王 玲，王千瑞，劉 沖，熊 焰

(湖北工業(yè)大學材料與工程學院，湖北 武漢 430068)

片狀氧化鋁的發(fā)展歷程與應用前景

王 玲，王千瑞，劉 沖，熊 焰

(湖北工業(yè)大學材料與工程學院，湖北 武漢 430068)

片狀氧化鋁因其獨特的二維片狀結構和較大的徑厚比而成為無機非金屬材料領域的研究熱點之一。本文詳細的介紹了片狀氧化鋁的物化性質及其應用前景，對以往研究片狀氧化鋁的經典實驗研究方法和國內外的最新科研進展進行了綜述，并系統(tǒng)地對其制備方法的優(yōu)缺點進行了評價。

片狀氧化鋁；物化性質；熔鹽法；液相合成法；應用

0 引 言

片狀氧化鋁是近年來出現(xiàn)的一種性能優(yōu)良的功能微粉材料，它屬于α-Al2O3，具有明顯的鱗狀結構特征和較大的徑厚比。目前，片狀氧化鋁晶粒的徑向尺度一般為5-50 μm，厚度一般在100-500 nm之間，晶型發(fā)育良好的微粒還表現(xiàn)出規(guī)則的六角形貌[1, 2]。

氧化鋁有多種不同的類型，常規(guī)的氧化鋁與其他金屬氧化物一樣，本身的硬度大，熔點高，機械強度好，且耐腐蝕抗氧化。而片狀氧化鋁還因其獨特的片狀結構和晶體形狀，從而具備了微米粉體和納米材料的雙重特性。與大多數天然的基體材料相比，通過人工方法合成的片狀氧化鋁微粉的徑厚比例可調，并且具有純度高，表面平整光滑，在水中分散性良好的優(yōu)點。工業(yè)級的片狀氧化鋁粉體的粒徑大小可以達到微米尺寸，厚度更是達到了納米級或接近納米尺度。這不僅使它具有顯著的光線反射能力和屏蔽效應，還使其體現(xiàn)出了良好的表面活性和優(yōu)越的附著力。

在片狀氧化鋁粉體表面涂抹高折射率的二氧化鈦，氧化鐵或其他性能優(yōu)越的金屬氧化物材料，既可以強化它的折光率，耐腐蝕抗氧化性能等多種物化特性，又能使其具有光澤柔和，裝飾性強的特點。因此片狀氧化鋁作為一種復合材料在耐火材料[3,4]，化妝品行業(yè)，珠光顏料[5]和增韌陶瓷[6,7]等領域有著廣泛的應用前景。

2 片狀氧化鋁的性質與用途

2.1 磨料拋光液

對于蓬勃發(fā)展的材料加工行業(yè)來說，無論是精致材料拋光，還是電子產品的細致打磨，都離不開性能優(yōu)良的磨料。目前國內市面上還多采用SiO2磨料拋光液，與SiO2硬度較小、拋光速率低相比，片狀氧化鋁具有堅硬的晶體結構和平齊的板狀結構，粉體微粒排列整齊，可以使磨料與產品間的磨擦力增大，加快了磨削速度，可以大大縮減工廠實際生產過程中磨片機的數量、人工成本和磨削時間。然而，常見的氧化鋁磨料在實際使用中存在易劃傷、拋光液不穩(wěn)定等問題，因此，制備出具有形狀規(guī)則，大小合適，且性能穩(wěn)定的氧化鋁顆粒是氧化鋁拋光液得到廣泛應用的基礎[8]。而與常規(guī)的納米氧化鋁相比，平整光滑的片形表面對于被磨對象(如半導體硅晶片，智能手機外殼等等)來說不易劃傷，產品的合格品率可因此提高10%至15%。所以，片狀氧化鋁已經成為了高精密微電子行業(yè)，寶石加工業(yè)和金屬陶瓷行業(yè)的新寵。

