文/郝曉玉

酒中重金屬含量測(cè)定

文/郝曉玉

伏安極譜法測(cè)定酒中重金屬的含量

本文利用伏安極譜儀和紫外消解儀測(cè)定了酒中多種重金屬元素的含量。樣品消解后直接測(cè)定，其中鋅、鎘、鉛和銅可實(shí)現(xiàn)同時(shí)測(cè)定。該方法重復(fù)性良好，加標(biāo)回收率90%以上，具有樣品前處理簡(jiǎn)單、測(cè)定方法穩(wěn)定、簡(jiǎn)便快速，對(duì)環(huán)境無污染等特點(diǎn)，適用于飲料、食品中鐵、鋅、鎘、鉛和銅的準(zhǔn)確定量。

酒中金屬元素含量超過一定限度會(huì)對(duì)人體的健康造成嚴(yán)重危害，重金屬中毒還會(huì)使體內(nèi)的蛋白質(zhì)凝固,因此對(duì)酒中重金屬含量檢測(cè)十分有必要。目前，重金屬的檢測(cè)多是使用原子吸收、原子熒光、X熒光分析、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)等儀器。由于原子吸收的檢測(cè)限以及標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍窄，ICP-MS和ICP-AES儀器昂貴，易受污染，限制了其在實(shí)際檢測(cè)中的應(yīng)用。而陽極溶出伏安法作為一種具有高靈敏度、選擇性和多元素同時(shí)分析的電化學(xué)分析方法，已經(jīng)吧、被廣泛應(yīng)用于水體檢測(cè)以及藥物分析等方面。

本文利用Metrohm 797伏安極譜儀和Metrohm 909紫外消解儀測(cè)定了酒中鐵、鋅、鎘、鉛和銅元素的含量。樣品用紫外消解儀消解后直接測(cè)定。分別在堿性緩沖液和醋酸銨緩沖溶液中測(cè)定鐵和鋅、鎘、鉛、銅，氮?dú)饷摎鈺r(shí)間為300 s。在選定的條件下對(duì)酒中鐵、鋅、鎘、鉛、銅元素進(jìn)行測(cè)定，其中鐵、鋅、鎘、鉛、銅波形清晰，重復(fù)性良好，加標(biāo)回收率90%以上。方法穩(wěn)定、簡(jiǎn)便，適用于飲料和食品中鐵、鋅、鎘、鉛和銅的準(zhǔn)確定量。

實(shí)驗(yàn)條件

主要試劑

冰乙酸：AR，北京化工廠；氨水：GR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；鹽酸：GR，北京化工廠；H2O2：AR，西隴化工股份有限公司；甲醇：HPLC，Merck；硝酸：MOS，北京化學(xué)試劑研究所；2,3-二萘酚：AR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；溴酸鉀：AR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；氯化鈉：GR，Merck；氨水：GR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；Fe、Zn、Cd、Pb和Cu標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：均為1 g/L，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

試劑配制

醋酸銨（CH3COOH-NH3）緩沖溶液：準(zhǔn)確量取12.0 ml（CH3COOH）至100 ml容量瓶中，再加入6.8 ml氨水，用超純水定容至刻度備用。

氨平衡溶液（pH=8.9）：準(zhǔn)確稱取15.24 g的NH4Cl，至100 ml容量瓶中，再加入7.5 ml氨水，用超純水定容至刻度備用。

2,3-萘二酚(又名二羥基萘)溶液:稱取0.16 g二羥基萘至50 ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度。

溴酸鉀溶液：稱取3.32g溴酸鉀至50ml 容量瓶中，用超純水溶解并定容至刻度。

KCl緩沖液（3 mol/L）：由瑞士Metrohm公司提供。

主要儀器

Metrohm 797伏 安 極 譜 儀；Metrohm 909紫外消解儀；超純水儀（密理博公司）；Metrohm汞電極；Metrohm VA參比電極；Metrohm VA輔助Pt電極。

實(shí)驗(yàn)與分析

Zn、Cd、Pb和Cu的同時(shí)測(cè)定

取1 ml酒樣品至909紫外消解儀的石英玻璃管中，加入10 μl的HCl，3 ml水和2 ml的H2O2，在90℃下消解1h后，補(bǔ)加0.5 ml的H2O2繼續(xù)消解40 min。將消解后的樣品定容至10 ml。

