張小龍，呂　萍，趙貫甲

(太原理工大學(xué) 電氣與動(dòng)力工程學(xué)院 熱能系，山西 太原 030024)

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軸對(duì)稱(chēng)懸滴法液體表面張力實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)

張小龍，呂萍，趙貫甲

(太原理工大學(xué) 電氣與動(dòng)力工程學(xué)院 熱能系，山西 太原 030024)

摘要：研制了懸滴法液體表面張力測(cè)量系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括圖像采集系統(tǒng)、耐高壓實(shí)驗(yàn)本體和溫度控制系統(tǒng)等. 懸滴圖像信息由高分辨率的CMOS相機(jī)采集，并利用Canny算法進(jìn)行邊緣檢測(cè)，進(jìn)而提取懸滴邊界并進(jìn)行坐標(biāo)變換，以獲取懸滴的輪廓坐標(biāo)，采用坐標(biāo)輪換法與Newton法結(jié)合實(shí)現(xiàn)懸滴邊界的全輪廓擬合計(jì)算. 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的溫度范圍和溫度波動(dòng)度分別為：20~180 ℃，±0.01 ℃；壓力范圍為：0~20 MPa. 為了檢驗(yàn)系統(tǒng)的可靠性和精確性，測(cè)量了正庚烷在溫度范圍為293.15~373.15 K的表面張力. 通過(guò)不確定度分析，測(cè)量流體表/界面張力的相對(duì)不確定度為0.22%.

關(guān)鍵詞：表面張力；懸滴法；正庚烷

表面張力是流體力學(xué)中重要的熱物理性質(zhì)之一，對(duì)流體界面?zhèn)鳠?、傳質(zhì)以及微縮通道的流動(dòng)、傳熱均有重要影響. 常用實(shí)驗(yàn)測(cè)量方法主要有：毛細(xì)上升法、吊環(huán)/片法、最大氣泡壓力法、懸滴法、表面光散射法等. 其中，懸滴法具有測(cè)定范圍廣、精度高、樣品用量少、浸潤(rùn)性要求低等優(yōu)點(diǎn)，尤其適用于高溫高壓下液體表/界面張力的測(cè)量[1-2].

懸滴法測(cè)量液體表/界面張力的關(guān)鍵點(diǎn)在于如何利用液體懸滴的輪廓信息求解其理論方程并獲得液體的表/界面張力. 目前，主要有2種數(shù)據(jù)處理的方法：一是選擇平面法；二是軸對(duì)稱(chēng)懸滴法. Andreas等[3]在前人工作的基礎(chǔ)上，通過(guò)進(jìn)一步的分析與研究提出了選擇平面法. 選擇平面法選取液滴輪廓上2個(gè)關(guān)鍵位置處截面的半徑，并將兩者的比值作為懸滴輪廓的形狀因子，通過(guò)對(duì)形狀因子的數(shù)據(jù)分度表進(jìn)行差值計(jì)算獲得液體的表面張力，此方法在數(shù)據(jù)采集過(guò)程中會(huì)引入較大的誤差. Rotenberg等[4]將采集到的懸滴輪廓線(xiàn)與理論廓線(xiàn)進(jìn)行非線(xiàn)性擬合，這種方法即為軸對(duì)稱(chēng)懸滴法(Axisymmetric drop shape approach，ADSA)，也稱(chēng)為全輪廓擬合方法. 此方法將目標(biāo)函數(shù)定義為懸滴輪廓與理論廓線(xiàn)上對(duì)應(yīng)點(diǎn)之間法向距離的平方和，同時(shí)將懸滴頂點(diǎn)坐標(biāo)作為變量參與到最優(yōu)化計(jì)算中，減小了擬合偏差. 隨著計(jì)算機(jī)和數(shù)字圖像技術(shù)的快速發(fā)展，ADSA中懸滴輪廓線(xiàn)的采集和擬合計(jì)算可以完全實(shí)現(xiàn)數(shù)字化，并由計(jì)算機(jī)程序來(lái)控制和求解復(fù)雜的擬合算法，提高了懸滴法測(cè)量液體表/界面張力的自動(dòng)化程度和測(cè)量精度. 艾芳洋等[5]在對(duì)懸滴法表面張力實(shí)驗(yàn)原理研究的基礎(chǔ)上，在C++語(yǔ)言平臺(tái)下開(kāi)發(fā)了全輪廓擬合算法程序并研制了懸滴法表面張力實(shí)驗(yàn)系統(tǒng).

