羅偉，甘雪萍，張縣委，姜業(yè)欣，李周，周科朝

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粉末冶金Cu-15Ni-8Sn合金時效組織的演變行為

羅偉1，甘雪萍1，張縣委2,3，姜業(yè)欣2, 3，李周3，周科朝1

(1. 中南大學(xué)粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083；2. 中色奧博特銅鋁業(yè)有限公司，聊城 252600；3. 中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙410083)

對粉末冶金Cu-15Ni-8Sn合金進(jìn)行熱擠壓、固溶處理后，研究400 ℃時效不同時間對合金力學(xué)性能及其組織的影響。結(jié)果表明：隨時效時間延長，Cu-15Ni-8Sn合金的抗拉強(qiáng)度先升高后降低，伸長率先降低后升高，合金斷裂方式表現(xiàn)為由沿晶斷裂為主向穿晶斷裂為主轉(zhuǎn)變。合金抗拉強(qiáng)度在400 ℃時效1.5 h時獲得最大值918 MPa。綜合考慮合金的強(qiáng)度和韌性，400 ℃的最佳時效時間為2 h。借助掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡研究合金在400 ℃時效不同時間(1~3 h)的組織結(jié)構(gòu)變化及其對合金強(qiáng)度和塑性的影響，結(jié)果表明：在欠時效階段，合金組織在富Sn區(qū)出現(xiàn)了有序排列的介穩(wěn)態(tài)DO22相，基體的FCC結(jié)構(gòu)開始向DO22有序化結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，合金強(qiáng)度大幅提升。而在峰時效階段，DO22向L12轉(zhuǎn)變，合金強(qiáng)度繼續(xù)增加，隨片層狀不連續(xù)析出組織開始由晶界向晶內(nèi)生長，合金強(qiáng)度下降。在過時效階段，DO22進(jìn)一步向L12轉(zhuǎn)變，并且片層狀不連續(xù)析出組織開始大肆侵蝕基體調(diào)幅組織，導(dǎo)致合金強(qiáng)度降低，塑性提高。在時效后期，調(diào)幅組織被片層狀組織大幅侵蝕，出現(xiàn)片層狀組織粗化并斷裂的現(xiàn)象，粒狀γ相(DO3)不斷生成，由于這一過程需要更大的濃度起伏而進(jìn)行得非常緩慢，合金組織仍以大量片層結(jié)構(gòu)為主，因而合金強(qiáng)度和塑性變化不明顯。

