王 哲，王新南，祝力偉，朱知壽

(北京航空材料研究院，北京 100095)

研究與應(yīng)用

TB17鈦合金β相區(qū)晶粒長大行為

王 哲，王新南，祝力偉，朱知壽

(北京航空材料研究院，北京 100095)

以新型超高強(qiáng)韌TB17鈦合金棒材為研究對象，研究了TB17鈦合金β相區(qū)晶粒的長大行為?？疾炝薚B17鈦合金在不同溫度和保溫時(shí)間的條件下，β晶粒尺寸的變化，通過Beck公式計(jì)算了晶粒長大參數(shù)，采Arrhenius公式計(jì)算了晶粒長大激活能。結(jié)果表明，加熱溫度及保溫時(shí)間對TB17鈦合金β晶粒長大行為具有重要影響。在860～1 045 ℃進(jìn)行等溫加熱，TB17鈦合金β晶粒等溫長大曲線近似符合指數(shù)關(guān)系，β晶粒長大指數(shù)n在0.12～0.23之間。短時(shí)保溫，β晶粒長大過程中動(dòng)力學(xué)影響因素占主導(dǎo)作用，延長保溫時(shí)間，動(dòng)力學(xué)影響因素作用降低。TB17鈦合金β晶粒長大激活能為48.26 kJ/mol。

TB17鈦合金；β晶粒尺寸；晶粒長大激活能

0 引 言

亞穩(wěn)β鈦合金具有較高的比強(qiáng)度、深淬透性、良好的抗腐蝕性能以及優(yōu)異的冷熱成形性，并可通過熱處理強(qiáng)化獲得優(yōu)異的強(qiáng)度-塑性-韌性匹配，是一種理想的航空結(jié)構(gòu)件用鈦合金材料[1-3]。第一個(gè)獲得應(yīng)用的β型鈦合金是20世紀(jì)50年代末研制的B120VCA，該合金的抗拉強(qiáng)度為1 100 MPa，但延伸率僅為2%，限制了其在飛機(jī)上的大量應(yīng)用。美國、俄羅斯等國家對亞穩(wěn)β鈦合金進(jìn)行了深入研究，如VT22、Ti-1023、Ti-5553等β型鈦合金的抗拉強(qiáng)度水平達(dá)到1 200 MPa級別，并已廣泛應(yīng)用于飛機(jī)起落架及其他航空結(jié)構(gòu)件上[4-6]。然而，當(dāng)鈦合金抗拉強(qiáng)度超過1 350 MPa時(shí)，其塑性、韌性及疲勞性能迅速降低，從而限制其應(yīng)用。因此有必要對強(qiáng)度達(dá)到1 350 MPa級別，并且具有良好強(qiáng)度-塑性-韌性匹配的超高強(qiáng)韌鈦合金進(jìn)行研究，以滿足下一代飛機(jī)的發(fā)展需求。

TB17鈦合金是我國具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的一種新型亞穩(wěn)β鈦合金，鉬當(dāng)量為12.3，鋁當(dāng)量為3。該合金具有良好的熱變形性能[7]，其固溶時(shí)效熱處理后的強(qiáng)度可達(dá)1 400 MPa，并具有良好的強(qiáng)度-塑性-韌性匹配，是一種發(fā)展前景良好的航空結(jié)構(gòu)用超高強(qiáng)韌鈦合金。該合金可以通過固溶加時(shí)效使其析出細(xì)小次生α相進(jìn)行強(qiáng)化，并且可以通過控制β晶粒尺寸使其強(qiáng)度和塑性達(dá)到良好匹配。因此研究不同工藝條件下β晶粒長大規(guī)律對提高亞穩(wěn)β鈦合金塑性具有重要意義。本研究考察TB17鈦合金在β相區(qū)加熱時(shí)的晶粒長大行為，建立晶粒長大動(dòng)力學(xué)模型，為確定TB17鈦合金熱加工及熱處理工藝規(guī)范提供依據(jù)。

1 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)采用經(jīng)三次真空自耗電弧熔煉的新型超高強(qiáng)韌TB17鈦合金鑄錠，名義成分為Ti-4.5Al-6.5Mo-2Cr-2.6Nb-2Zr-1Sn。鑄錠經(jīng)β相區(qū)開坯和兩相區(qū)鍛造，鍛成φ220 mm的棒材。金相法測得相變溫度為845 ℃。圖1為棒材的顯微組織，主要由初生α相和β相基體組成，初生α相均勻分布于β相基體上。

采用線切割方法從TB17鈦合金棒材上切取φ10 mm×15 mm圓柱形金相試樣，在精度為±3 ℃的箱式電阻爐內(nèi)按表1方案進(jìn)行熱處理(中間轉(zhuǎn)移過程用時(shí)不超過2 s)。隨后在車床上去除表面氧化層。金相試樣預(yù)磨、拋光后,采用V(HF)∶V(HNO3)∶V(H2O)=1∶2∶7的Kroll腐蝕液進(jìn)行侵蝕。采用Leica DMI 3000M型金相顯微鏡進(jìn)行組織觀察。依據(jù)GB/T 6394—2002標(biāo)準(zhǔn)中的截線法測量合金的晶粒尺寸。通過Beck公式計(jì)算晶粒長大參數(shù)，采Arrhenius公式計(jì)算晶粒長大激活能。