國(guó)內(nèi)學(xué)者在采用懸滴法進(jìn)行表/界面張力的實(shí)驗(yàn)研究時(shí)[6-7]，數(shù)據(jù)處理大多采用選擇平面法，實(shí)驗(yàn)精度低. 本文在Matlab平臺(tái)上編寫(xiě)了懸滴全輪廓擬合計(jì)算的程序，并研制了包含實(shí)驗(yàn)本體、溫度控制系統(tǒng)和圖像采集系統(tǒng)在內(nèi)的懸滴實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，實(shí)現(xiàn)了液體表/界面張力的高精度測(cè)量.

1實(shí)驗(yàn)原理

懸滴法的測(cè)量原理基于以下2個(gè)假設(shè)：一是液滴僅在表面張力和重力的合力作用下處于靜平衡狀態(tài)；二是液滴具有軸對(duì)稱(chēng)的外形輪廓. 如圖1所示[8]，以懸滴頂點(diǎn)為坐標(biāo)原點(diǎn)，該點(diǎn)處的切線(xiàn)為x軸，懸滴輪廓的對(duì)稱(chēng)軸為z軸，建立平面直角坐標(biāo)系. 設(shè)懸滴輪廓上任意一點(diǎn)P的坐標(biāo)為(x1，z1)，P點(diǎn)處切線(xiàn)與x軸的夾角為θ，P點(diǎn)相對(duì)于坐標(biāo)點(diǎn)的弧長(zhǎng)為s1，則懸滴模型可以用無(wú)量綱化的一階微分方程組表示：

圖1　懸滴法示意圖

(1)

其中：σ為表面張力，R1和R2分別為P點(diǎn)的第一和第二曲率半徑，R0為原點(diǎn)處的曲率半徑，Δρ為界面兩相的密度差，g為重力加速度，z為P點(diǎn)距離參考平面的鉛垂高度. 由懸滴頂點(diǎn)處的弧長(zhǎng)為0，可得方程組(1)的邊界條件為

x(0)=z(0)=θ(0)=0 .

(2)

(3)

當(dāng)E取得最小值時(shí)，即可求得β和R0，進(jìn)而獲取液體的表/界面張力.

2全輪廓擬合算法

圖2所示為采集到的25 ℃時(shí)正庚烷的懸滴圖像，采用Canny算法對(duì)懸滴圖像的邊界進(jìn)行提取，如圖3所示. 圖4所示為提取到的懸滴邊界的局部放大示意圖.

圖2　懸滴圖像

圖3　懸滴邊界提取

圖4　懸滴邊界局部放大示意圖

最優(yōu)化計(jì)算前，首先要對(duì)提取獲得的懸滴邊界坐標(biāo)進(jìn)行坐標(biāo)變換和尺度變換，具體做法可參見(jiàn)相關(guān)文獻(xiàn)[5]. 式(3)所示的目標(biāo)函數(shù)E簡(jiǎn)化為關(guān)于形狀因子β和懸滴頂點(diǎn)處曲率半徑R0的二元函數(shù). 因此，對(duì)目標(biāo)函數(shù)E的最優(yōu)化計(jì)算可歸結(jié)為二維的無(wú)約束最優(yōu)化問(wèn)題. 本文基于坐標(biāo)輪換法的思想并結(jié)合Newton法對(duì)關(guān)于β和R0的目標(biāo)函數(shù)進(jìn)行了最優(yōu)化求解，在保證計(jì)算精度的同時(shí)兼具了較高的穩(wěn)定性和計(jì)算速度. 計(jì)算時(shí)，首先給定β和R0的初值，然后固定R0不變，對(duì)β進(jìn)行一維尋優(yōu)，在尋得β的最優(yōu)解后，將其作為定值，并采用Newton法對(duì)R0進(jìn)行最優(yōu)化計(jì)算. 如此不斷循環(huán)，直到目標(biāo)函數(shù)E<ζ(其中ζ為給定的收斂條件). 具體的計(jì)算流程如圖5所示.