Cu-15Ni-8Sn合金；時效處理；抗拉強(qiáng)度；調(diào)幅分解；組織演變

Cu-15Ni-8Sn合金是一種典型的基于調(diào)幅分解(spinodal decomposition, SD)的沉淀析出強(qiáng)化型合金，其早期的應(yīng)用是作為鈹青銅的替代材料受到廣泛關(guān)注和深入研究[1?3]。鈹青銅是目前最常用最傳統(tǒng)的彈性合金，但是由于鈹青銅成本高、粉塵或氧化物有毒、熱穩(wěn)定性能較差以及高溫抗應(yīng)變能力低等缺點[4]，其應(yīng)用受到很大的制約。Cu-15Ni-8Sn合金相比于鈹青銅，既保持著高彈性、高強(qiáng)度和高塑性等特點，更具有成本低、無污染、更高的熱穩(wěn)定性和更為優(yōu)良的機(jī)械加工性能等優(yōu)勢[5]。近年來，隨著對Cu-15Ni-8Sn合金認(rèn)識的不斷深入和其應(yīng)用的不斷拓展，發(fā)現(xiàn)它具有高強(qiáng)度、優(yōu)良的耐磨性和自潤滑減磨等特性，使其在重載軸承的應(yīng)用方面有著巨大的優(yōu)勢[6?8]。重載軸承需要抵抗很大的徑向載荷及隨之增加的摩擦力，對材料的強(qiáng)度和韌性提出了更高的要求?，F(xiàn)階段被廣泛應(yīng)用的重載合金材料類別包括錫青銅、鈹青銅、鋁青銅、鋁白銅等[9?10]。但是隨科技的發(fā)展和生產(chǎn)提速的需求，需要重載合金具備更高的強(qiáng)度和塑性、更好的耐磨性和耐蝕性。為了擺脫高端重載軸承依賴進(jìn)口的窘境，滿足我國在重載軸承材料方面的迫切需求，Cu-15Ni- 8Sn合金的研究具有非常重要的價值。早期研究表明，Cu-15Ni-8Sn合金在時效過程中有5種時效產(chǎn)物，包括1種由調(diào)幅分解產(chǎn)生的調(diào)幅結(jié)構(gòu)(modulated structure)，1種DO22有序化產(chǎn)物(Al3Ti結(jié)構(gòu))，1種L12有序化產(chǎn)物，1種晶界和晶內(nèi)連續(xù)析出的γ(DO3)相和1種不連續(xù)γ相，即胞狀析出[11?12]。合金的性能變化和這5種相變產(chǎn)物的產(chǎn)生和轉(zhuǎn)變密切相關(guān)，然而目前對于它們對合金性能的影響仍有爭議，例如，2種有序化產(chǎn)物的相互轉(zhuǎn)變對強(qiáng)度的影響仍不明確。到目前為止，Cu-15Ni-8Sn合金的制備和時效過程中依然存在著合金元素Sn易偏析，時效后合金塑性偏低的問題[13?14]。相比于傳統(tǒng)的熔鑄工藝來制備Cu-15Ni-8Sn合金，粉末冶金法可以很好地避免普通熔鑄法導(dǎo)致的Sn偏析所引起的材料性能損害[15?17]，更好地進(jìn)行成分和工藝設(shè)計。從該合金的TTT曲線和相關(guān)文獻(xiàn)[11, 18?19]了解到，Cu-15Ni-8Sn合金的組織變化對時效溫度尤為敏感：溫度太高，合金組織變化太快，難以精確控制時效工藝；溫度太低，時效過程緩慢。因Cu-15Ni-8Sn合金的TTT曲線鼻溫為400 ℃，故本研究選擇400 ℃時效Cu-15Ni-8Sn合金，并研究其力學(xué)性能隨組織變化的規(guī)律，以期為Cu-15Ni-8Sn合金的應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 實驗

通過粉末冶金工藝制備Cu-15Ni-8Sn合金，采用150mm、含氧量為2.9×10?4 g/kg的氣霧化粉末 (湖南恒基粉末科技有限責(zé)任公司)，粉末元素質(zhì)量比Cu:Ni:Sn=77:15.4:7.6。在常溫下采用冷等靜壓機(jī)(LDJ500/1500—300YS型，四川航空工業(yè)川西機(jī)器有限責(zé)任公司)成形，壓制壓力為250 MPa，保壓時間為10 min。在通入氫氣的氣氛燒結(jié)爐(SK?G08613型，湖南科鑫爐業(yè)有限公司)中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為850 ℃，升溫速度為2 ℃/min，保溫1.5 h。隨爐冷卻后進(jìn)行銅皮包套并用熱擠壓機(jī)(16.3MT型，太原重工有限公司)進(jìn)行熱擠壓，擠壓溫度為850 ℃，保溫時間為8 h，擠壓速度為25 mm/s，擠壓比為14.44，獲得25 mm×40 mm的棒材。在箱式電阻爐(SX2?4?10型，上海創(chuàng)奕科教設(shè)備有限公司)中于850 ℃固溶處理1h后進(jìn)行水淬，最后在400 ℃鹽浴爐(DM?75?13型，河南眾力爐業(yè)有限公司)中按照1，1.5，2和3 h的時效時間進(jìn)行時效處理。

用維氏硬度計(HV?5型，武漢格萊莫檢測設(shè)備有限公司)測量合金硬度，通過力學(xué)試驗機(jī)(Instron?3369型，英斯特朗公司，美國)按照GBT228—2002拉伸試樣國家標(biāo)準(zhǔn)測得合金的抗拉強(qiáng)度和伸長率，用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(Quanta 650 FEG型，F(xiàn)EI公司, 美國)觀察斷口形貌，用場發(fā)射高分辨透射電鏡(JEM?2100F型，日本電子株式會社，日本)觀察分析不同時效態(tài)合金的微觀組織形貌。

