎn)[1]。

1.2工作條件

結合原有的測定防范，對灰化溫度以及原子化溫度進行了適當優(yōu)化，其主要工作條件如下表所示：

在三國時期，箏作為一個非常優(yōu)雅的樂器，在當時引起了學者、隱士和文人普遍的高度關注。直到東漢末年，古箏才逐漸登上高雅殿堂，社會開始廣泛認可。

表1　石墨爐原子吸收工作條件

1.3實驗方法

1.3.1試樣制備：

取適量茶葉樣品，磨碎后制備；取5g茶葉渣樣品，加入200mL沸水中，浸泡30min后過濾，然后對濾樣進行風干磨碎處理，分別以微波消解以及干法灰化消解兩種方法，對樣品進行前處理，這里對其進行分別分析。

微波消解：準確稱取0.5g茉莉花茶或者茶渣，磨碎處理后，放置在聚四氟乙烯（PTFE）微波消解罐中（以硝酸清洗），然后加入1mL的雙氧水以及10mL的（1＋1）硝酸溶液，按照預先設定好的消解參數(shù)，對其進行加熱消解。消解完成后，將其放置冷卻一段時間，待達到室溫后，將消解液轉移到25mL比色管內(nèi)，以超純水進行2-3次清洗。然后，將清洗液倒入比色管內(nèi)，定容搖勻，并進行相應的空白試驗。

干法灰化：精確稱取1.0g茉莉花茶及茶渣，磨碎處理后，放入坩堝中，在電爐上按照設定溫度，進行加熱碳化，待無煙霧冒出之后，將坩堝轉移到馬弗爐中，于550℃的環(huán)境中灰化5-6h。待其冷卻，以適量水濕潤，并加入2.5mL濃硝酸溶解試樣，將消解液轉移到25mL比色管內(nèi)，以超純水對坩堝進行2-3次清洗。然后，將清洗液倒入比色管內(nèi)，定容搖勻，并進行相應的空白試驗。

1.3.2標準溶液制備：

將1000μg/mL的鉛鎘標準溶液按照逐級稀釋的方法，使用0.5moL/L硝酸溶液，對溶液進行稀釋，其中，鉛溶液稀釋成0.50ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40ng/mL等標準溶液；0.25ng/mL、0.50ng/mL、1.00 ng/mL、2.00ng/mL、3.00ng/mL等標準系列溶液。

2　結果與討論

2.1消解方法

在該實驗中，采用微波消解的方式，針對相應的茉莉花茶以及茶渣樣品，進行多次消解實驗，最終確定微波消解的最佳消化條件，如表2所示：

表2　微波消解參數(shù)

2.1.2方法比較：

在實驗中，分別采用微波消解和干法消解兩種方法對茉莉花茶樣品進行了前處理，兩種方法消解處理后的樣品分析結果如下表所示：

表3　微波消解與干法灰化消解樣品的對比分析

從表中可以看出，以優(yōu)化之后的微波消解條件，對茉莉花茶樣品進行消解處理，效果更佳。而以干法灰化消解法對樣品進行處理，需要做好相應的控制，依照鉛鎘元素的物理及氧化物特性，合理控制灰化溫度和灰化時間，避免灰化過程中鉛鎘元素的損失。上述兩種測定方法的相對偏差在10％以下，表明其都能夠對樣品進行有效消解。

2.2石墨爐原子化條件

在石墨爐原子吸收分析中，試樣溶液需要經(jīng)過干燥、灰化以及原子化三個不同的階段，而這些階段對于最終分析結果有著非常重要的影響。因此，在實際操作中，應該做好實驗管理和控制，盡量提高灰化溫度，同時避免鉛鎘元素的蒸發(fā)損失。與此同時，應該避免原子化溫度過高的情況。經(jīng)相應的實驗對比，最終確定鉛元素的最佳灰化溫度為700℃，原子化溫度為2300℃；鎘元素的最佳灰化溫度為500℃，原子化溫度為1800℃。

2.3線性與檢出限

在選定的儀器工作條件下，對鉛鎘元素標準溶液系列進行測定，最終得到以下線性回歸方程：

y＝0.0025X＋0.0016，r＝0.9993，線性范圍為0.50-60ng/mL；

y＝0.0412X＋0.0051，r＝0.9991，線性范圍為0.25-5.00ng/mL。

針對樣品空白溶液，連續(xù)進行11次平行測定，以3倍標準偏差，對上述方法的檢測限（3S/N）進行計算，得到鉛元素防范的檢測限為0.03μg/L，鎘元素方法的檢出限為0.004μg/L。

2.4回收率與精密度

從樣品中，任意選擇3個，加入不同濃度的鉛鎘標準溶液，對其進行相應的加標回收實驗以及精密度實驗，在確保實驗條件一致的前提下，進行7次平行測定，取平均值，以原含量、加標量以及測定量為依據(jù)，對回收率進行計算，計算結果如表4所示?？梢钥闯?，鉛元素的回收率能夠達到93.6％-97.2％，鎘元素的回收率可以達到94.5％-96.8％，精密度的偏差在5％以下，能夠滿足相關檢測要求。

表4　樣品回收率和精密度實驗結果（n＝7）（mg/kg，％）

2.5準確度

本文提出的實驗雖然能夠有效對茉莉花茶中的鉛鎘元素含量進行測定，但是測定的準確度無法有效保證，測定結果的可靠性同樣無法保證。因此，以微波消解和干法灰化對國家一級標準參考物質樣品（GBW08513）進行前處理，同樣進行7次平行測定，測定結果如表5所示。由結果可知，本文提出的研究方法具備良好的準確度[4]。

表5　樣品準確度實驗結果（n＝7）（mg/kg）

2.6樣品測定

結合本文提出的測定方法，選取12批次的茉莉花茶與茶渣，對其中的鉛鎘元素含量進行研究，每一個樣品進行5次平行實驗，然后取平均值為最終測定結果。

3　結　論

由實驗研究可知，各個茉莉花茶樣品中鉛鎘元素的含量有著較大的差異，對于茶葉自身的品質和質量安全有著非常直觀的影響。在本文的相關實驗中，針對元素溶出特性進行分析，可以得出結論：上述12個批次的茉莉花茶樣品中，鉛、鎘元素的溶出率分別為10.5％-18.6％和12.0％ -34.7％，這個結果表明，在傳統(tǒng)茶葉浸泡工藝中，茉莉花茶中的重金屬元素不易溶出。不過從我國現(xiàn)行的相關標準分析，在GB2762中，對于茶飲料鉛元素的限量值進行了明確規(guī)定，即不超過0.3mg/kg，但是卻并沒有對鎘元素的含量進行限量規(guī)定，相關質檢部門應該重視起來，對茶葉產(chǎn)品重金屬元素的控制標準進行規(guī)范和完善，最大限度地保障消費者的健康利益。

參考文獻

[1]王建波，黃興華，王玉功，袁秀茹.電感耦合等離子體質譜法快速測定苦蕎茶中銅、鉛、鎘、鈷、鎳[J].分析測試技術與儀器，2010，16(2):104-107.

[2]林劍軍，秦菁莉，周萍，楊穎.黃金茶中砷、汞、鎘、鉛的含量測定[J].大理學院學報，2009，8(10):24-26.

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