賈宇晶

摘 要：金是生活中一種常見(jiàn)的貴金屬，也是目前儲(chǔ)量較小的金屬之一，這在一定程度上增加了其檢測(cè)難度。目前，常用的地質(zhì)樣品微量金的測(cè)定方法有多種，比如原子吸收光譜法、離子交換法和原子熒光火焰法等。其中，原子熒光火焰法在成本和可操作性上有著較大的優(yōu)勢(shì)，因此，檢測(cè)部門(mén)必須提高對(duì)這一方法的重視程度。

關(guān)鍵詞：原子熒光火焰法；地質(zhì)樣品；微量金；過(guò)渡金屬

中圖分類號(hào)：O657.3；P575 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2016.05.069

原子熒光火焰法是測(cè)定地質(zhì)樣品中微量金的有效方法之一，對(duì)于地質(zhì)中微量金的測(cè)定具有重要的意義。本文對(duì)該方法的試驗(yàn)過(guò)程和試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了分析。

在所有的過(guò)渡金屬中，金是較為重要的一種。與其他過(guò)渡金屬相比，金在導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性方面均有較大的優(yōu)勢(shì)。此外，由于金具有較高的熔點(diǎn)和較好的延伸性，其應(yīng)用范圍非常廣，因此，相關(guān)人員必須加強(qiáng)對(duì)這一金屬的研究。就目前金的應(yīng)用情況來(lái)看，其大多被用作裝飾品加工和貨幣制造。可見(jiàn)，在人們的生活中，金是具有高價(jià)值的金屬。由于礦石中金的含量較低，在對(duì)金進(jìn)行測(cè)定時(shí)，不能采用直接測(cè)定的方法，因此，相關(guān)人員在測(cè)試之前必須先對(duì)金作富集處理，然后再采取適當(dāng)?shù)姆椒y(cè)定。就目前的科學(xué)技術(shù)水平來(lái)看，地質(zhì)樣品中微量金的測(cè)定方法有多種，其中，最常用的為溶劑萃取法、泡沫塑料吸附法和離子交換法等。除此之外，在科學(xué)技術(shù)不斷發(fā)展的今天，原子吸收光譜法、發(fā)射光譜法和光度法等也被廣泛應(yīng)用于地質(zhì)礦石金含量的測(cè)定中。每種測(cè)定方法都有其優(yōu)缺點(diǎn)，相關(guān)人員必須根據(jù)實(shí)際情況選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)定方法，為測(cè)定項(xiàng)目的順利推進(jìn)奠定好基礎(chǔ)。原子熒光火焰法是一種新興的測(cè)定方法，與傳統(tǒng)的石墨原子吸收光譜法相比，其在成本上具有較大的優(yōu)勢(shì)。

1 試驗(yàn)過(guò)程

1.1 試驗(yàn)試劑

本次試驗(yàn)需要用到多種試劑。在試驗(yàn)之前，試驗(yàn)部門(mén)應(yīng)根據(jù)要求配制試劑，在最大程度上保證試驗(yàn)項(xiàng)目的順利推進(jìn)。本次試驗(yàn)所用的鹽酸和硝酸均為分析性純酸，所用的王水則由硝酸和鹽酸混合而成。在試驗(yàn)前，要將王水配制好，并將其搖勻。另外，本次試驗(yàn)還需要用到硫酸，所取質(zhì)量濃度為10 g/mL，即用1 000 mL的水溶解10 g的硫酸，注意要攪拌至完全溶解。金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液的制備對(duì)于本次試驗(yàn)來(lái)說(shuō)至關(guān)重要。在制備時(shí)，先將0.1 g高純金放入燒杯中，然后在燒杯中加入5 mL王水，在低溫加熱條件下，使金完全溶解于王水中；接著經(jīng)冷卻處理后，再將混合液移到容量為100 mL的容量瓶中。此時(shí)，溶液密度為1 000 μg/mL，金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100 μg/g。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備

本次試驗(yàn)主要設(shè)備為原子熒光光譜儀，其型號(hào)為SK-2002B。此外，在試驗(yàn)過(guò)程中還需要用到配金高性能空心陰極燈，其工作電流為60 mA。所有設(shè)備的運(yùn)行溫度均應(yīng)保持在200 ℃左右。