圖5　最優(yōu)化計(jì)算流程圖

3實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)

為了獲得穩(wěn)定的懸滴圖像，實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的各組成元件均置于高精度氣墊式光學(xué)隔震平臺(tái)上.如圖6所示，實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)由圖像采集系統(tǒng)、實(shí)驗(yàn)本體、溫度控制系統(tǒng)和懸滴形成系統(tǒng)等組成. 圖7所示為實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)實(shí)物圖.

光源選用艾菲特光電技術(shù)有限公司生產(chǎn)的LED白色冷光源(型號(hào)為AFT-BL50). 該光源發(fā)熱量低，且光照強(qiáng)度均勻、平行度較好，適宜作為圖像采集系統(tǒng)的光源. 相機(jī)選用艾菲特公司生產(chǎn)的像素為1 400萬(wàn)的CMOS相機(jī)(型號(hào)為MV-1400UC)，同時(shí)配置相應(yīng)的放大鏡頭(型號(hào)為ZML-1024). 該鏡頭的可調(diào)倍率范圍為0.1 ~ 0.4，其視場(chǎng)范圍可達(dá)到3.3 mm×4.4 mm~9.3 mm×12.4 mm. 對(duì)于絕大部分的懸滴，6.0 mm×8.0 mm的視窗足以將其全部容納，可根據(jù)實(shí)際情況調(diào)節(jié)鏡頭的放大倍率，以保證采集到的懸滴圖像具有銳利的邊緣和足夠的像素.

圖6　實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)示意圖

圖7　實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)實(shí)物圖

實(shí)驗(yàn)本體材料為316不銹鋼，設(shè)計(jì)承壓范圍為0~20 MPa，如圖8所示，兩端設(shè)計(jì)有法蘭結(jié)構(gòu)的石英觀(guān)察窗，規(guī)格為25 mm×25 mm. 裝置兩側(cè)采用氟素橡膠O型圈配合法蘭進(jìn)行密封. 圖9所示為實(shí)驗(yàn)本體安裝加熱絲外殼和加熱筒.

實(shí)驗(yàn)本體通過(guò)螺紋桿懸至于環(huán)氧樹(shù)脂保溫箱體內(nèi)部，并利用調(diào)平螺母調(diào)節(jié)本體的高度和水平，從而使本體內(nèi)部的針管處于鉛垂位置并在相機(jī)視野的中心. 溫度控制方式為電加熱分段控制，在實(shí)驗(yàn)本體的非觀(guān)察面上均勻纏繞電加熱絲并利用

Fluke 2100溫度控制器控制本體的溫度，圖10所示為Fluke 2100高精度溫度控制器. 同時(shí)為防止在升溫的過(guò)程中窗口結(jié)霧，在觀(guān)察窗兩側(cè)加裝加熱筒，并控制加熱筒的溫度高于本體溫度約5~10 ℃. 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的溫度范圍為20~180 ℃，溫度波動(dòng)度好于±10 mK.

圖8　實(shí)驗(yàn)本體

圖9　實(shí)驗(yàn)本體(裝加熱絲)

圖10　Fluke 2100溫度控制儀

圖11　ASL F200測(cè)溫儀

實(shí)驗(yàn)本體的溫度采用ASL F200高精度溫度測(cè)量?jī)x測(cè)量，如圖11所示，全量程測(cè)溫的不確定度為±10 mK，標(biāo)定過(guò)的Pt100溫度計(jì)的不確定度為±5 mK. 因此，實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的溫度擴(kuò)展不確定度為±30 mK(k=2). 懸滴形成系統(tǒng)主要包括針管、管路和手動(dòng)注射泵. 其中針管的材料為316不銹鋼，要求針頭部分端口平整，外徑規(guī)格為(1.610±0.005) mm，內(nèi)徑為0.30 mm，通過(guò)螺紋結(jié)構(gòu)緊固于實(shí)驗(yàn)本體. 手動(dòng)注射泵與實(shí)驗(yàn)本體之間通過(guò)管路以NPT方式連接，泵體容積為12.5 mL，設(shè)計(jì)承壓的范圍為0~5 MPa. 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)設(shè)計(jì)承壓達(dá)到5×106Pa，對(duì)于大多數(shù)沸點(diǎn)較低的液體，本文所述系統(tǒng)的優(yōu)勢(shì)在于不受物質(zhì)沸點(diǎn)的影響，可以實(shí)現(xiàn)沸點(diǎn)溫度以上的表/界面張力的測(cè)量.