2.2 珠光顏料

珠光顏料的基片材質，本質上可以用任何穩(wěn)定存在的細小片狀物。而片狀氧化鋁化學性能穩(wěn)定，覆蓋面積廣，折射率高，并且其特有的光學性能使顏料能夠產生強烈的珠光效應，因此片狀氧化鋁作為珠光顏料的基材已經成為開發(fā)性能優(yōu)越的珠光顏料的新熱點和行業(yè)經濟增長點。目前使用最多的珠光顏料常用天然云母薄片造出。但天然云母薄片常含有有色雜質離子，分離較為困難，且其過厚的邊緣會使珠光顏料易發(fā)生散射現(xiàn)象，對其視覺效果造成不良的影響。而用片狀氧化鋁代替天然片狀云母制備出來的珠光顏料，不僅純度高，制備工藝簡單，而且能夠創(chuàng)造出細膩柔滑的，不可言喻的色彩風韻。這種珠光顏料能呈現(xiàn)出絲綢或琺瑯彩的色澤，具有濃厚的三維質感和亮麗的邊緣幻色，被稱為“第二代新型效應材料”[9,10]。

2.3 無機填充劑

片狀氧化鋁在工業(yè)生產中是一種不可缺少的填充劑，在功能陶瓷，塑料和橡膠制品中，能起到增加硬度和剛度，調節(jié)熱膨脹系數的作用。剛玉型的結構可以增加它的耐熱性和顯著提高其熱傳導性能，并改善制品的外觀。隨著氧化鋁微粉中片晶的結構逐漸增多，裂痕由沿晶斷裂轉向了穿晶斷裂，余佳偉等人[11]研究發(fā)現(xiàn)當片晶的含量達35% 時，裂紋作用效果主要是以穿晶斷裂與片晶的解理拔出效應為主。相比于柱形晶體的橋聯(lián)和裂紋偏轉效應，片晶材料的這種特性使劈裂作用沿層間解理分叉蔓延，增寬了裂紋的裂變路徑，抑制了主裂紋的生長，可以顯著提高材料的抗折強度和斷裂韌性。此外，利用熱傳導性能優(yōu)越的氧化鋁作為填料制備出的聚合物-復合陶瓷應用于電子元件領域可以大大延長其電子產品的使用壽命。

2.4 化妝品

片狀氧化鋁具有較小的粒度和厚度分布以及較大的徑厚比，它的化學性能穩(wěn)定，幾乎無色而且表面光滑平整，在水中具有良好的分散性，最為重要的是，這種粉體無毒無味，因此也被廣泛應用于化妝品領域[12]。片狀氧化鋁作為一種可以改良化妝品導熱性的添加劑，不僅可以使化妝品呈現(xiàn)出較高的光澤度和明亮的色彩體驗，而且貼服在皮膚表面有著很好的舒適度。它有著優(yōu)越的鋪展性和粘附性能，能夠有效的防止油脂分泌或皮膚出汗造成的粉妝脫落。

2.5 功能涂膜

性能優(yōu)越的片狀氧化鋁無團聚現(xiàn)象，且具有良好的附著力，易于與其他功能微粉相結合，制備成出各種前景誘人的新型功能涂膜。用于毛細管的氧化鋁涂層可以顯著提高其逆轉電滲流性能和目標分析的選擇性及穩(wěn)定性能；用于隱形飛機的功能涂膜可以吸收電波以防止被雷達搜尋到；此外，氧化鋁涂膜還有阻隔紫外線，進行光催化等功能，因此在太陽能電板上也有著不錯的應用前景。

3 片狀氧化鋁的研究歷史及經典的實驗研究方法

片狀氧化鋁的制備方法有很多種，通常采用的有熔鹽法，液相間接法(如溶膠-凝膠法)，水熱(醇熱)法，涂膜法，機械法以及高溫燒結等方法。無論是熔鹽法，溶膠凝膠法，還是水熱(醇熱)法都屬于粉體液相合成的范疇。粉體的液相合成是指經化學計量配比稱量的反應物在液相(或熔融鹽)中以分子或離子的狀態(tài)發(fā)生化學反應，生成不溶或難溶的固態(tài)顆粒的一種粉體合成方法。事實上目前國內流行的先進粉體合成主要是兩大類，一類是固相合成工藝，包括燒結法，熱分解法，氧化物還原-化合法，高溫自蔓延合成法(SHS)和機械化學法等等。另一類則是上述的液相合成工藝。當然，還有一種氣相合成方法(如等離子法等)，目前應用的相對較少。