2 結(jié)果與分析

2.1 力學(xué)性能

圖1所示為Cu-15Ni-8Sn合金在400 ℃時效的硬度曲線，可知合金硬度隨時效時間延長，先增加后減小，且在400 ℃時效1.5 h硬度達(dá)到峰值325.3 HV。圖2所示為Cu-15Ni-8Sn合金(400 ℃)時效不同時間的抗拉強(qiáng)度和伸長率變化情況，可知合金抗拉強(qiáng)度隨時效時間延長，抗拉強(qiáng)度先增加后減小，合金伸長率和抗拉強(qiáng)度呈負(fù)相關(guān)的關(guān)系，抗拉強(qiáng)度越高，伸長率越小。在400 ℃時效1.5 h時，抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大值918 MPa，伸長率最低為3.1%。且伸長率在時效2 h到3 h期間，由7.1%上升到14.3%，得到大幅增加。綜合考慮合金強(qiáng)度和塑性，400 ℃最佳時效時間為2 h左右。

圖1 Cu-15Ni-8Sn合金時效硬度曲線(400 ℃)

圖2 Cu-15Ni-8Sn合金400 ℃時效不同時間的抗拉強(qiáng)度和伸長率

2.2 斷口分析

圖3所示為Cu-15Ni-8Sn合金在400 ℃時效不同時間拉伸試樣的斷口形貌。由圖3(a)可知，合金的斷裂方式為沿晶斷裂和穿晶斷裂2種，并以沿晶斷裂為主。沿晶斷裂面平整光潔，沿晶界斷裂，晶界脆性是合金斷裂的主要原因。少部分為微孔聚合型晶間斷裂，斷裂面存在大量的韌窩，此時晶粒致密化還不夠充分，晶?？箲?yīng)變能力較低而被拉斷。圖3(b)為400 ℃時效1.5 h的斷口形貌，如圖可知這是典型的沿晶斷裂形貌。相比于圖3(a)，圖3(b)的斷裂面更加整齊和光滑，穿晶斷裂大幅減少，這是晶粒進(jìn)一步致密化的結(jié)果。圖3(c)為400 ℃時效2 h的斷口形貌，其斷裂面不再平整，穿晶斷裂明顯增多，出現(xiàn)大量的韌窩，沿晶斷裂明顯減少。圖3(d)為400 ℃時效3 h的斷口形貌，其斷口有著明顯的韌窩和塑性拉長形貌，斷裂方式表現(xiàn)為以穿晶斷裂為主，此時合金伸長率由7.1%大幅上升到14.3%。拉伸斷口形貌很好地吻和了合金的強(qiáng)度和塑性變化?？偟膩碚f，合金在400 ℃時效1~3 h范圍內(nèi)，其抗拉實驗的斷裂方式由沿晶斷裂為主向穿晶斷裂為主轉(zhuǎn)變。

2.3 微觀組織結(jié)構(gòu)

為研究Cu-15Ni-8Sn合金在400 ℃時效不同時間后其力學(xué)性能隨組織演變的變化規(guī)律，取上述抗拉試驗后的4組樣品(400 ℃時效1，1.5，2和3 h)制成透射樣，通過透射電鏡照片和電子衍射斑點來確定其組織的變化，透射結(jié)果對應(yīng)圖5和圖7~9。圖4為DO22有序化結(jié)構(gòu)在[001]晶帶軸上的選區(qū)電子衍射花樣(SADP, selected area diffraction pattern)，黑點為無序FCC結(jié)構(gòu)的基本衍射，空心圓為DO22衍射斑點，小點為L12有序相的超點陣衍射斑點，在{001}和{011}位置上DO22和L12有明顯的重疊，只有在處的衍射(箭頭位置)斑點為DO22獨有。