表1 TB17鈦合金棒材熱處理方案

Table 1 Experiment scheme for TB17 titanium alloy bar

2 結(jié)果及分析

2.1 加熱溫度對TB17鈦合金β晶粒尺寸的影響

圖2為TB17鈦合金棒材經(jīng)不同溫度保溫0.5 h后的顯微組織。由于加熱溫度在相變點(diǎn)以上，初生α相完全消失，并且形成完整的β晶粒。在相同保溫時(shí)間下，TB17鈦合金棒材平均β晶粒尺寸隨熱處理溫度升高而增加。加熱溫度為860 ℃時(shí)，合金的平均晶粒尺寸為200 μm；當(dāng)加熱溫度升高到895 ℃時(shí)，平均晶粒尺寸僅長大到221 μm；當(dāng)加熱溫度升高到945 ℃，合金平均晶粒尺寸長大到290 μm；當(dāng)加熱溫度升高到1 045 ℃，平均晶粒尺寸長大到396 μm。晶粒長大是通過大角度晶界移動(dòng)實(shí)現(xiàn)的，而晶界移動(dòng)的本質(zhì)是原子遷移，因此所有影響原子遷移的因素均對晶粒長大有影響。隨著加熱溫度升高，原子平均動(dòng)能增加，較多的晶界原子越過能壘進(jìn)行擴(kuò)散遷移，晶粒長大速率增加[8]。

圖2 TB17鈦合金棒材經(jīng)不同溫度、保溫0.5 h水冷熱處理后的金相照片F(xiàn)ig.2 Metallographs of TB17 titanium alloy bar heat treated at various temperatures for 0.5 h with water-quench

2.2 保溫時(shí)間對TB17鈦合金β晶粒尺寸的影響

圖3為TB17鈦合金棒材在895 ℃保溫不同時(shí)間后的顯微組織。可以看出，β晶粒隨保溫時(shí)間的延長而增大。保溫0.25 h，平均β晶粒尺寸僅為172 μm；保溫0.5 h，平均晶粒尺寸長大到200 μm；保溫時(shí)間延長到4 h，晶粒長大到316 μm；保溫16 h，平均晶粒尺寸達(dá)到419 μm。

圖3 TB17鈦合金棒材經(jīng)895 ℃、保溫不同時(shí)間水冷熱處理后的金相照片F(xiàn)ig.3 Metallographs of TB17 titanium alloy bar heat treated at 895 ℃ for different hours with water-quench

圖4為不同加熱溫度下，TB17鈦合金棒材β晶粒平均尺寸隨時(shí)間變化曲線。可以看出，相同溫度下保溫，晶粒尺寸隨保溫時(shí)間延長而增加，這主要是由于隨著保溫時(shí)間延長，合金晶粒得到充分長大。保溫時(shí)間在0.25～2 h范圍內(nèi)，晶?？焖匍L大。保溫時(shí)間超過2 h，晶粒長大速率降低。鈦合金β晶粒長大受熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)同時(shí)作用，晶粒長大驅(qū)動(dòng)力來源于總界面能的降低。保溫時(shí)間較短，細(xì)小晶粒存在的大量界面能為晶粒長大提供驅(qū)動(dòng)力，晶界總是朝著曲率中心方向移動(dòng)，大晶粒不斷吞噬兼并小晶粒，造成大晶粒不斷長大，小晶粒不斷變小并最終消失，晶粒長大速率較快，該階段動(dòng)力學(xué)因素占主導(dǎo)作用。長時(shí)間保溫，隨著晶粒長大，晶粒儲(chǔ)存的界面能降低，晶界表面張力逐漸減小，晶粒逐漸趨于穩(wěn)定狀態(tài)，動(dòng)力學(xué)因素也隨保溫時(shí)間延長而逐漸降低，晶粒長大速率緩慢[9-10]。

圖4 TB17鈦合金棒材β晶粒等溫長大曲線Fig.4 The isothermal growth curves of the β grain of TB17 titanium alloy bar

2.3 TB17鈦合金β晶粒長大的動(dòng)力學(xué)分析

鈦合金在β相區(qū)加熱，平均晶粒尺寸與保溫時(shí)間一般采用Beck公式[11]進(jìn)行描述：

D-D0=ktn

(1)

式中，D為β晶粒平均尺寸，μm；D0為初始時(shí)刻β晶粒尺寸，μm；t為加熱保溫時(shí)間，h；n為晶粒長大敏感系數(shù)；k為與合金成分和加熱溫度有關(guān)的長大系數(shù)。與β相區(qū)加熱組織相比，初始晶粒尺寸非常小，將其忽略，因此可將Beck公式簡化成：

D=ktn

(2)

對公式(2)兩邊取對數(shù)，可得：

lnD=lnk+nlnt

(3)