自從氧化鋁粉體的各種優(yōu)點被發(fā)現(xiàn)以來，材料學者們對此展開了廣泛而深入的研究。為了滿足日益變化的市場需求和材料性能的要求，他們從改變合成方法，引入添加劑到添加晶種，控制合成溫度和時間進行了一次次大膽的嘗試，主要有以下幾種方法。

3.1 水熱(醇熱)法

水熱法(又稱熱液法)[13,14]或醇熱法[15]是19 世紀中期模擬自然界的天然成礦作用機制而研究總結出來的一種方法。在1900年后科學家們又建立起了一套完整的水熱合成理論體系，之后才開始將水熱法應用于功能材料的合成制備。水熱法是指在密閉的壓力環(huán)境下，以水作為溶劑，讓物質在高溫高壓的容器(高壓釜)中進行成核，生長結晶，以此生成所需產物的一類化學反應。到目前為止，用水熱法已制備出了百余種晶體，包括硫化鎘，祖母綠，氧化鋅，氧化鋁等多種用途廣泛的高性能材料。

水熱結晶是片狀氧化鋁早期的常用制備方法。Yasuo等[16]將氧化鋁用球磨機研磨成亞微級顆粒(粒徑≤1.0 μm)，并將其在堿液中進行水熱結晶，制備出厚度小于0.1 μm的氧化鋁片晶。盡管用水熱法制備出來的片狀氧化鋁粉體純度高，分散性好且具有較薄的平板狀結構和均勻優(yōu)良的晶體形貌。但是水熱合成不僅周期長，而且在反應過程需要高溫高壓的反應釜，且晶體的相變溫度較高(＞400 ℃)。因此，為了降低反應能耗，節(jié)約成本，王步國[17]等人以 1，4-丁二醇溶液和KBr作為基本反應單元，加適量的氨水到硝酸鋁溶液中，充分混合制得前驅體AlOOH，并在300 ℃環(huán)境下反應24 h，這樣就制備出了具有六角形狀的α-Al2O3微粉。Adair[18]等人同樣以1, 4-丁二醇作為反應介質，輔以甲醇添加劑，通過改變時間變量t、攪拌速度v和固載量m，在300 ℃的環(huán)境中進行直接沉淀，也得到了具備規(guī)則六角形狀的片狀氧化鋁微粉。

3.2 熔鹽法

熔鹽法[19-22]是1973年發(fā)展起來的一種制備氧化物陶瓷粉體的新型合成方法。該法相校于常規(guī)的固相法，具有合成溫度低、反應周期短、晶體形貌可控、粉體各組分均勻無偏析、物相純度高以及工藝簡單污染小的特點，貼合了現(xiàn)代綠色化學的發(fā)展主題。因此，熔鹽制備在各向異性粉體合成領域中有著廣泛而深遠的應用前景。

熔鹽法是以一種鹽或數種低熔點的復合鹽分作為反應載體，將產物原料在高溫下(＞Tm[復合熔鹽])溶解于熔鹽熔體中，由相應氧化物在原子級重新排布并迅速擴散到液相環(huán)境中進行反應，冷卻后將鹽類溶解，經過濾洗滌得到純凈化合物的一種粉體合成方法[23]。熔鹽法的混合一般是用溶膠凝膠和球磨混合使原料與熔鹽充分混合，再用熔鹽法來制備片狀氧化鋁。而在熔鹽法合成過程中,球磨和隨后干燥的后進入孔洞的熔鹽增加了鋁源和熔鹽的接觸面積,這有利于片狀α-Al2O3單晶顆粒的形成和生長。

