文/郝曉玉

酒中重金屬含量測定

文/郝曉玉

伏安極譜法測定酒中重金屬的含量

本文利用伏安極譜儀和紫外消解儀測定了酒中多種重金屬元素的含量。樣品消解后直接測定，其中鋅、鎘、鉛和銅可實(shí)現(xiàn)同時(shí)測定。該方法重復(fù)性良好，加標(biāo)回收率90%以上，具有樣品前處理簡單、測定方法穩(wěn)定、簡便快速，對環(huán)境無污染等特點(diǎn)，適用于飲料、食品中鐵、鋅、鎘、鉛和銅的準(zhǔn)確定量。

酒中金屬元素含量超過一定限度會對人體的健康造成嚴(yán)重危害，重金屬中毒還會使體內(nèi)的蛋白質(zhì)凝固,因此對酒中重金屬含量檢測十分有必要。目前，重金屬的檢測多是使用原子吸收、原子熒光、X熒光分析、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)等儀器。由于原子吸收的檢測限以及標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍窄，ICP-MS和ICP-AES儀器昂貴，易受污染，限制了其在實(shí)際檢測中的應(yīng)用。而陽極溶出伏安法作為一種具有高靈敏度、選擇性和多元素同時(shí)分析的電化學(xué)分析方法，已經(jīng)吧、被廣泛應(yīng)用于水體檢測以及藥物分析等方面。

本文利用Metrohm 797伏安極譜儀和Metrohm 909紫外消解儀測定了酒中鐵、鋅、鎘、鉛和銅元素的含量。樣品用紫外消解儀消解后直接測定。分別在堿性緩沖液和醋酸銨緩沖溶液中測定鐵和鋅、鎘、鉛、銅，氮?dú)饷摎鈺r(shí)間為300 s。在選定的條件下對酒中鐵、鋅、鎘、鉛、銅元素進(jìn)行測定，其中鐵、鋅、鎘、鉛、銅波形清晰，重復(fù)性良好，加標(biāo)回收率90%以上。方法穩(wěn)定、簡便，適用于飲料和食品中鐵、鋅、鎘、鉛和銅的準(zhǔn)確定量。

實(shí)驗(yàn)條件

主要試劑

冰乙酸：AR，北京化工廠；氨水：GR，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；鹽酸：GR，北京化工廠；H2O2：AR，西隴化工股份有限公司；甲醇：HPLC，Merck；硝酸：MOS，北京化學(xué)試劑研究所；2,3-二萘酚：AR，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；溴酸鉀：AR，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；氯化鈉：GR，Merck；氨水：GR，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；Fe、Zn、Cd、Pb和Cu標(biāo)準(zhǔn)儲備液：均為1 g/L，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

試劑配制

醋酸銨（CH3COOH-NH3）緩沖溶液：準(zhǔn)確量取12.0 ml（CH3COOH）至100 ml容量瓶中，再加入6.8 ml氨水，用超純水定容至刻度備用。

氨平衡溶液（pH=8.9）：準(zhǔn)確稱取15.24 g的NH4Cl，至100 ml容量瓶中，再加入7.5 ml氨水，用超純水定容至刻度備用。

2,3-萘二酚(又名二羥基萘)溶液:稱取0.16 g二羥基萘至50 ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度。

溴酸鉀溶液：稱取3.32g溴酸鉀至50ml 容量瓶中，用超純水溶解并定容至刻度。

KCl緩沖液（3 mol/L）：由瑞士Metrohm公司提供。

主要儀器

Metrohm 797伏 安 極 譜 儀；Metrohm 909紫外消解儀；超純水儀（密理博公司）；Metrohm汞電極；Metrohm VA參比電極；Metrohm VA輔助Pt電極。

實(shí)驗(yàn)與分析

Zn、Cd、Pb和Cu的同時(shí)測定

取1 ml酒樣品至909紫外消解儀的石英玻璃管中，加入10 μl的HCl，3 ml水和2 ml的H2O2，在90℃下消解1h后，補(bǔ)加0.5 ml的H2O2繼續(xù)消解40 min。將消解后的樣品定容至10 ml。