圖5為Cu-15Ni-8Sn合金在400 ℃時效1 h的TEM照片，由圖5(a)可知，合金組織為典型的調(diào)幅組織，組織中出現(xiàn)了黑色球形粒子(箭頭所示)，而且沿與{100}{010}相互垂直的方向有序排列。圖6 所示為Cu-15Ni-8Sn合金有序化結(jié)構(gòu)的自由能隨組分變化曲線，結(jié)合圖5(a)和圖6可知，隨時效時間延長，由調(diào)幅分解產(chǎn)生的富Sn區(qū)的溶質(zhì)原子進(jìn)一步富集，當(dāng)溶質(zhì)原子濃度到達(dá)X點時，DO22有序化自由能開始低于無序FCC結(jié)構(gòu)的自由能，原本的無序FCC結(jié)構(gòu)開始向DO22結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，在富Sn區(qū)通過連續(xù)脫溶形成了介穩(wěn)態(tài)的DO22相(CuNi1?x)3Sn粒子。這個過程是在三維的調(diào)幅結(jié)構(gòu)骨架中進(jìn)行，這也是粒狀組織呈現(xiàn)出周期性有序排列和調(diào)幅組織粗化的原因。圖5(b)為圖5(a) [001]晶帶軸的選區(qū)電子衍射花樣，可以確定合金基體組織主要是FCC結(jié)構(gòu)，并且在位置出現(xiàn)較弱的DO22有序結(jié)構(gòu)獨有的衍射斑點，此時超點陣斑點由一系列間隔較密，排列成行的衍射斑點組成，這是典型的長周期電子衍射的特征。由于DO22有序結(jié)構(gòu)在富Sn區(qū)調(diào)幅組織的骨架中產(chǎn)生，所以超點陣斑點呈現(xiàn)周期性排列的結(jié)果?？梢耘袛啻藭r相變主要是DO22有序化，并處于 DO22有序化過程的初期。由圖5(c)所示的晶界TEM照片可知，此時合金在晶界和晶內(nèi)都沒有不連續(xù)析出相產(chǎn)生。

圖3 Cu-15Ni-8Sn合金400 ℃時效不同時間的斷口形貌

圖4 Cu-15Ni-8Sn合金有序化結(jié)構(gòu)在[001]晶帶軸上衍射花樣示意圖[11]

圖7所示為Cu-15Ni-8Sn合金于400 ℃時效1.5 h的透射電鏡照片。由圖7(a)可知，黑色粒子在富Sn區(qū)進(jìn)一步填充調(diào)幅結(jié)構(gòu)的骨架，使得調(diào)幅組織在富Sn區(qū)襯度增加，表現(xiàn)為調(diào)幅組織粗化。結(jié)合其選區(qū)電子 衍射花樣，即圖7(b)可知，在位置的衍射變?nèi)?，在{001}和{011}位置的衍射變強(qiáng)，此時DO22相減少并向L12轉(zhuǎn)變。由圖7(c)可知，在晶界處已經(jīng)出現(xiàn)了由不連續(xù)析出產(chǎn)生的片層狀α+γ相組織，并由晶界(箭頭位置)向晶內(nèi)生長，但這種不連續(xù)析出在整個TEM觀測過程中只占很少的一部分，可見合金在400 ℃時效1.5 h時，合金相變?yōu)镈O22向L12轉(zhuǎn)變。

圖5 Cu-15Ni-8Sn合金400 ℃時效1 h TEM照片

圖6 Cu-15Ni-8Sn合金有序化結(jié)構(gòu)的自由能隨組分變化曲線[11]

圖8所示為Cu-15Ni-8Sn合金于400 ℃時效2 h的透射電鏡照片。由圖8(a)可知，片層狀組織開始由晶界大肆向晶內(nèi)擴(kuò)張，部分晶粒已被片層狀組織占據(jù)，而且胞狀析出組織(箭頭所示)由晶界向晶粒內(nèi)部不斷延伸，部分晶粒已經(jīng)完全被不連續(xù)析出組織占據(jù)，之前周期分布的被粒狀組織填充的調(diào)幅組織骨架被片層狀結(jié)構(gòu)取代，合金組織主要進(jìn)行不連續(xù)析出。圖8(b)為其在[001]晶帶軸的衍射花樣，相比于圖7(b)可知，圖8(b)在位置的衍射斑點消失，而在{001}和{011}位置的斑點更加明亮，這是DO22向L12進(jìn)一步轉(zhuǎn)化的結(jié)果。