早在20世紀中后期，Arendt[24]就使用熔鹽法合成出了BaFe12O19和SrFe12O19。自此，熔鹽合成法就開始出現(xiàn)在了陶瓷工作者的視線當中。之后，Nitta等人[25]最先將熔鹽法用于片狀氧化鋁的制備，他們以硫酸鹽作為熔鹽，配合少量磷酸鹽和二氧化鈦添加劑來給可溶性鋁鹽提供一個良好的結晶環(huán)境，并用反應制得的膠體在1200 ℃條件下恒溫5 h合成出了粒徑大小為3-22 μm，厚度在0.2-0.5 μm之間的具有片狀結構的六角形狀粉體。在實驗過程中，他們發(fā)現(xiàn)，當熔鹽與鋁源的摩爾比在1-5之間，磷化劑的質量分數為0.1%-2.0%，達到的晶體形貌效果比較好，并以此實驗指出了磷化劑和鈦添加劑的在片晶形成過程中阻礙孿晶生長和晶體團聚并促進晶體橫向長大的原理。隨著時間的推移，片狀氧化鋁在陶瓷性能優(yōu)化方面的好處越來越明顯,然而在制備的過程中常常出現(xiàn)團聚的現(xiàn)象。因此，Shinobu Hashimotoh等[26,34]在1998年用硫酸鋁和硫酸型復合熔鹽來對晶體團聚進行了研究。他們發(fā)現(xiàn)以900 ℃煅燒硫酸鋁得到的γ-Al2O3作為反應原料能得到粒徑為3.7-5 μm、厚度為0.3 μm的片狀氧化鋁單晶顆粒,若直接以硫酸鋁為初始源進行反應,則得到的是片狀氧化鋁的團聚體。蘇周、楊鷹等人[1,8]研究了不同熔鹽的復合對合成片狀氧化鋁的影響,他們認為在存有Na2SO4-K2SO4混合熔鹽的條件下生長出的片狀氧化鋁粒徑較大,但片晶間分布不均勻；選擇NaCl-KCl混合體系作為反應載體可以制備出具有均勻粒徑，表面光滑透明且分散性良好的片狀氧化鋁。

靈感往往來源對常規(guī)的破除。Xihai Jin等人[27]在此基礎上，突發(fā)奇想的打破了人們以往把注意力集中熔鹽種類,反應溫度,保溫時間等影響因素上的思維定勢，而是研究了通過引入晶種來控制片狀α-Al2O3形體外貌。他們通過大量試驗最后證實了通過加晶種可以有效控制粒徑,其大小和所引入的晶種粒徑成正比,與晶種所加入的量的立方根成反比。為了使熔鹽法合成片狀氧化鋁的工藝能耗更低，污染更小，周健[28]等人通過控制熔鹽與原料的比例，焙燒溫度和時間以及是否引入晶種，應引入多少量的晶種來細化研究。他們發(fā)現(xiàn)，當NaCl-KCl熔鹽與Al2(SO4)3的摩爾比為3∶1時，在1000 ℃下焙燒3 h，得到的α-Al2O3粉末團聚現(xiàn)象少，晶體化程度高，粒徑分布較為勻稱。同樣，在相同的熔鹽比例下,當加入5% α-Al2O3晶種,在900 ℃保溫3 h就可以達到相同的結果。片狀氧化鋁微粉有著如此光明的應用前景，因此降低它的生產成本就成了必須要考慮的問題了。為了使片狀氧化鋁的合成原料來源更加廣泛,成本更加低廉，何佳等人[29]在周健的基礎上，同樣采用NaCl-KCl作為熔鹽，同時加入5% α-Al2O3晶種，分別研究多孔非晶氧化鋁和Al(OH)3作為初始反應原料對合成的影響。他們指出,經550 ℃ 煅燒2 h得到的非晶氧化鋁在900 ℃ 時就可以達到以Al(OH)3作為初始反應原料在1100 ℃時反應相同的效果，具有規(guī)則的片狀形體。