同時(shí)做空白：測定時(shí)，利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行樣品中Zn、Cd、Pb、Cu元素的定量。將10.0 ml的待測樣品加于樣品杯中，依次加入1 ml醋酸銨緩沖溶液和1 ml的KCl溶液，保證汞電極、參比電極、輔助電極浸沒于溶液中，密封杯蓋進(jìn)行測定。

Fe的測定

取0.3 ml的酒樣品至909紫外消解儀的石英玻璃管中，再加入10 μl的HCl、3 ml水和2 ml的H2O2，在90℃下消解1 h后，再補(bǔ)加1 ml的H2O2繼續(xù)消解1 h。將消解后的樣品定容至25 ml。

同時(shí)做空白：測定時(shí)，利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行樣品中Fe定量。取0.1 ml待測樣品于樣品杯中，依次加入10 ml 水，0.2 ml氨平衡溶液，0.6 ml溴酸鈉溶液和50 μl 2,3-二羥基萘溶液，保證汞電極、參比電極、輔助電極浸沒于溶液中，密封杯蓋進(jìn)行測定。

表1. 酒中Zn、Cd、Pb和Cu的測定結(jié)果（樣品稀釋10倍）

表2. 酒中Zn、Cd、Pb和Cu的加標(biāo)測定結(jié)果

表3.酒中Fe的測定結(jié)果（樣品稀釋83.3倍）

表4.酒中Fe的加標(biāo)測定結(jié)果

圖1.酒中Zn、Cd、Pb和Cu的測試譜圖。

圖2.酒中Zn、Cd、Pb和Cu的加標(biāo)測試譜圖。

圖3.酒中Fe的測試譜圖。

圖4.酒中Fe的加標(biāo)測試譜圖。

結(jié)果和討論

經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，酒中含有痕量Fe、Zn、Cd、Pb和Cu，樣品經(jīng)過紫外消解儀處理后能夠有效去除基體中有機(jī)物的干擾，保證樣品中Fe、Zn、Cd、Pb和Cu含量測定的準(zhǔn)確。

在待測樣品溶液中加入醋酸銨緩沖溶液，能夠維持穩(wěn)定的pH條件，使Zn、Cd、Pb和Cu檢測峰型清晰，結(jié)果準(zhǔn)確；在待測樣品溶液中加入2,3-二羥基萘溶液，能使Fe的檢測快速準(zhǔn)確。采用標(biāo)準(zhǔn)加入法能夠準(zhǔn)確定量酒中痕量Fe、Zn、Cd、Pb和Cu含量。

由表1、表2、表3、表4可以看出，酒中有痕量鐵、鋅、鎘、鉛和銅的存在；且伏安極譜法對于痕量鐵、鋅、鎘、鉛和銅的檢測簡便快速，準(zhǔn)確性高。

由圖1、圖2、圖3和圖4可知，用伏安極譜法測定酒中鐵、鋅、鎘、鉛和銅的波形清晰，重復(fù)性良好，且能夠同時(shí)對鋅鎘鉛銅進(jìn)行定量測定，同時(shí)也驗(yàn)證了Metrohm 909紫外消解儀去除樣品中有機(jī)物的性能良好，操作簡單，也為酒中鐵、鋅、鎘、鉛和銅含量的測定提供了方法參考。

小結(jié)

本文采用Metrohm伏安極譜儀和Metrohm 909紫外消解儀對酒中鐵、鋅、鎘、鉛和銅進(jìn)行測定，其中鋅、鎘、鉛和銅可實(shí)現(xiàn)同時(shí)測定。該方法具有樣品前處理簡單，測定方法穩(wěn)定，快速，對環(huán)境無污染等特點(diǎn)。

本文作者來自瑞士萬通（中國）有限公司。