同時(shí)做空白：測(cè)定時(shí)，利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行樣品中Zn、Cd、Pb、Cu元素的定量。將10.0 ml的待測(cè)樣品加于樣品杯中，依次加入1 ml醋酸銨緩沖溶液和1 ml的KCl溶液，保證汞電極、參比電極、輔助電極浸沒于溶液中，密封杯蓋進(jìn)行測(cè)定。

Fe的測(cè)定

取0.3 ml的酒樣品至909紫外消解儀的石英玻璃管中，再加入10 μl的HCl、3 ml水和2 ml的H2O2，在90℃下消解1 h后，再補(bǔ)加1 ml的H2O2繼續(xù)消解1 h。將消解后的樣品定容至25 ml。

同時(shí)做空白：測(cè)定時(shí)，利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行樣品中Fe定量。取0.1 ml待測(cè)樣品于樣品杯中，依次加入10 ml 水，0.2 ml氨平衡溶液，0.6 ml溴酸鈉溶液和50 μl 2,3-二羥基萘溶液，保證汞電極、參比電極、輔助電極浸沒于溶液中，密封杯蓋進(jìn)行測(cè)定。

表1. 酒中Zn、Cd、Pb和Cu的測(cè)定結(jié)果（樣品稀釋10倍）

表2. 酒中Zn、Cd、Pb和Cu的加標(biāo)測(cè)定結(jié)果

表3.酒中Fe的測(cè)定結(jié)果（樣品稀釋83.3倍）

表4.酒中Fe的加標(biāo)測(cè)定結(jié)果

圖1.酒中Zn、Cd、Pb和Cu的測(cè)試譜圖。

圖2.酒中Zn、Cd、Pb和Cu的加標(biāo)測(cè)試譜圖。

圖3.酒中Fe的測(cè)試譜圖。

圖4.酒中Fe的加標(biāo)測(cè)試譜圖。

結(jié)果和討論

經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，酒中含有痕量Fe、Zn、Cd、Pb和Cu，樣品經(jīng)過紫外消解儀處理后能夠有效去除基體中有機(jī)物的干擾，保證樣品中Fe、Zn、Cd、Pb和Cu含量測(cè)定的準(zhǔn)確。

在待測(cè)樣品溶液中加入醋酸銨緩沖溶液，能夠維持穩(wěn)定的pH條件，使Zn、Cd、Pb和Cu檢測(cè)峰型清晰，結(jié)果準(zhǔn)確；在待測(cè)樣品溶液中加入2,3-二羥基萘溶液，能使Fe的檢測(cè)快速準(zhǔn)確。采用標(biāo)準(zhǔn)加入法能夠準(zhǔn)確定量酒中痕量Fe、Zn、Cd、Pb和Cu含量。

由表1、表2、表3、表4可以看出，酒中有痕量鐵、鋅、鎘、鉛和銅的存在；且伏安極譜法對(duì)于痕量鐵、鋅、鎘、鉛和銅的檢測(cè)簡(jiǎn)便快速，準(zhǔn)確性高。

由圖1、圖2、圖3和圖4可知，用伏安極譜法測(cè)定酒中鐵、鋅、鎘、鉛和銅的波形清晰，重復(fù)性良好，且能夠同時(shí)對(duì)鋅鎘鉛銅進(jìn)行定量測(cè)定，同時(shí)也驗(yàn)證了Metrohm 909紫外消解儀去除樣品中有機(jī)物的性能良好，操作簡(jiǎn)單，也為酒中鐵、鋅、鎘、鉛和銅含量的測(cè)定提供了方法參考。

小結(jié)

本文采用Metrohm伏安極譜儀和Metrohm 909紫外消解儀對(duì)酒中鐵、鋅、鎘、鉛和銅進(jìn)行測(cè)定，其中鋅、鎘、鉛和銅可實(shí)現(xiàn)同時(shí)測(cè)定。該方法具有樣品前處理簡(jiǎn)單，測(cè)定方法穩(wěn)定，快速，對(duì)環(huán)境無污染等特點(diǎn)。

本文作者來自瑞士萬通（中國(guó)）有限公司。