圖9所示為Cu-15Ni-8Sn合金于400 ℃時效3 h的透射電鏡照片。由圖9(a)可知，片層狀組織襯度提高并粗化，這是由于溶質(zhì)原子在富Sn區(qū)進(jìn)一步富集，DO22向DO3轉(zhuǎn)變。此時不連續(xù)沉淀過程已經(jīng)進(jìn)行得非常完全，出現(xiàn)了不連續(xù)沉淀組織γ相(DO3)(箭頭所示)。圖9(b)箭頭所示位置出現(xiàn)了粒狀γ相，說明貧質(zhì)區(qū)在不連續(xù)沉淀過程中，仍有部分區(qū)域處于過飽和狀態(tài)，通過形成γ相來消除過飽和狀態(tài)。此外還可以看到片層狀組織出現(xiàn)粗化并斷裂，顆粒狀γ相不斷產(chǎn)生，片層狀組織結(jié)構(gòu)被破壞，這是DO22轉(zhuǎn)變?yōu)镈O3的結(jié)果。

圖7 Cu-15Ni-8Sn合金于400 ℃時效1.5 h的透射電鏡照片

圖8 Cu-15Ni-8Sn合金于400 ℃時效2 h的透射電鏡照片

結(jié)合抗拉強(qiáng)度隨時間變化的曲線可知，合金在400 ℃抗拉強(qiáng)度變化的原因是：在欠時效階段，隨時效時間延長，合金組織主要發(fā)生調(diào)幅分解，溶質(zhì)原子上坡擴(kuò)散到富質(zhì)區(qū)，導(dǎo)致富質(zhì)區(qū)溶質(zhì)原子的濃度進(jìn)一步增加，在富Sn區(qū)出現(xiàn)介穩(wěn)態(tài)的DO22型(CuNi1?x)3Sn粒子，并在調(diào)幅組織骨架的富Sn區(qū)有序排列，原本的FCC結(jié)構(gòu)開始向DO22有序化結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。整個連續(xù)析出過程在基體中進(jìn)行，與基體保持共格，其沉淀相依托調(diào)幅組織周期性有序排列，合金的強(qiáng)度不斷升高。而在峰時效前后，DO22向L12轉(zhuǎn)變，合金強(qiáng)度繼續(xù)增加，隨片層狀不連續(xù)析出組織開始不斷由晶界向晶內(nèi)生長，合金強(qiáng)度逐漸下降。在過時效階段，DO22結(jié)構(gòu)進(jìn)一步向L12結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，并且片層狀不連續(xù)析出組織開始大肆侵蝕基體調(diào)幅組織，之前周期分布的經(jīng)過沉淀強(qiáng)化的調(diào)幅組織骨架被片層狀組織取代，導(dǎo)致合金強(qiáng)度降低，但是隨片層狀組織和L12相增多，合金的塑性出現(xiàn)了較大的增幅。在時效后期，片層狀不連續(xù)析出組織大量存在于基體中，調(diào)幅組織大幅減少，并出現(xiàn)了片層狀組織粗化并斷裂的現(xiàn)象，粒狀γ相(DO3)不斷生成，這一過程由于需要更大的濃度起伏而進(jìn)行得非常緩慢，合金組織仍以大量片層結(jié)構(gòu)為主，因而合金強(qiáng)度降低不明顯。

圖9 Cu-15Ni-8Sn合金于400 ℃時效3 h的透射電鏡照片

3 結(jié)論

1) Cu-15Ni-8Sn合金在400 ℃時效1.5 h可獲得最大的維氏硬度325.3和最大抗拉強(qiáng)度918 MPa，且硬度和強(qiáng)度隨時效時間延長，先升高到峰值再降低，而塑性則先降低再升高。綜合考慮強(qiáng)度和塑性，400 ℃的最佳時效時間為2 h左右。在400 ℃時效1~3 h范圍內(nèi)，合金斷裂方式表現(xiàn)為由沿晶斷裂為主向穿晶斷裂為主轉(zhuǎn)變。