3.3 液相間接法(溶膠-凝膠法)

和水熱法類似，液相間接法也利用了液相合成出的粉體純度高，分散性好的特點。液相間接法中用的最多的就是溶膠-凝膠法。它是以可溶性鹽為鋁源(硫酸鋁或者氫氧化鋁)，在液相體系中水解縮合并結晶，經過干燥處理后可以制得前驅體γ-Al2O3，再經高溫環(huán)境中燒結固化完成由γ相向α相轉變的過程。該法可以克服水熱工藝中需要高溫高壓的反應釜的缺點，因此對設備的要求較低，應用的也較為廣泛。

Richard F. Hill等人[30]用AlOOH與HF進行反應，在1100 ℃條件下合成出了直徑大于25 μm的片狀α-Al2O3。周振君等[31]在此基礎上,通過調節(jié)溶膠的酸度值以及溶液中AlF3的含量,在1100 ℃ 下恒溫180 min制得了直徑為2 μm的板狀α-Al2O3。新田勝久[32]在1997年的時候想到了將凝膠溶膠法與熔鹽法相結合，從而克服熔鹽法制備過程中參雜片晶不均勻的缺點。陳濤等人[33]也同樣結合溶膠凝膠和熔鹽法，用硫酸鋁為鋁源，在 NaCl-KCl體系中，添加1wt.%的二氧化鈦，3wt.%的磷化劑(磷酸三鈉等)和10wt.%的晶種，成功在80 ℃ 制備出了氫氧化鋁膠體，并經過后續(xù)高溫煅燒處理，得到了片狀氧化鋁微粉。

除了上述的幾種方法，實際生產過程中還會使用到涂膜法，高溫燒結法和機械法等其他實驗方法。涂膜法制備出的片晶雜質少但機械強度差，粒度分布廣。機械法制得的粉體無團聚但是純度低。高溫燒結法晶體各向異性生長良好但對設備要求較高。因此，現(xiàn)代市場中常用熔鹽法和溶膠凝膠法來制備片狀氧化鋁粉體。

4 結 語

采用復合熔鹽法，通過引入氧化鋁晶種和加入不同的添加劑如磷酸鹽，二氧化鈦[35,36]等可以大大改良片狀氧化鋁的徑厚比和晶體形貌，以此滿足不同產業(yè)和發(fā)展迅速的市場的需求。隨著氧化鋁粉體制備技術日益成熟，科研工作者們目前已經可以根據其不同的物理化學特性，選擇不同的加工方向。通過特定的制備方法，可以讓氧化鋁粉體的某幾項物理特性更為突出，性能更加優(yōu)越。以此來適應于材料加工業(yè)、航天航空產業(yè)、電子信息化、化工合成催化等眾多領域。綜合來看，氧化鋁粉體還有更大的發(fā)展空間，具有極高的應用價值。

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Development Process and Application Prospect of Flaky Aluminum Oxide

WANG Ling, WANG Qianrui, LIU Chong, XIONG Yan
(School of Material Science and Engineering, Hubei University of Technology, Wuhan 430068, Hubei, China)

Because of its unique two-dimensional lamellar structure and large diameter-thickness ratio, flaky alumina becomes one of research hotspots in the field of inorganic nonmetallic materials. This paper introduces the physical and chemical properties and application prospects of flaky alumina. Its classical experiment research methods and latest research progress both at home and abroad are summarized, and the advantages and disadvantages of their preparation methods are evaluated.

flaky alumina; physico-chemical property; molten salt method; liquid phase synthesis; application

TQ174.75

A

1000-2278(2016)06-0608-05

10.13957/j.cnki.tcxb.2016.06.004

2016-03-21。

2016-05-13。

熊焰(1980-)，男，副教授。

Received date: 2016-03-21. Revised date: 2016-05-13.

Correspondent author:XIONG Yan(1980-), male, Associate professor.

E-mail:xiongyan1980@hotmail.com