1.3 樣品處理

為了保證試驗(yàn)項(xiàng)目的順利進(jìn)行，在試驗(yàn)前，試驗(yàn)人員要對(duì)所選取的樣本進(jìn)行處理。具體步驟如下：試驗(yàn)人員稱取10 g樣品并放于瓷坩堝中；將瓷坩堝放到高溫爐中，對(duì)其進(jìn)行加溫處理，溫度應(yīng)控制在650～700 ℃之間；加熱2 h后，將樣品取出進(jìn)行冷卻處理，冷卻完成后再將樣品放到錐形瓶中，并將40 mL王水倒入錐形瓶中，然后再將錐形瓶加熱。加熱設(shè)備可以選用電爐，加熱時(shí)間控制在40 min左右。上述工序完成后，還要再次對(duì)樣品進(jìn)行冷卻，并加入70 mL蒸餾水和0.2 g的泡沫塑料，利用震蕩設(shè)備對(duì)混合物進(jìn)行長(zhǎng)約40 min的震蕩；接著將泡沫取出，擠干后放到25 mL的比色管中；在比色管中加入10 mL硫酸解脫液，在沸水浴的條件下保持40 min；搖勻混合溶液待測(cè)，并對(duì)金的吸光度進(jìn)行測(cè)定。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 富集、分離條件分析

在測(cè)定微量金時(shí)，需要先對(duì)金作富集和分離處理。目前，在金的富集和分離過(guò)程中，最常用的吸附劑為717陰離子交換樹(shù)脂。為了更好地研究金的富集、分離條件，對(duì)金的最佳酸度進(jìn)行了試驗(yàn)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)HCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%～30%或者王水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%～20%時(shí)，金的析出和富集效果最為明顯。此外，如果吸附劑中存在H2SO4、H3PO4時(shí)，吸附劑的富集能力將會(huì)下降。因此，在試驗(yàn)過(guò)程中，應(yīng)盡可能地降低這兩種物質(zhì)出現(xiàn)的概率，這對(duì)于試驗(yàn)項(xiàng)目的順利進(jìn)行具有重要意義。

2.2 吸附流速對(duì)金損失的影響

通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，將吸附流速在1～5 mL/min時(shí)，金的損失率最小，基本接近于無(wú)損失；當(dāng)吸附流速大于5 mL/min時(shí)，金的損失率將會(huì)增大。因此，為了保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，本次試驗(yàn)需將吸附流速控制在2～4 mL/min之間。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

所謂的“標(biāo)準(zhǔn)曲線”，是指在最佳試驗(yàn)條件下，利用原子熒光火焰法所測(cè)定的地質(zhì)樣品中微量金的良好線性關(guān)系。標(biāo)準(zhǔn)曲線的表達(dá)式為：

I=184.3+25.4C. （1）

式（1）中：C為所測(cè)量的金離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)F=0.999 9，檢出限為0.19 ng/g。對(duì)40 ng/g的金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液進(jìn)行測(cè)定，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.13%.

2.4 工作曲線的繪制

在所有測(cè)定工作完成之后，為了保障后續(xù)分析工作的順利進(jìn)行，試驗(yàn)人員要將所獲得的數(shù)據(jù)以曲線形式表達(dá)出來(lái)。在繪制曲線時(shí)，要將金的質(zhì)量濃度作為自變量，吸光度作為因變量，且在曲線繪制完成之后，利用現(xiàn)代化的分析手段分析曲線的含義。

3 結(jié)束語(yǔ)

原子熒光火焰法是測(cè)定地質(zhì)樣品中微量金的主要方法之一。與其他測(cè)定方法相比，該方法更經(jīng)濟(jì)、更具可操作性。因此，檢測(cè)部門(mén)必須加強(qiáng)對(duì)該方法的應(yīng)用，為地質(zhì)礦石中微量金的探測(cè)創(chuàng)造條件。

參考文獻(xiàn)

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〔編輯：劉曉芳〕