2) 合金在400 ℃時效過程中，抗拉強(qiáng)度和塑性變化的主要原因是：在時效初期，由調(diào)幅分解產(chǎn)生周期分布的溶質(zhì)原子富集區(qū)和貧乏區(qū)，在富Sn區(qū)出現(xiàn)了介穩(wěn)態(tài)的DO22型(CuNi1?x)3Sn粒子，原本的FCC結(jié)構(gòu)向DO22有序化結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變；在峰時效階段，DO22向L12轉(zhuǎn)變，合金強(qiáng)度繼續(xù)增加，隨片層狀不連續(xù)析出組織開始不斷由晶界向晶內(nèi)生長，合金強(qiáng)度逐漸下降；在過時效階段，片層狀組織開始大肆由晶界向晶內(nèi)侵蝕基體調(diào)幅組織，調(diào)幅組織骨架被片層狀結(jié)構(gòu)取代， DO22有序結(jié)構(gòu)繼續(xù)向L12有序結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，使得合金強(qiáng)度不斷降低，塑性升高。

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(編輯 高海燕)

Microstructure evolution of powder metallurgy Cu-15Ni-8Sn alloy at aging procedure

LUO Wei1, GAN Xueping1, ZHANG Xianwei2, 3, JIANG Yexin2, 3, LI Zhou3, ZHOU Kechao1

(1. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China;2. CNMC Albetter Albronze Co. Ltd, Liaocheng 252600, China;3. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Effect of different aging time at 400 ℃ on microstructure and properties of powder metallurgy Cu-15Ni-8Sn alloy was investigated after hot extrusion and solution treatment. The results show that: the tensile strength increases initially and then decreases, the elongation decreases initially and then increases with increasing aging time. And the maximum tensile strength value of 918 MPa is obtained after aging at 400 ℃ for 1.5 h. Aging about 2 h at 400 ℃ is the best way to get a better performance in both strength and toughness. Scanning electron microscope (SEM) was employed to study the tensile fracture mode. The results show that: the tensile fracture mode evolves from predominance on intergranular fracture to trans-granular fracture after aging from 1h to 3 h at 400 ℃. The microstructural evolution of powder metallurgy Cu-15Ni-8Sn alloy with different aging time (1?3 h) at 400 ℃ and its effect on strength and plasticity were studied by transmission electron microscopy (TEM), and the results show that in the under aged condition, the Sn-rich regions form the metastable state (CuNi1?x)3Sn particles of DO22by continuous precipitation in the under-aged condition. The microstructure evolves from FCC to DO22structure, the tensile strength increases widely and the plasticity decreases. In the peak-aged condition, DO22evolves into L12, and the tensile strength increases furthermore. As the lamellar discontinuous precipitation structure grows from the grain boundary to the inside of grains, and the tensile strength decreases. What’s more, the lamellar structure grows from grain boundary to the inside of grain extensively in the over aged condition, and DO22evolves into L12. The extension of lamellar structure is the main factor of influence on the strength, and the strength decreases. In the late stage of aging, the spinodal structure is consumed by the lamellar structure. The coarsening and breaking of the lamellar structure can be observed, and DO3is constantly formed. But the procedure is rather slow and requires more composition fluctuation, so that the lamellar structure is the main microstructure, and it is not obviously noticed the changes of the strength and plasticity.

Cu-15Ni-8Sn alloy; aging treatment; tensile strength; spinodal decomposition; microstructure evolution

TG135+.1

A

1673?0224(2016)05?809?08

總裝預(yù)研基金項目(9140A12040515QT48167)；國家重點研發(fā)計劃項目(2016YFB0301402)；中南大學(xué)創(chuàng)新驅(qū)動計劃項目

2016?03?21；

2016?05?04

甘雪萍，副研究員，博士。電話：0731-88836303；E-mail: ganxueping@csu.edu.cn