4實(shí)驗(yàn)方法

1)實(shí)驗(yàn)前應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)本體、針頭、管路和手動(dòng)注射泵等進(jìn)行仔細(xì)地反復(fù)清洗. 首先用丙酮溶液進(jìn)行浸泡，再用酒精進(jìn)行反復(fù)清洗，最后用去離子水在超聲波清洗機(jī)中恒溫60 ℃清洗90 min. 清洗完成的各實(shí)驗(yàn)部件采用高壓空氣吹干后備用.

2)組裝各實(shí)驗(yàn)部件，并將加熱絲外殼加裝在本體外表面，加熱線(xiàn)的接線(xiàn)端與溫度控制器相連接，將鉑電阻及溫差電偶線(xiàn)固定在本體的相應(yīng)位置處. 連接完成后，將實(shí)驗(yàn)裝置吊裝在箱體內(nèi).

3)采用一次性醫(yī)用注射器將待測(cè)液注入到手動(dòng)注射泵內(nèi)，并將其固定在實(shí)驗(yàn)平臺(tái)的相應(yīng)位置處，通過(guò)NPT管路將實(shí)驗(yàn)本體與注射泵連接.

4)調(diào)節(jié)固定在本體兩端的4組調(diào)平螺母對(duì)實(shí)驗(yàn)本體的位置進(jìn)行調(diào)整，使針頭鉛垂，懸滴圖像基本處于視場(chǎng)的最中央為宜. 然后，調(diào)整CMOS相機(jī)的焦距，直到懸滴圖像清晰可見(jiàn)，輪廓銳利分明. 應(yīng)在視場(chǎng)中保留2~3 mm的針頭，實(shí)驗(yàn)時(shí)隨懸滴圖像一同被采集，作為擬合計(jì)算的標(biāo)尺.

5)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，控制溫度達(dá)到預(yù)設(shè)的溫度點(diǎn)，并穩(wěn)定在1 h以上，待溫度波動(dòng)平穩(wěn)之后，控制注射泵進(jìn)樣成滴，以懸滴外形達(dá)到最大為宜. 形成懸滴之后穩(wěn)定溫度在30 min以上，再開(kāi)始采集懸滴圖像. 每組實(shí)驗(yàn)共采集30張圖像數(shù)據(jù)(時(shí)間間隔為2 s)，擬合計(jì)算并取平均值作為最后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果.

5結(jié)果與討論

5.1　實(shí)驗(yàn)樣品及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

正庚烷由阿拉丁公司提供，純度為99%. 表1為實(shí)驗(yàn)測(cè)得的正庚烷表面張力數(shù)值. 計(jì)算所使用的氣液相密度ρ′和ρ數(shù)據(jù)均取自NIST REFPROP 9.0[10]. Δσ為30次測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差.

表1　正庚烷表面張力實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

將正庚烷表面張力數(shù)據(jù)擬合為Van De Waals形式：

(4)

其中:T的單位為K，正庚烷的臨界溫度Tc=540.13 K，擬合值σ0=52.984 mN·m-1，n=1.236. 本文實(shí)驗(yàn)值與方程擬合值的最大相對(duì)誤差為0.29%，平均相對(duì)誤差為0.14%.