將統(tǒng)計(jì)得到的晶粒尺寸D代入公式(3)中進(jìn)行線性擬合,得到圖5所示的lnD與lnt的線性關(guān)系圖，并計(jì)算得到表2中相關(guān)數(shù)據(jù)。

圖5 TB17鈦合金棒材的lnD與lnt的線性關(guān)系圖Fig.5 The linear relationship between lnD and lnt of TB17 titanium alloy bar

Table 2 The value of grain growth at various temperature of TB17 titanium alloy bar

根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)[12]，純鈦在相變點(diǎn)溫度以上的晶粒長大指數(shù)n為0.5，表2中計(jì)算出的TB17鈦合金棒材在860～1 045 ℃的晶粒長大指數(shù)為0.12～0.22。這主要是由于晶界的內(nèi)吸附作用，引起合金元素原子在晶界處富集，當(dāng)晶界移動(dòng)時(shí)，溶質(zhì)原子發(fā)生體擴(kuò)散，并且體擴(kuò)散比晶界擴(kuò)散緩慢的多，因此對晶界形成一定“釘扎”作用，晶界移動(dòng)驅(qū)動(dòng)力降低，阻礙晶界移動(dòng)[13]。

熱處理溫度對金屬原子擴(kuò)散、第二相析出溶解、晶界遷移及晶粒長大均具很大影響，在相同保溫時(shí)間下，加熱溫度對晶粒長大的影響可以采用Arrhenius公式[14]進(jìn)行描述：

k=k0exp(-Q/RT)

(4)

式中，k0為與成分有關(guān)的長大系數(shù)；Q為β晶粒晶界遷移的長大激活能；R為氣體常數(shù)，8.314J/mol；T為絕對溫度，K。將該公式兩邊取對數(shù)可得：

lnk=lnk0-Q/RT

(5)

由式(5)可以看出，lnk與1/T具有線性關(guān)系。因此將表2中相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合，得到lnk與1/T之間關(guān)系如圖6。

圖6 TB17鈦合金棒材的lnk與10-4/T的線性關(guān)系圖Fig.6 The linear relationship between lnk against 10-4/T of TB17 titanium alloy bar

由圖6中相關(guān)數(shù)據(jù)可以得出，-Q/R=-5 805，因此Q=48.26 kJ/mol。TB17鈦合金棒材在β相區(qū)加熱，β晶粒長大激活能為48.26 kJ/mol，遠(yuǎn)小于β鈦合金自擴(kuò)散激活能168 kJ/mol，并且小于常用鈦合金的晶粒長大激活能[15-16]，表明該合金在β相區(qū)加熱具有較高的溫度敏感性，易于長大。因此，TB17鈦合金棒材在β相區(qū)加熱時(shí)須嚴(yán)格控制加熱溫度及保溫時(shí)間，避免形成粗大晶粒造成“組織遺傳”，影響其鍛件使用。

3 結(jié) 論

(1)TB17鈦合金棒材在β相區(qū)加熱時(shí)，隨著加熱溫度及保溫時(shí)間的延長，平均晶粒尺寸呈長大趨勢，并且與保溫時(shí)間呈指數(shù)關(guān)系；隨著保溫時(shí)間延長，晶粒長大速率減小。

(2)TB17鈦合金棒材β晶粒長大受熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)綜合因素影響，保溫時(shí)間較短，動(dòng)力學(xué)因素占主導(dǎo)作用，隨著保溫時(shí)間延長，動(dòng)力學(xué)因素作用降低，熱力學(xué)因素起主導(dǎo)作用。

(3)在本實(shí)驗(yàn)條件下，TB17鈦合金棒材晶粒長大指數(shù)在0.12～0.22之間，小于純鈦在相變溫度以上晶粒長大指數(shù)，且β晶粒長大激活能為48.26 kJ/mol。

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Grain Growth Behavior inβSingle Phase of TB17 Titanium Alloy

Wang Zhe，Wang Xinnan，Zhu Liwei，Zhu Zhishou

(Beijing Institute of Aeronautical Materials，Beijing 100095，China)

Theβgrain growth behavior was investigated on a new high strength and high toughness TB17 titanium alloy bar. Theβgrain evolution of TB17 titanium alloy at various heat treatment temperature and time has been studied. The grain growth exponents were calculated by Beck equation and grain growth activation energy was calculated by Arrhenius equation. The results show that the heat treatment temperature and time have significant effect on theβgrain growth of TB17 titanium alloy. The heat treatment temperatures range from 860 ℃ to 1 045 ℃, the kinetics ofβgrain growth curves approximate fit the exponential relationship. Theβgrain growth exponents range from 0.12 to 0.23. Heat treated for short time, the kinetics factors are main influence for theβgrain growth, while long time heat treatment the kinetics factors effect decrease. Theβgrain growth activation energy is 48.26 kJ/mol.

TB17 titanium alloy;βgrain size; grain growth activation energy

2016-09-06

總裝預(yù)研加強(qiáng)項(xiàng)目(51312JQ01)

朱知壽(1966—)，男，研究員。

TG146.2+3

A

1009-9964(2016)06-0011-05