如圖12所示，利用本文正庚烷表面張力數(shù)據(jù)擬合得到的方程與大多數(shù)文獻(xiàn)的實(shí)驗(yàn)值相對(duì)誤差基本在-1%~2%之間. 趙貫甲[9]利用光散射法測(cè)量了正庚烷的表面張力，測(cè)量溫度范圍為293.03~402.98 K，本文方程與其在溫度為293.03~373.07 K之間，最大相對(duì)誤差不超過(guò)0.085%，最小相對(duì)誤差0.008 6%，平均相對(duì)誤差0.038%. 同時(shí)，本文數(shù)據(jù)與Wadewitz[11]和Jasper[12]數(shù)據(jù)吻合得較好，與Stephan[13]，Vargaftik[14]和Shengshan[15]數(shù)據(jù)相對(duì)誤差較大，最大相對(duì)誤差為3.57%. 可以看出Vargaftik的數(shù)據(jù)相對(duì)于其他文獻(xiàn)數(shù)據(jù)存在很明顯的隨溫度變化的系統(tǒng)相對(duì)誤差. 綜上所述，除了少數(shù)文獻(xiàn)值偏大于本文方程，絕大多數(shù)文獻(xiàn)的數(shù)據(jù)點(diǎn)與本文方程相對(duì)誤差均不超過(guò)±1%.

□本文數(shù)據(jù)；○文獻(xiàn)[10]數(shù)據(jù)；△文獻(xiàn)[11]數(shù)據(jù)；　　▽文獻(xiàn)[12]數(shù)據(jù)；?文獻(xiàn)[13]數(shù)據(jù)；?文獻(xiàn)[14]數(shù)據(jù)；　☆文獻(xiàn)[15]數(shù)據(jù)；◇文獻(xiàn)[16]數(shù)據(jù)；+文獻(xiàn)[9]數(shù)據(jù)圖12　正庚烷表面張力與文獻(xiàn)值比較

5.2　相對(duì)不確定度分析

實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的測(cè)量相對(duì)不確定度由以下誤差傳遞公式估計(jì)：

(5)

綜上所述，本文系統(tǒng)測(cè)量表面張力的相對(duì)不確定度為0.22%.

6結(jié)束語(yǔ)

搭建了用于測(cè)量表面張力的高精度懸滴法實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)包括圖像采集和處理、溫度控制、懸滴形成以及耐高壓實(shí)驗(yàn)本體. 利用參考物質(zhì)正庚烷對(duì)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)進(jìn)行了檢驗(yàn)，結(jié)果表明本文測(cè)量值與文獻(xiàn)值的相對(duì)誤差絕大部分都在±1%之內(nèi). 不確定度分析表明，系統(tǒng)的擴(kuò)展測(cè)量相對(duì)不確定度為0.22%，可以滿(mǎn)足液體表面張力的高精度測(cè)試要求.

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[責(zé)任編輯：尹冬梅]

Pendent-drop apparatus for accurate

determination of liquid surface tension

ZHANG Xiao-long， Lü Ping， ZHAO Guan-jia

(Department of Thermal Energy Engineering, College of Electrical and Power Engineering,

Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, China)

Abstract:A pendent-drop apparatus, consisting of image acquisition, pressure vessel, temperature control and liquid drop gerneration systems was developed to accurately determine the liquid surface tension. A CMOS digital camera was adopted to capture and process the image of the liquid drop. The edge of the image was then detected by Canny operator and fitted to the theoretical equation of liquid drop with Matlab to obtain the surface/interfical tension. The pressure vessel, its temperaturethe was well controlled in the range from 20 ℃ to 180 ℃ with a stability better than 0.01 ℃, could work under the pressure up to 20 MPa. The surface tension of heptane was measured in the temperature range from 293.15 K to 373.15 K and a good agreement was achieved with literature. The relative uncertainty was better than 0.22%

Key words:surface tension； pendent-drop method； heptane

中圖分類(lèi)號(hào)：O552.421

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1005-4642(2016)01-0014-07

通訊作者：呂萍(1957-)，女，浙江東陽(yáng)人，太原理工大學(xué)電氣與動(dòng)力工程學(xué)院副教授，碩士，主要從事熱工質(zhì)物性研究和傳熱技術(shù)研究.

作者簡(jiǎn)介：張小龍(1988-)，男，山西寧武人，太原理工大學(xué)電氣與動(dòng)力工程學(xué)院2013級(jí)碩士研究生，研究方向?yàn)闊嵛镄詼y(cè)試技術(shù).

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金資助(No.51506140,No.51306127)

收稿日期：2015-08-31；修改日期：2015-10-22